Sissejuhatus
Selle meetodiga toodetakse Anadenanthera colubrina seemnetest puhast bufoteniini, kasutades minimaalset arvu etappe ja mittetoksilisi reagente. Käsiraamat töötati välja kahe teise niidi põhjal ja kombineerides kõige kasulikumaid meetodeid, kuid see lisab mõned nipid ja uued viisid ja seega viib lõpuks tahke, kristallilise toote saamiseni. 3 etapis eemaldatakse kõik madalama polaarsusega ühendid, seejärel eraldatakse alkaloididest kõik rasvad, seejärel eemaldatakse kõik polaarsemad alkaloidid, et saada puhas bufoteniin. Saagis ~ 1-3 %.
Keemistemperatuur: 320 °C 760 mm Hg juures;
Sulamistemperatuur: 132 °C (alus);
Molekulmass: 204,27 g/mool;
Tihedus: 1,178 g/ml;
CASi number: 487-93-4.
Bufoteniini leidub ka kolme arboreaalsete hülidide perekonda Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus ja Osteocephalus langsdorfii) kuuluvate Amazonase ja Atlandi vihmametsade konnade nahasekreedis. Bufoteniini akuutne mürgisus (LD50) närilistel on hinnanguliselt 200-300 mg/kg. Surm saabub hingamise seiskumise tagajärjel. 2017. aasta aprillis suri üks Lõuna-Korea mees bufoteniini mürgistusse pärast seda, kui ta oli tarbinud kärnkonnad, mida ta oli ekslikult pidanud söödavateks Aasia härgvarssadeks, ning 2019. aasta detsembris haigestusid viis Taiwani meest ja üks mees suri pärast seda, kui nad olid söönud Kesk-Formosa kärnkonnad, mida nad olid ekslikult konnadega segi ajanud. ÄRGE SÖÖGE KONNI!
Reageerimisvahendid ja materjalid
Reageerimisvahendid ja materjalid
- 100 g Anadenanthera colubrina seemneid ("Vilca", "Cebil" ) [1 Seed ~ 180 mg, 100 g ~ 555 seemet];
- 1200 ml kuiva atsetooni (panna 50 g veevaba MgSO4 või Na2SO4 atsetooni ja lasta 1 öö seisma);
- 1000 mL tööstusbensiini (eelistatud: Heksaani/septaani isomeerid, "C6-C7-alkaanid", keemisvahemik 60-80 °C);
- 150 mL etüülatsetaati (kui te ei saa kätte, võite selle asemel kasutada ksüleeni. Vaata siis kohandatud mahu kohta lahustuvustabelit);
- 400 mL FASA, fumaarhappe võib asendada Grovery'st pärit sidrunhappega (valmistatakse teie 1200 mL kuivast atsetoonist, selle allika kohaselt lahustub 100 mL-s 20 °C juures 0,92 g fumaarhapet ja 50 °C juures 1,7 g);
- 1 pakend soodat/Na2CO3 (teil on vaja ainult mõned grammid, kuid 1 pakend peaks olema vähem kui 2 €);
- Odav köögi jahvatusmasin, näiteks selline - ka kohviveski võib töötada;
Menetlus
1. Seemnete ettevalmistamineValmistage enne selle protseduuri alustamist ette kuiv atsetoon + FASA, et säästa aega. Asetage 100 g oma seemneid pannile ja keerake pann kõige kuumemale seadistusele. Kui esimene seeme paiskub lahti, keerake kuumust kõige madalamale seadistusele, kus te veel märkate, et seemned paiskuvad. See on surve tekkimise ja seemnete purunemise heli, samal ajal kui lenduvad komponendid lahkuvad seemnetest. Lõhn on nagu maitsvad karamelliseeritud pähklid, kuid ärge unustage keerata kuumus võimalikult madalale seadistusele, sest muidu lõhnab põlenud ja kõik alkaloidid hävivad. Kui te ei kuule enam seemnete paugutamist, on see samm lõpetatud.
See samm eemaldab ~ 6 % soovimatutest ühenditest aka. rasvad ja/või vesi.
Oluline: Kui tekib nähtavalt suitsu, siis teate juba, et see on liiga kõrge, sest nende saasteainete eraldumine ei moodusta nähtavat suitsu.
Oluline: pange pannile kaas, kuid ärge sulgege seda täielikult, sest muidu tõuseb kuumus kiiresti panni sees üles ja hävitab seemned veel madalaimal kuumusel (sõltuvalt teie pliidist, jällegi).
