BMK (bensüülmetüülketooni) süntees APAANist (a-fenüülketoonatsetonitriil). Suures mahus.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
F3pjc2XmW6
APAANi kasutatakse sageli BMK (P2P; cas 103-79-7) tootmiseks järgmistel põhjustel:
- APAANi (cas 4468-48-8) hind on suhteliselt madal võrreldes P2P hinnaga;
- APAANi muundamine BMK-ks ei nõua spetsiifilisi keemiateadmisi;
- APAANi muundamine BMK-ks ei nõua keerulisi või kalleid seadmeid;
- piisavalt hea saagis 60-75% on kergesti saavutatav.

APAANi saab konverteerida tugeva happe, näiteks fosforhappe, väävelhappe või soolhappe abil. Mõnede reaktsiooniviiside puhul on vaja ka välist kuumutamist. Sünteesiproduktid on
BMK (P2P), ammooniumsool, CO2, mõned happesuse jäägid ja vesi.
OyExBn73fD

APAANi muundamisprodukti segu sisaldab tavaliselt BMK, happe, vee, ammooniumsoola ja mõnikord APAANi segu (sõltub ainete vahekorrast). See juhtub seetõttu, et see süntees viiakse tavaliselt läbi halbades laboritingimustes ja mõningate vigadega. Lisaks sisaldab tootesegu kõrvalsaaduste rida, mis sünteesitakse BMK-st happelises ruumis.

Avaliku teabe kohaselt kasutavad mitmed keemikud ülemäära palju happeid, et suurendada muundamise kiirust ja viia läbi täielik APAANi muundamine BMK-ks. Hapete vesilahuse kasutamise korral on lõpptootesegus happeline veekiht. See näeb välja nagu kaks kihti, õline ülemine kiht on BMK, happeline veekiht on alumine kiht.

APAANi muundamine BMK-st toimub mitmes etapis.
MyXbzAUWat
APAANi muundamine BMK-ks on hüdrolüüsireaktsioon. See on reaktsioon veega, mida saab läbi viia happe (soolhape, väävelhape või fosforhape) või tugeva aluse, näiteks naatriumhüdroksiidi (naatriumhüdroksiid) abil.

Reaktsioon on mitmeastmeline. Näiteks -CN rühm muudetakse soolhappe reaktsioonitingimustes happegrupiks -COOH, seejärel moodustub ammooniumkloriid. Ammooniumkloriid on NH4CL, mis sisaldab -CN rühma N aatomi. Kui reaktsioonis kasutatakse väävelhapet, moodustub selles etapis ammooniumsulfaat.

Dekarboksüülimine toimub järgmises reaktsioonietapis. See tähendab, et happegrupist moodustub CO2. Pärast seda on APAANi muundumine
BMK-ks lõpule viidud. HCN on äärmiselt mürgine vesiniktsüaanhape, mis moodustub reaktsiooni käigus normaaltingimustes. Ei ole teada, mis juhtub, kui sama reaktsioon toimub väga kõrgel temperatuuril. See võib juhtuda ainult juhul, kui reaktsioonisüsteemi ei jää vett. Reaktsioonisegu keemistemperatuur on 100 °C, sest seal on vesi. APAAN on 100 °C juures vedelas olekus, mis muudab segamisprotsessi lihtsaks.


APAANi muundamine fosforhappega

MxpU0AHa1C

Keemilise protseduuri kirjeldus:
Esimeses etapis segatakse APAAN fosforhappega. Seejärel tuleb segu kuumutada 150-160 °C-ni, et see saaks korralikult muunduda. See on palju kõrgem temperatuur kui väävelhappe või soolhappega tehtavatel reaktsioonidel. Reaktsioonisegule ei lisata vett. Vesi takistab kõrge temperatuuri saavutamist põhjusel, et vee b.p. on 100 °C.

Segu kuumutatakse mitu tundi. Õline toores ülemine BMK kiht eraldatakse happelisest alumisest kihist. Alumine kiht koosneb happest koos mõningate BMK-jääkidega, ammooniumfosfaadist ja mõningastest konverteerimata APAANist
.

