Must ühend MDMA freebase / hüdrokloriidina

[Mr Good Cat]

Ma olen üsna uudishimulik selle musta ühendi kohta, mis tekib hüdrokloriidi kuumutamisel.


Arvestades selle käitumist (muutub kuumutamisel mustaks), olen alati arvanud, et see on süsinik, kuid ma ei saa aru, kuidas see nii suures koguses lahusesse satub.


Kontrollime seda oletust empiiriliselt.


Kui ma teen baasi ekstraheerimist, siis näen sageli sama asja: must alus laskub veekihi alla.


Näiteks tahan ekstraheerida aluse 300 gr hüdrokloriidist. Alguses kasutan umbes 500-600 ml vett. Lisan umbes 85 gr NaOH-d ja näen, mida ma enne ütlesin; alus ilmub põhja.


Nüüd pean lisama umbes 10-15 gr NaCl 100 ml vee kohta, et see ülespoole liikuda.


Arvutame natuke.


600 ml vett - 600 gr, 600 cm3, tihedus - 1,0 gr/cm3.

15 gr soola x 6 = 90 gr, 41 cm3, tihedus - 2,17 gr/cm3

Selle vee NaCl lahuse lõplik tihedus on 1,07 (ma isegi ei arvesta NaOH jääke!!!, see suurendab tihedust veelgi).


See tähendab, et FB-kihi tihedus on umbes 1,05 gr/cm3 .


Nagu inimesed usuvad, on aluse enda tihedus umbes 0,9.


Läheneme nendele andmetele süsiniku puhul.


Süsiniku molaarne maht on 5,3 cm3/mool, mis näitab tihedust 2,26 gr/cm3 .


Seega, kui aluse ja süsiniku segu on proportsioonis 90:10, siis on tihedus 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - üsna lähedal minu poolt eelnevalt nimetatud numbritele.

Selline arvutus võib seletada seda nähtust, kuid minu jaoks on liiga kummaline, et toote kuumutamisel tekib nii suur kogus karbooni. Samuti on minu jaoks kummaline, et süsinik seguneb alusega.

Või võib-olla on mingi muu seletus?

 

[btcboss2022]

Ei ole süsiniku see on lisand protsessi väga väga kleepuv, mis tavaliselt ilmub segu happe lakmuse ja sel hetkel on võimalik eemaldada, sest leeliselise segu see tuleb vedel.
Aga ma ei tea, mis see on.

 

[Mr Good Cat]

muide, kas see võiks olla tee, et taastada päris puhas hüdrokloriid veejääkidest? kuumutada neid kuni 108c, siis aeglaselt lisada atsetooni RT see 2 või 3 mahu atsetooni lahustada soola täielikult, ma mõtlen lahustada seda hästi segisti juures RT, võib olla jäävannis. see protsess on sarnane alus hapestamine atsetoonis. väga sarnane. ma näen alati hapestamine atsetoonis annab parema tulemuse.
seal on umbes 5-10% kadunud, kuid nende hulgas on lisandeid, lahustuvad atsetoonis. ka päris puhas sool kui tulemus väärt ohvreid.
Ma katsetan NaCl-ga, kui mul on aega. Mul on vaja lisada mingi muu ühend abot 20% sarnane, et vedelatest jääkidest, mida saab kasutada?

 

[Mr Good Cat]

või teine võimalus on saada jääkide täiesti kuivaks, siis lisada vett mahus, mis on võrdne sisaldades 37% hcl. seejärel lisada atsetooni vastavalt. vesi lahustab suurema osa lisanditest, teine osa lisanditest lahustub atsetoonis, siis päris puhas sool sadestub.
märkasin ka, et hüdrokloriidi lahustuvus koos lisanditega on väiksem kui puhas.

 

[Mr Good Cat]

Sain just laborist tulemuse. Proov oli pärast kolmekordset ümberkristalliseerimist. Selle partii puhul ei tehtud alusekstraktsiooni.
Kristallisatsioon toimus 3 etapis.

1 - kristalliseerumine vees

2 - ümberkristallisatsioon IPA-s. Siin on tulemus.


3 - ümberkristallisatsioon vees. Siin on tulemus. Laboritest näitas 87%.
Vasakul olev proov on samast partiist, kuid kahekordne kristalliseerumine ainult vees (IPA vahele jäetud!!!).