See samm eemaldab ~ 6 % soovimatutest ühenditest aka. rasvad ja/või vesi.
Oluline: Kui tekib nähtavalt suitsu, siis teate juba, et see on liiga kõrge, sest nende saasteainete eraldumine ei moodusta nähtavat suitsu.
Oluline: pange pannile kaas, kuid ärge sulgege seda täielikult, sest muidu tõuseb kuumus kiiresti panni sees üles ja hävitab seemned veel madalaimal kuumusel (sõltuvalt teie pliidist, jällegi).
Pilt seemnetest enne (vasakul) ja pärast (paremal) madalal kuumusel pragunemist.
2.Alkaloidide vabastamineNüüd pange oma paisatud seemned jahvatusseadmesse ja tekitage peenestatud tolm. Seejärel lisage 25 g naatriumkarbonaati (Na2CO3, kuid mitte NaHCO3, mis on liiga nõrk) ehk sooda (1:4 seemnete algkaalu suhtes) ja segage mõlemad homogeenseks pulbriks. Nüüd lisage kuivale massile vett, kuni saavutate tainasarnase konsistentsi. Selle käigus tekib tugev vabapõhjalõhn.
Optimaalne suhe: 1,5 ml : 1 g algseemne kaalu kohta, mis tähendab 150 ml 100 g seemnete kohta.
Oluline: Kui kasutate hüdroksiide, nagu lubi (Ca(OH)2) või naatriumhüdroksiid (NaOH), võib see hävitada bufoteniini kõrge pH vahemikus alates 12, kuna 5-OH-grupp oksüdeerub pöördumatult enooniks. Karbonaat võib tõsta pH-d ainult ~ 11-ni ja seda tuleks kasutada eranditult.
Oluline: Kui kasutate hüdroksiide, nagu lubi (Ca(OH)2) või naatriumhüdroksiid (NaOH), võib see hävitada bufoteniini kõrge pH vahemikus alates 12, kuna 5-OH-grupp oksüdeerub pöördumatult enooniks. Karbonaat võib tõsta pH-d ainult ~ 11-ni ja seda tuleks kasutada eranditult.
Pilt jahvatatud seemnetest (vasakul) ja segust Na2CO3-ga (paremal).
Laske sellel segul 60 minutit seista ja segage seda aeg-ajalt. Seejärel tuleb segu kuivatada. Pange see kas ahju 75 °C juures ja lülitage maksimaalne ventilatsioon sisse või laotage see pannile, lülitage kuumus LOW-seadistusele ja kasutage küljelt ventilaatorit - see on palju kiirem kui ahjumeetod. Kuid kontrollige tugevalt temperatuuri, et mitte hävitada toimeaineid. Auru ei tohiks tekkida, need viitavad lagunemisele. Pasta tõmbub kokku ja moodustab plokke. Murdke need üles, et suurendada pinda ja kiirendada vee eemaldamist. Lõpuks kasutage uuesti jahvatusmasinat, et moodustada taas peen pulber - parandab oluliselt ekstraheerimise etappi!
Oluline: märkige oma kuiva segu kaal, et te teaksite järgmisel etapil, millal olete kogu vee eemaldanud.
Oluline: märkige oma kuiva segu kaal, et te teaksite järgmisel etapil, millal olete kogu vee eemaldanud.
Pilt seemnepastast (vasakul) ja seemnepastast kuivatamise ajal pannil (paremal).
3. Alkaloidide rasvatustamine naftagaSeda etappi kasutatakse kõigi soovimatute alkaloidide ehk rasvade eemaldamiseks, mis on vähem polaarsed kui bufoteniin. Asetage oma vabapõhine seemne/sooda segu mahutisse ja lisage 150 ml naftat. Keetke segu 60-65 °C juures 5 minutit naftas, eelistatavalt segades - temperatuuriga ei pea olema täpne, lihtsalt veenduge, et segu keeb. Oodake, kuni seemnepulber settib põhja, samuti raputage viaali ettevaatlikult, et pasta moodustaks tahke pakendatud kihi. Kui kiht on väga tihe, võite naftat dekanteerida, ilma et seemnepasta üle valuks. Korrake 3x, parem on olla kindel, naftat on odav ja see samm on oluline.
See rasvatustamise samm eemaldab ~ 8 % soovimatuid ühendeid aka. rasvu.
Teoreetiliselt sisaldaks see samm kogu DMT või 5-MeO-DMT seemnetest. Kui naftale lisatakse FASA, ei ole võimalik täheldada hägustumist. Tundub, et kas see aurustub 1. etapis või ei ole neid seemnetes tõepoolest peaaegu üldse. Te võite ise kontrollida.