Tehnilise protsessi kirjeldus:
Reaktsioon toimub välise kuumutamise teel, sest reaktsioonisegu peab fosforhappe hüdrolüüsiga saavutama 150-160 °C. On mitmeid võimalusi, näiteks elektrilised küttekoldeid ja gaasipõletid, mille puuduseks on see, et temperatuuri täpne reguleerimine on võimatu. Samuti on olemas elektriküte koos silikoonõliga.
GqgRyAt1lu
Reaktsioonianumatena võib kasutada klaasanumaid, nagu ümarpõhjalised kolvid või reaktsioonikolvid. Võib kasutada ka metallist reaktsioonianumaid, mille sisemine külg on kaetud kaitsekattega, näiteks emailiga või tefloniga (ei ole soovitatav). Kattega hoitakse metallanumat tugevate hapete eest, et vältida korrosiooni.
JpqSbDwmZt


APAANi muundamine väävelhappega

JgenFbHzDA

Leiti kaks sünteesiviisi väävelhappega:
  • a. Välise kütteallikaga viis;
  • b. isekuumenemine väävelhappe ja vee vahelise eksotermilise reaktsiooni abil;
Välise kütteallika kasutamine
See muundamismeetod võtab kütteallikat. Esimestes leitud APAANi konverteerimislaboratooriumides kasutati sageli 22-liitriseid keedukatlaid. Nende keedukannude eeliseks on see, et neid saab kergesti muuta. Auke on lihtne teha, et paigaldada heitgaaside, gaaside ja segamismehhanismi väljalasketorud.

Keemilise protsessi kirjeldus
etapp: APAAN segatakse vee ja kontsentreeritud väävelhappega. Väävelhapet võib eelnevalt veidi lahjendada. Segu tuleb jahutada, sest segamisprotsessis tekib palju sooja. Reaktsioonisegu võib jahutada 100 °C-ni, mis võimaldab kohe jätkata 2. etapiga.

2. etapp: segu hoitakse mõnda aega 100 °C juures ja jahutatakse seejärel toatemperatuurini.
3zD2CbBEah
3. etapp: segule lisatakse suures koguses vett. Seejärel jahutatakse see õigele temperatuurile.

4. etapp: reaktsioonisegu kuumutatakse 100 °C-ni ja hoitakse sellel temperatuuril mitu tundi.
Selle protseduuri käigus eraldatakseõline toor-BMK (P2P) happelisest alumisest vesikihist. Alumine kiht koosneb lahjendatud väävelhappest koos lahustunud BMK, ammooniumsulfaadi, konverteerimata APAANi jääkide ja kõrvalsaadustega.

Segu suhe: APAAN 2,2 kg, kontsentreeritud väävelhape (H2SO4) 4 l ja vesi 12 l.

Tehnilise protsessi kirjeldus:

Esimeses tootmisetapis segatakse APAAN kontsentreeritud väävelhappega. Selle protsessi käigus tekkiv soojus tuleb jahutamise teel vähendada. Konserveerimiskatelde kasutamisel paigaldati jahutussüsteem, mis koosneb mörsivannist, mille põhjas on äravoolutoru. Konserveerimiskatel asetatakse kolme tellisega vanni põhja. Tellised takistavad, et konservikann ei puutuks kokku märja vanni põhjaga ja et elektrikütteelement ei puutuks jätkuvalt kokku veega.

Mördivanni peal on paigaldatud plasttorudest koosnev rõngas, mille sees on õhukesed pihustid. See toru on kinnitatud veetorude külge, nii et pihustid pritsivad külma vett vastu konservikannu väliskülge. See võimaldab reaktsioonisegu temperatuuri järk-järgult vähendada. Näidatud on sarnane jahutussüsteem. Teistes muundamismeetodites on kirjeldatud torude rõngast ümber reaktsioonianuma
.
SgR4JrkKyB
Konserveerimiskatla ülaosas asub 24-voldine elektrimootor, mis käitab segamismehhanismi. APAAN-i ja hapet segatakse reaktsiooni ajal.

Segu viiakse pärast teise etapi lõpetamist teise töötlemisseadmete komplekti. Sellisel juhul on kasutatud jahutussüsteemita säilituskatlaid. Pärast segu üleviimist lisatakse vesi. Seejärel kuumutatakse segu temperatuurini 95-100 °C. Korraga kasutatakse mitut konservikannu, sest tootmisvõimsus on piiratud umbes 1,5-2 liitri BMK ühe tootmispartii kohta. Kõik need on ühendatud heitgaasisüsteemiga, mis eemaldab mürgised või kahjulikud aurud ja gaasid
.

6Mq8R1LnTI

Väävelhappe ja vee eksotermiline isesoojendusreaktsioon.
See muundamismeetod ei kasuta välist kütteallikat. Kasutatakse reaktsioonikütet, mis tekib väävelhappe ja vee reaktsioonil. Kiirus, millega vett lisatakse, on määratud tekitatud kuumuse koguse järgi.

Keemilise protsessi kirjeldus:
etapp: APAAN segatakse vee ja kontsentreeritud väävelhappega. Reaktsiooni käigus tekib kuumutus, segu tuleb jahutada.