Arvestades, et IPA on selle musta ühendi jaoks parim lahusti, on minu hinnangul 10-20% selle musta ühendi sisaldus algses segus enam-vähem mõistlik ja täpne.

Kahjuks ei võimaldanud minu ahnus katsetada teist proovi pärast põhiekstraktsiooni. Oleks huvitav võrrelda tulemusi.

 

[G.Patton]

Seega, kas teil on andmeid selle puhtuse kohta pärast IPA ümberkristalliseerimist või ainult pärast vee ümberkristalliseerimist?

 

[Mr Good Cat]

see tulemus 87% on pärast kõiki neid 3 etappi tehtud.
ma mõtlen proovi pildil pärast 3. sammu saadeti laborisse. see on lõpptoode, mis saadi pärast kõiki neid 3 sammu, mis tehti ükshaaval: vesi, ipa, jälle vesi.

 

[G.Patton]

Leidsin hea selgituse MDMA ümberkristalliseerimise kohta IPAga. Kas teie menetlus on sarnane? Ma mõtlen täpselt hetke koos "jahutada seda võimalikult aeglaselt/astmeliselt, et tagada aeglane kristallide moodustumine".
.

Pane oma kuiv MDMA HCl keeduklaasi ja pane see hilisemaks ajaks kõrvale. Nüüd keeta eraldi keeduklaasis 10-15ml 99% IPA-d 1g MDMA HCl kohta keeduklaasis madalas õlivannis seguriga keskmisel, kõige parem on kasutada rohkem IPA-d, kui sul tegelikult keeduklaasis vaja läheb. Asetage ettevaatlikult alumiiniumfooliumi leht keeduklaasi peale, ärge mähkige alumiiniumfooliumi keeduklaasi peale, et see oleks õhukindel, sest see võib tekitada keeduklaasi sees liigset rõhku, eesmärk on lihtsalt asetada väike leht avatud keeduklaasi peale, et hoida õhuniiskust IPA-sse sattumast, sest veevaba IPA on hügroskoopiline. Kui IPA on kuum/keeb, siis eemaldage alumiiniumfooliumi leht ja vähendage IPA mahtu veidi, et eemaldada IPA-s olev ~1% H2O aseotroopiliselt, seejärel eemaldage see kuumast õlivannist ja valage see aeglaselt või lisage pipetiga keeva IPA teise keeduklaasi, mis sisaldab MDMA HCl. Seda tuleb teha kiiresti, et kuiv IPA ei absorbeeriks H2O-d õhus olevast niiskusest. Lisage kindlasti just nii palju IPA-d, et MDMA HCl lahustuks, te soovite kasutada absoluutselt minimaalset kogust keeva IPA-d. Keerake keeduklaasi pärast IPA lisamist MDMA HCl'ile, võite MDMA/IPA keeduklaasi ettevaatlikult kuumutusplaadile asetada, et seda uuesti soojendada, kuna IPA jahtub, kui te selle kuumusest eemaldate, et seda MDMA HCl'ile lisada. Kui otsustate MDMA/IPA keeduklaasi kuumutusplaadile asetada, siis jätkake selle keerutamist üle kuumutusplaadi pinna ja olge ettevaatlik, et seda seal liiga kaua ei hoitaks, vaid ainult mõned hetked, et see uuesti soojendada. Te soovite, et kogu (või umbes 99 protsenti) MDMA HCl oleks lahustunud, seejärel katke keeduklaas alumiiniumfooliumiga, et seda sulgeda, pigistage alumiiniumfooliumi servad ümber keeduklaasi, et see oleks õhukindel. Nüüd laske keeduklaasil koos IPA/MDMA-ga aeglaselt toatemperatuurini jahtuda. Kui keeduklaas on saavutanud toatemperatuuri või on piisavalt jahtunud, nii et see on vaid puudutamisel soe, siis lisage 4-kordne kogus sügavkülmutatud veevaba atsetooni võrreldes kasutatud IPA kogusega. See aitab vähendada MDMA HCl-i lahustuvust IPA-s. Enne atsetooni lisamist ootate, kuni IPA jahtub, sest muidu hakkaks atsetoon leek keema. Nüüd viige see ettevaatlikult külmkappi, kui see on saavutanud külmkapi temperatuuri, siis viige see sügavkülma. Eesmärk on jahutada seda nii aeglaselt/astmeliselt kui võimalik, et tagada aeglane kristallide moodustumine, te soovite olla võimalikult ettevaatlik ja mitte segada lahust, sest see häirib kristallide moodustumist. Pärast umbes 30 minutit sügavkülmikus hakkate nägema sademete tekkimist, kuid soovite hoida seda sügavkülmikus kauem. Kui lahus on olnud sügavkülmas 8-24 tundi, siis filtreerige kristallid ettevaatlikult vaakumfiltrile #103 filtrile, hoides vaakumtoru vaevu filtrikolvi külge, et tekitada kerge vaakum. Vajaduse korral pesta kristallid väikese koguse külmutusseadme jahutatud kuiva atsetooniga. Nüüd laotage kristallid kuivamisnõusse ja laske neil õhu käes kuivada (või kasutage väga madalat soojusallika, näiteks soojuslampi).

