Bensaldehüüdi süntees bensüülalkoholist. 1 kg skaala.

[WillD]

Reaktsiooniskeem.

Süntees:
1. Bensüülalkoholi (1000 g) ja conc. H2SO4 (930 g) segu DMSO-s (3000 ml) segati 2 tundi tagasilöögi tingimustes.
2. Seejärel jahutati segu temperatuurile r.t. ja lisati soolvee (4000 ml).
3. Seejärel jahutati segu. Orgaaniline faas ekstraheeriti CH2Cl2-ga (3000 ml) ja orgaaniline kiht kuivatati (Na2SO4), filtreeriti ja kontsentreeriti vähendatud rõhu all.
4. Eemaldati orgaaniline faas. Bensaldehüüdi saadi hea puhtusega, mis ei vaja täiendavat puhastamist.

 

[Jack]

Sci-Hub | Bensüülalkoholide väävelhappega soodustatud oksüdeerimine aromaatseteks aldehüüdideks dimetüülsulfoksiidis: 10.1055/s-0037-1609149 | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Seejärel jahutati segu temperatuurini ja lisati soolvee (4000 ml).

Kas siin pestakse seda ja seejärel eraldatakse 2 kihti sepikõnni või pannakse kogu 4000 ml soolvee korraga sisse ja jäetakse see järgmiseks etapiks sinna sisse
_______________________________________
3. Orgaaniline faas ekstraheeriti CH2Cl2-ga (3000 ml) ja orgaaniline kiht kuivatati (Na2SO4), filtreeriti ja kontsentreeriti vähendatud rõhu all.

Eeldan, et selles etapis pestakse reaktsioonisegu kolme annuse 1000 ml DCM-iga ja seejärel ühendatakse need kokku ja redutseeritakse vaakumis pärast kuivatamist Na2SO4-ga ja filtreerimist.

 

[G.Patton]

Tere, see viis on õige. Te olete teises väites õigesti.

 

[The Silent Chemist]

Arvan, et MgSO4 saab kasutada Na2SO4 asendajana.

Tänan teid vastuse eest ! Ja aitäh BB meeskonnale

 

[Fenster]

See on palju väävelhapet. Ma arvan, et parem tee on lahjendatud lämmastikhape koos NaNO2 katalüsaatoriga.

 

[BrownRiceSyrup]

Im kõhkleb seda teha, ja uskuge mind ma tõesti kuradi tahaks, aga im kardan seda, mida ive kuulnud dmso kohta. Et isegi oma keemistemperatuuril ilma vaakumita võib see minna läbi termilise lagunemise ja on mõned runaway reaktsioon, mis lõpuks võib plahvatada või mingi shit. Hapete või aluste, oksüdeerijate või redutseerijate ja eriti halogeniidide olemasolu segus alandab oluliselt temperatuuri, mis on vajalik selle "runaway termilise lagunemise" ..... ..... jaoks. Vahepeal lisame mega H2SO4..... ja siis eespool postitatud artiklis, mis viitab täpselt sellele reaktsioonile, lihtsalt juhuslikult mainitakse dmso refluksimist kraamiga, mille keemistemperatuur on kõrgem kui dmso ise...... Kas keegi oskab palun pakkuda mingisugust selgitustööd? Või olen ma valesti aru saanud mõnest võimalikust hoiatusest dmso kohta?

 

[OrgUnikum]

Keegi terve mõistusega inimene ei tööta DMSO-ga, välja arvatud juhul, kui muud võimalust ei ole. Mis viga on OTC ammoonium- või naatriumpersulfaadiga (elektroonikaplaatide söövitamiseks)? BzOH-st või tolueenist bensaldehüüdini jõudmiseks on palju muid võimalusi, kõik proovitud meetodid leiad sciencemadness.org, saksakeelsetele võin soovitada ka lambdasyn.org.

Kõik siin tunduvad olevat veendunud, et tema kutsumus on ratast uuesti leiutada, mulle tundub see kõik kummaliselt kandiline küll.....

 

[The Silent Chemist]

See, mis on iv mõelnud, iv näinud palju sünteesi kohta teaduse hullumeelsus aastate jooksul odavamad ja kättesaadavamad reaktiivid, mis tunduvad elujõulisi võimalusi lihtsalt ignoreeritakse siin ? Miks ?