2. etapp: Pärast jahutamist lisatakse segule suur kogus vett. See peab toimuma kontrollitud viisil. Vee ja väävelhappe reaktsioon tekitab suure hulga soojust, mida tuleb piirata külma vee portsjonite kaupa lisamisega mitme tunni jooksul. Temperatuuri ei tohi liiga palju tõsta. Selle protsessi käigus eraldatakse õline toor-BMK (P2P) happelisest põhjakihist. Alumine kiht koosneb lahjendatud väävelhappest, väikesest kogusest BMK-d, ammooniumsulfaadist, muundamata APAANi jälgedest ja mõningatest kõrvalsaadustest
.

Tehnilise protsessi kirjeldus:
See muundamismeetod on sarnane meetodiga, mille puhul kasutatakse välist soojusallikat. Esimene labor, kus seda meetodit kasutati, leiti 2011. aasta veebruaris. Selles laboris kasutati 750 l plastist reaktsioonianumat.

See reaktsioonianum oli varustatud väljastpoolt jahutussüsteemiga, nagu konservikannude meetodis. See süsteem koosneb vasktorudest ja pihustitest. Metalltorude süsteem oli suletud fooliumiga, mis püüdis jahutusvee välja. Reaktsioonisegu soojendamiseks lisati pumba abil sooja vett. Reaktsioonitemperatuuri kontrolliti muundamisprotsessi ajal elektroonilise termomeetriga
.
9T8IbGAECS
Anuma sisu segati segamismehhanismiga. Protsessi käigus eraldunud aurud ja gaasid jahutati jahutussüsteemi abil. See oli valmistatud kahekordsetest PVC-torudest. See jahutussüsteem võis olla varustatud aktiivsöefiltritega torude otsas.

Selline suuremahuline muundamisseadeldis leiti vaid üks kord. Tavaliselt kasutatakse plastiktünnid, millel on lindiklambriga kaaned ja mis paigutatakse mörsivanni. Sarnane jahutussüsteem paigaldatakse nende tünnide kaante ümber. Segu segatakse tünni kohale paigaldatud elektrilise segamismehhanismiga. Sellise ümbertöötlemise puuduseks on see, et erinevalt eespool nimetatud konservikannudest ja plastanumatest on tegemist avatud protsessiga, mis tähendab, et aurud ja gaasid eralduvad tünni avatud ülaosast ja levivad vabalt kogu tootmisruumis. Seetõttu tuleks tootmisruumi õ
hkära tõmmata väljatõmbesüsteemi abil, võimaluse korral koos aktiivsöefiltriga.

Selle seadeldise peamiseks puuduseks on reaktsioonianumast tootmisruumi eralduv õhk. Ebaseaduslikud tootjad, samuti uurimis- ja päästeteenistused puutuvad õnnetuse ja/või uurimise korral kokku nende aurude ja gaasidega. Lisaks sellele saastavad ja söövitavad happelised ja mürgised aurud ja gaasid tootmisruumi materjali. Lisaks on näidatud, et selliste suurte seadeldiste sisu töötlemine põhjustab märkimisväärset asukoha reostust
.
U2AC1lZVL9


APAANi muundamine soolhappega
P7po8FvyQd
1. etapp - Konversioonireaktsioon
APAAN segatakse soolhappega, suhe APAAN 1 L ja soolhape 3 L 36%. Seda segu segatakse põhjalikult ja kuumutatakse 10 tundi pideva segamise korral temperatuuril 95 °C. Protsessi käigus tekkivad aurud ja gaasid eemaldatakse gaasipesuri abil, mis neutraliseerib need.

Soojendid lülitatakse välja kohe, kui muundamisreaktsioon on lõppenud. Happeline, tumepruun BMK hõljub vedeliku peal. Seda saab eraldada eraldussahvri abil.
Kuisuures koguses APAANi on muundatud BMK-ks, võib BMK koorida maha metallküna abil.

Tehnilise protsessi kirjeldus:
APAANi muundamine BMK-ks soolhappe abil ei nõua keerulisi ega kalleid tootmisseadmeid. Kuna soolhappel on rauda ja roostevaba terast söövitav mõju, kasutatakse muundamisreaktsiooniks plasttünne. Nende suurus võib olla 80-220 l.

APAANi ja soolhappe reaktsioonisegu segamine ei toimu elektriliste segamisseadmete abil, nagu APAANi muundamisel väävelhappega, vaid tavaliselt käsitsi, kasutades puu- või plastmassist pulkasid või spaatlit.

Enamikus soolhapet kasutavates muundamislaborites sarnaneb seadeldis allpool esitatud skeemile.