 

[Mr Good Cat]

Minu protsess on veelgi lihtsam, kuid täpne:
- ma kuumutan IPA-d kuni 55-60C-ni
- valmistan PP erlenmeyeri kolbi, mis sisaldab mdma hcl
- lisan kuuma ipa kolbi massi järgi 2,7 g ipa : 1,0 g mdma hcl.
- sulgen erlenmeyeri kolvi ja hoian seda veevannil, vähendades järk-järgult temperatuuri, umbes 2C 1 tunni jooksul, mis on tõeline õudusunenägu, kui seda teha käsitsi.

 

[G.Patton]

Kõlab, nagu peaksite hankima peaaegu läbipaistvad MDMA*HCl-kristallid.

 

[Mr Good Cat]

täpselt. teil on õigus, kristallid näevad üsna puhtad ja läbipaistvad välja. kuid laborikatsed ütlevad, et ainult 87%.

nii et tegemist on kas musta ühendi suure osakaaluga (umbes 20%), mis on ipa abil osaliselt eemaldatud, või on tegemist testisüsteemiga.
mina isiklikult usun, et tegemist on musta ühendiga.

 

[hacke8]

Tere, härrased, olen pseudoefedriinist metamfetamiini valmistamisel kokku puutunud sellise olukorraga. Arvan, et need on põhjustatud liigsest hapestamisest ja veest. See must kompleks tundub nagu rauahüdroksiidkolloid, mis on väga kangekaelne, kuid nad lahustuvad etanoolis/metanoolis ja on lahustumatud teistes orgaanilistes lahustites. Minu viimane lahendus on lahustada kõik ained veevabas etanoolis, panna need poolläbilaskvasse membraani ja seejärel panna need keeduklaasi, mis sisaldab destilleeritud vett. Segamise all laske metamfetamiinvesinikkloriidil siseneda vette läbi poolläbilaskva membraani, samal ajal kui must kompleks jääb poolläbilaskvasse membraani. Lõpptoode on väga puhas ja kreemjasvalge. Kuid see on väga aeganõudev.

 

[Mr Good Cat]

See on huvitav. Kas te võiksite palun kirjeldada protsessi üksikasjalikult?

 

[hacke8]

Töömeetod on väga lihtne. Poolläbilaskev membraan on kott, mille sees on lahus. Pärast sulgemist tuleb seda segada, et koguja (või muu vedelik, mis võib koguja lahustada) läbiks. See on väga aeganõudev.

 

[Mr Good Cat]

Kui ma saan õigesti aru, siis töötate üsna kõrge puhtusastmega 85+ hüdrokloriidsoolaga, puhastades seda 95+? Kui palju aega kulub ühe kilogrammi stuff hcl töötlemiseks? Mis tahes kommentaarid ja kasutatud membraani spetsifikatsioon?

 

[Mr Good Cat]

Kui ma saan õigesti aru, on see membraan teatud ühendite, mõned soolade, mõned laetud ühendite poolt läbitungimatu. See võiks olla mulle efektiivne kui vaigud, sõltub, kui palju aega see võtab.
Võib-olla saaks protsessi automatiseerida.

Btw, sa mainisid raudsoola. Aga kuidas see raud tootesse jõudis?