Parim tee fenüülatsetooni juurde?

[Pussy_Kurt]

Fenüülatsetooni saamiseks on palju võimalikke teid, ma tahan siin arutada kahte võimalikku meetodit:

1. Fenüüläädikhape + äädikhape -> P2P (katalüüsitud mno2 ja kuumusega ~400°C).

2. alfa-metüültsinamiinhape -> Bayer-Villiger-oksüdatsioon -> P2P

APAAN on minu jaoks raske saada, sest fenüülatsetoonitril on kuri ja naatrium on väga expensiv. Fenüülketonitriili saab oksüdatiivse dekarboksüülimise teel fenüülalaniini.

Mis on teie arvamus tootmise P2P suuremates Scale, nt. üks mol 1 Kg? Katalüüsitud tee oli pidev protsess, põhineb idee, ma töötan ise tehtud toru ahju katalüsaatorikihiga. Kas kellelgi on kogemusi selle meetodiga?

 

[WillD]

Kõva
hea tee, ma tean seda
jah
tööstuslik tootmine käib läbi fenüülketonitriili kui kaubanduslikult kõige elujõulisema marsruudi.

 

[Zetetic]

Tervitused, lugupeetud ekspert!
Mul on võimalus osta metüültsinamiinhapet. Seda ei peeta siinkohal lähteaineks.
Ma palun teid, et te värviksite selle tee meile.
Meie kõigi, noorte keemikute austusega!

 

[UWe9o12jkied91d]

[2] J. Org. Chem., 51,10;1925-1926 (1986)

Trans-tsinamiinhappe (111,0 g 0,75 mol) segatud lahust atsetoonis (515 ml) töödeldi esmalt NaHCO3 (274 g 3,26 mol) ja seejärel ettevaatlikult veega (515 ml) Saadud paks segu töödeldi tilkhaaval , 1,5 tunni jooksul, oksooni (2 KHSO5 * KHSO4 * K2SO4) (421 g, sisaldab 1,825 ekv. KHSO5) lahusega 4 x 10^-4 M aqu. Na2-EDTA (1610 ml).

Selle lisamise ajal hoiti reaktsioonitemperatuur veevanni abil 24-27 °C juures ja rxn pH ca. 0,5 °C juures. 7.4. Pärast lisamise lõpetamist segati segu veel 0,5 tundi ja jahutati umbes 10 °C-ni. Reaktsioon hapestati HCl-ga (ca 140 ml) pH-ni 2, samal ajal hoiti temperatuuri 10 °C juures, ja seejärel töödeldi seda EtOAc-ga (1,0 l), millele järgnes kiire segamine. Lahustumatute soolade eemaldamiseks segu filtreeriti ja orgaaniline kiht eemaldati. Vees olev kiht ekstraheeriti EtOAc-ga (500 ml) ja ühendatud orgaanilised kihid pesti kord küllastunud veega. NaCl (200 ml), kuivatati MgSO4 peal ja kontsentreeriti vaakumis 40 °C juures. Kontsentreerimise lõpu poole lisati absoluutset EtOH-d (et hape ei kristalliseeruks välja) ja kontsentreerimist jätkati, kuni suurem osa lahustist oli eemaldatud. kollakas õline jääk lahustati absoluutses EtOH-s (500 ml), jahutati jääl ja töödeldi lahusega KOH (56 g 1 mol) abs. EtOH (250 ml). Saadud paks lahus filtreeriti ja tahked osakesed pesti EtOH-ga. Filtrikook suspenseeriti uuesti värskes abs. EtOH (750 ml) , filtreeriti, pesti EtOH-ga ja kuivatati 50 °C ahjus, et saada trans-ß-fenüülglütsiinhapet (139 g 92%) valge pulbrina.

saagis meie sihtühendi puhul oli 92 %, rxn aeg : 2,5 h, skaala oli 0,5 mol. mp 67-68 (lit: 68-69).

trans-tsinamiinhappe asendamine metüültsinamiinhappega

 

[Zetetic]

Tänan teid vastuse eest!