6TELhXFrN4

Kahte välimist tünni kasutatakse APAANi muundamiseks BMK-ks. Nende tünnide kaantest väljaulatuvad torud viivad keskmisesse tünni, mis sisaldab vedelikku - kas vee ja naatriumhappegaasi lahust või leeliselist seepi -, mis neutraliseerib aurud.

Keskmine tünn võib sisaldada ka sisemist pihustusmehhanismi: Vedelikku sukelduv pump ja vahetult kaane all olev torukestega varustatud ring tekitab tünnis oleva vedeliku uduvihma. Seda tehakse aurude neutraliseerimise ja sadestamise optimeerimiseks
.
D24hvkNHFr

Tünnide täitmisel, segamisel ja tühjendamisel eraldunud aurud ja lõhn imetakse välja esiküljel asuva aktiivsöefiltriga varustatud väljatõmbeventilaatori abil.
R4CDN9lerz
Kuna APAANi ja soolhappe vaheline reaktsioon tekitab nüüd või ebapiisavalt soojust, et muundumine BMK-ks lõpule viia, on vaja välist kütteallikat. Selleks kasutatakse sageli küttekatteid. Tööstussektoris kasutatakse neid mantleid, et soojendada vedelikke, mille sulamistemperatuur on umbes toatemperatuuril, et hõlbustada transportimist või töötlemist.
TwBQetq5sy

Soojendusvantli saab lihtsalt kolme reguleeritava rihma abil plasttünni külge kinnitada, mille järel saab termostaadi abil soovitud temperatuuri seadistada.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Eraldamine - 2. etapp.
Pärast APAANi muundamist BMK-ks võib BMK eraldada eraldussahvri või metallküna abil. Sel ajal on BMK veel happeline ja seda saab neutraliseerida naatriumhappegaasi (NaOH) lahusega, mille suhe on 25 kg naatriumhapet 50 l vees.

See reaktsioon tekitab soojust. Mõnes muundamislaboris jahutatakse selleks etapiks kasutatavaid tünne metallist jahutusbasseinides, mis on täidetud jahutusveekihiga.
Kõnealusteslaborites pumbati reaktsioonisegu pärast esimest etappi - konversioonietappi - plasttünnidesse, mis asusid jahutusbasseinides.

Pärast BMK neutraliseerimist saab seda eraldada eraldussahvri või metallküna abil.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Puhastamine - kolmas etapp.
Pärast konversiooni ja neutraliseerimist on BMK tumepruun ja seda saab seejärel puhastada või puhastada aurudestillatsiooni või muu destillatsiooni abil. Selle destillatsiooni käigus eemaldatakse vesi ja sünteesi saasteained (kõrvalsaadused), mille keemistemperatuur erineb oluliselt BMK keemistemperatuurist. Pärast destilleerimist on järelejäänud BMK kahvatukollane.

Kommentaar:
Neutraliseerimise ja puhastamise etapid ei ole olulised. Happelist, tumepruuni värvi BMK-d võib kasutada amfetamiini ja metamfetamiini tootmiseks. Mõnes muundamislaboris leiti ainult muundamisprotsessi, teistes laborites leiti tõendeid ka neutraliseerimise etapi kohta.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Milline on soovitatav tee BMK-st -> amfetamiini freebase, kui BMK on toodetud APAAN + soolhappega?

Samuti, milline on puhta amfetamiini freebaasi lõplik saagis?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
Kõigepealt tänan teid selle teabe jagamise eest, kuid apaan ma tean, et see on valge pulber ja ülalpool esitatud arvutuses on see mõõdetud liitrites, kas ma võin lihtsalt võtta 1kg kui 1 liitrit?
Kas ma võin kasutada vähem naatriumhappegaasi lahust?
Tänud ette ja parimad tervitused
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
Me räägime "mooli" suhetest

Moolide arv saadakse massi jagamisel molaarmassiga

kas teil on apaan ?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Palun juhend, kuidas teha APAAN!
Kas seda on lihtne valmistada bensüülkloriidist ja mõnest muust basseinides kasutatavast kemikaalist, mille nimes on tsüaniid?
Või saab APAANi osta?
 
Last edited:

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
ei saa
ka ei ole müügiks, sest see on maailmas keelatud
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43

mitte päris
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Tundub, et ma ei ole seda näinud või unustanud selle olemasolu!

Tänan meeldetuletuse eest :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Väga selge ja informatiivne. Tundub, et olen kõigest aru saanud ja lähitulevikus püüan seda sünteesi rakendada. Respekt autorile!👏😉 Kirjutage rohkem!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 26, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
Tere kõik, kui te võtate APAANi muundamise fosforhappega meetodi, siis milline oleks suhe, mida hakatakse kuumutama näiteks 1kg apaani 2L fosforhappega?
 
Top