Oluline: Kunate ei pruugi täielikult vältida seemnete materjali ülevoolamist, võite dekanteerimise ajal naftat filtreerida läbi nohukanga.
See rasvatustamise samm eemaldab ~ 8 % soovimatuid ühendeid aka. rasvu.
Teoreetiliselt sisaldaks see samm kogu DMT või 5-MeO-DMT seemnetest. Kui naftale lisatakse FASA, ei ole võimalik täheldada hägustumist. Tundub, et kas see aurustub 1. etapis või ei ole neid seemnetes tõepoolest peaaegu üldse. Te võite ise kontrollida.
Oluline: Kunate ei pruugi täielikult vältida seemnete materjali ülevoolamist, võite dekanteerimise ajal naftat filtreerida läbi nohukanga.
Pilt seemnesegust naftaga rasvatustamise ajal (vasakul). Jälgige selgelt seemnete tihedat pakendit, mis ei voola üle. Selle tiheduse saavutamiseks raputage viaali sujuvalt. Pilt seadistusest üle läinud materjali tagasisaamiseks (paremal).
Oluline: Pärast seda sammu on seemnepulber põhimõtteliselt sama, mis traditsiooniline Yopo / Cebil / Vilca nuusk, mida Lõuna-Ameerika šamaanid kasutavad nägemuslikuks mõjuks. Ma soovitan tungivalt EI kasuta neid nuusktubakana, kui te kasutasite elektrilist jahvatusmasinat, kuna see toodab äärmiselt peene tolmuni ulatuvaid osakesi, mis ka sissehingamisel kopsudesse tõmmatakse. Kunaneed ei lahustu teie kopsudes, võib see põhjustada sama ebatervislikku mõju nagu mis tahes muud peene tolmu allikad.
4.Alkaloidide ekstraheerimine atsetooniga
Nüüd ekstraheeritakse sihtalkaloidid vabapõhjalisest seemnepulbrist. Asetage need uuesti samasse anumasse, mis oli punktis 3, ja valage 300 ml (100 g seemnete kohta) oma kuiva atsetooni pulbrile. Keetke seemneid atsetoonis ~ 60 °C juures 10 minutit, eelistatavalt segades - temperatuuriga ei pea olema täpne, lihtsalt veenduge, et see keeb. Oodake, kuni seemnepulber settib põhja, dekanteerige atsetoon ja korrake 2 korda värske lahustiga.
Enne dekanteerimist raputage taas ettevaatlikult viaali, see tahkestab massi ja teeb elu palju lihtsamaks.
Selle ekstraheerimisega lahustatakse seemnetest 8 % alkaloide ja rasvu (bufoteniini on neist ~ 1-2 %).
Oluline: sulgege anum kuumutamise ajal, kuid ärge laske rõhul tekkida. Võite kasutada kile ja kummipael, et vältida õhu (ja seega vee) sattumist kuivatatud atsetooni sisse. Suur vee sissevõtmine vähendaks hiljem saagist.
Selle ekstraheerimisega lahustatakse seemnetest 8 % alkaloide ja rasvu (bufoteniini on neist ~ 1-2 %).
Oluline: sulgege anum kuumutamise ajal, kuid ärge laske rõhul tekkida. Võite kasutada kile ja kummipael, et vältida õhu (ja seega vee) sattumist kuivatatud atsetooni sisse. Suur vee sissevõtmine vähendaks hiljem saagist.
Pilt seemnesegust atsetooniga ekstraheerimise ajal. Näha on, et tahke materjal settib maha, et seda oleks lihtne dekanteerida.
Nüüd, et eraldada alkaloidid teistest rasvadest, lisatakse lahusele FASA. Eeldades, et seemnete alkaloidide sisaldus on umbes 1-4 % (13 %-line sisaldus tundub lihtsalt ebarealistlik), võib eeldada, et 3 g fumaarhapet on enam kui piisav, et iga viimane alkaloid täielikult välja sadestada. Lisage 300 ml 400 ml FASA-st teie kombineeritud atsetoonekstraktile.
Selle sadestamismeetodiga eraldatakse atsetoonekstraktist 3,75 g alkaloidfumaraate, mis võrdub ~ 2,4-2,9 % ekstraheeritud alkaloididega, sõltuvalt sellest, kas tegemist on mono- või disaltfumaraatidega. (Bufoteniin moodustab neist ~ 1-2 %).
Selle sadestamismeetodiga eraldatakse atsetoonekstraktist 3,75 g alkaloidfumaraate, mis võrdub ~ 2,4-2,9 % ekstraheeritud alkaloididega, sõltuvalt sellest, kas tegemist on mono- või disaltfumaraatidega. (Bufoteniin moodustab neist ~ 1-2 %).
GIF, mis näitab FASA lisamist atsetoonekstraktidele.
[/url]
Oluline: Kuigi hägustumine on väga intensiivne, võtab see alkaloid-fumaraatide täieliku faasi eraldumise ja kristalliseerumise jaoks mitu tundi. Nii et sulgege mahuti ja laske lahusel üle öö seista (fumaraatsoolade staadiumis on alkaloididel väga pikk säilivusaeg nagu kõigil teistelgi fumaraat-alkaloididel). Pöörake tähelepanu, et isegi pärast täielikku kristalliseerumist ei muutu lahus selgeks, seega ärge oodake seda hetke. Kindluse mõttes dekanteerige see ja hoidke vedelikku, et kontrollida, kas moodustub rohkem sadestumist, samal ajal kui jätkate järgmiste sammudega fumaraatkristallidega.
Oluline: Fumaarhappe + atsetooni võib asendada sidrunhappe + atsetooniga, kuna sidrunhapet saab osta igast toidupoest. Selle asemel moodustub siis klomp, mis näeb välja selline ja settib kohe maha, selle asemel, et oodata.
Oluline: Fumaarhappe + atsetooni võib asendada sidrunhappe + atsetooniga, kuna sidrunhapet saab osta igast toidupoest. Selle asemel moodustub siis klomp, mis näeb välja selline ja settib kohe maha, selle asemel, et oodata.
Aga see sisaldab palju atsetooni, mis aeglaselt välja tilgub. Oodake 2 h, kallutades blobi suletud anumasse, et atsetoon saaks välja loputada, samas ei saa vesi alkaloidtsitraatide külge kleepuda - need on üsna hügroskoopilised, erinevalt fumaraatidest.
Pilt alkaloid-fumaraatidest pärast 10 tunni pikkust sadestamist (vasakul) ja lähivaates (paremal). Suur kurgistruktuur on segamisraud, kui te peaksite imestama.
Oluline: Ärge loputage alkaloidfumaraate atsetooniga. See lõhustab kristallid osaliselt ja te ei saa dekanteerida atsetooni ilma liiga palju materjali kaotamata. Siiski ei ole seda isegi puhtuse tagamiseks vaja.
5.Bufoteniini ekstraheerimine alkaloidide segust
Lahustage oma alkaloid-fumaraadid 25 ml kuumas vees. Visake ära see, mis ei lahustu. Seejärel valmistage 25 ml kuuma veega sooda/Na2CO3 lahus, kasutage suhet 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumaraadid. Te ei tohiks kasutada liiga palju Na2CO3, kuna bufoteniin võib vees lahustuda, kui te kasutasite liiga palju Na2CO3. Dekanteerige, et vabaneda lahustumata soodast. Valage alkaloid-fumaraatide lahus aeglaselt soodalahusesse. Soodalahuse jaoks peaksite kasutama viaali, mida saate järgmises etapis kuumutamiseks kasutada.
Mõne sekundi pärast märkate, et moodustuvad ja settivad põhja pruunid vabaloomuliste alkaloidide pilved. Segamisel moodustavad nad suure klompse palli.
5.Bufoteniini ekstraheerimine alkaloidide segust
Lahustage oma alkaloid-fumaraadid 25 ml kuumas vees. Visake ära see, mis ei lahustu. Seejärel valmistage 25 ml kuuma veega sooda/Na2CO3 lahus, kasutage suhet 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumaraadid. Te ei tohiks kasutada liiga palju Na2CO3, kuna bufoteniin võib vees lahustuda, kui te kasutasite liiga palju Na2CO3. Dekanteerige, et vabaneda lahustumata soodast. Valage alkaloid-fumaraatide lahus aeglaselt soodalahusesse. Soodalahuse jaoks peaksite kasutama viaali, mida saate järgmises etapis kuumutamiseks kasutada.
Mõne sekundi pärast märkate, et moodustuvad ja settivad põhja pruunid vabaloomuliste alkaloidide pilved. Segamisel moodustavad nad suure klompse palli.
GIF Alkaloidfumaraatide lisamisest küllastunud Na2CO3-lahusesse. Lõpuks on näha pruunid vababaasiklombid, mis rulluvad ringi läbi klaasviaalide.
Nüüd on seemnete alkaloidid pöördunud tagasi freebaasi vormi ja neid saab ekstraheerida mittepolaarse lahustiga. Dekanteerige vesi, kõik alkaloidid on pruunis kleepuvas tükis. Ärge muretsege, kui vesi on endiselt heleroheline, see ei sisalda veel bufoteniini. Koostage 600 mL lahust 1:3 etüülatsetaat:tööstusbensiin (125:475 mL EA:Na) ja valage 100 mL sellest segust üle oma vabapõhjalise blobi. Kuumutage seda segades keemiseni. Nüüd moodustab blob teie anumast segades ümmarguse palli. Kui rasvatustamine oli väga põhjalik, siis peaks see ~ 1 minuti pärast kõvaks palliks tahenema, kui mitte, siis võib see jääda kleepuvaks. See ei ole probleemiks, kui nii, siis jätkake nagu tavaliselt. Aga kui see tahkestub, peate lõpetama segamise ja purustama selle peeneks tolmuks. Kuumutage + segage massi 5 minutit keemistemperatuuril. Kui teil on tolmune materjal, oodake, kuni see settib põhja, kui mitte, siis dekanteerige otse uude anumasse. Korrake seda värske 100 ml EA:Naftaseguga. Bufoteniini lahustuvuse põhjal selles segus vajaksite 2 g lahustamiseks ainult 300 ml (eeldades, et 100 g seemnetes on maksimaalselt 2 %), kuid teil on vaja veidi rohkem, et saada kõik Alkaloidi segust välja. Sel põhjusel ühendage ainult esimesed 3 tõmmet ja kõik muu ühendage eraldi anumas, see tagab, et enamik bufoteniini lahustub väga küllastunud lahuses. Pulber / lima kahaneb ja muutub selle protsessi käigus tumedamaks, lõpetage, kui pulber / lima ei kaota enam kaalu. Lõpuks jääb pruun või isegi must tahke jääk.
Bufoteniini / 5-OH-DMT lahustuvus 1:3 EA:tööstusbensiinis:
70 °C = 7,6 g/L või 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/L või 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/L või 350 mg/100 ml
Kommentaar selle lahustisüsteemi kohta:70 °C = 7,6 g/L või 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/L või 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/L või 350 mg/100 ml
Lahustuvus on üldiselt üsna madal, kuid see on ainus võimalus selle eraldamiseks polaarsematest alkaloididest. Kummalisel kombel vt lahustuvus ei vähene veelgi, kui minna ümbritsevalt temperatuurilt üle sügavkülmikusse. Seetõttu võib lihtsalt "külmkapis sadestada", kuna selle külmutamine - 20 °C juures ei too mingit kasu.
Vanades käsiraamatutes kasutati 1:4 atsetoon:tööstusbensiin. See toimib alkaloidide eraldamiseks halvemini ja ei anna kunagi tahket toodet. Ärge kasutage seda, peamine põhjus, miks see käsiraamat on lõpuks edukas, on selle lahustisegu kasutamine. Ka juhul, kui midagi läheb valesti, ei saa 1:4 atsetooni:tööstusbensiini kasutada vedeliku-vedeliku ekstraheerimiseks, samas kui 1:3 EA:tööstusbensiini saab. Võite isegi proovida ekstraheerida Bufoteniini jälgi veest, millesse valasite Alkaloid-Fumaraadid, mis dekanteeriti pärast ära, et näha, kas seal on veel mingeid maiuspalasid. Ma ei kontrollinud.
Oluline: Alkaloidide keetmise ajal sulgege alati mahuti. EA ja tööstusbensiin on erineva keemistemperatuuriga, nii et te ei taha, et aur pääseks välja, mis põhjustaks ettearvamatu muutuse lahusti koostises ja seega tundmatu lahustuvuskäitumise.
Ma soovitaksin nüüd selle asemel kasutada selleks etapiks puhast ksüleeni. See on selleks otstarbeks isegi tõhusam ja paljudes riikides kättesaadavam kui etüülatsetaat.
Vanades käsiraamatutes kasutati 1:4 atsetoon:tööstusbensiin. See toimib alkaloidide eraldamiseks halvemini ja ei anna kunagi tahket toodet. Ärge kasutage seda, peamine põhjus, miks see käsiraamat on lõpuks edukas, on selle lahustisegu kasutamine. Ka juhul, kui midagi läheb valesti, ei saa 1:4 atsetooni:tööstusbensiini kasutada vedeliku-vedeliku ekstraheerimiseks, samas kui 1:3 EA:tööstusbensiini saab. Võite isegi proovida ekstraheerida Bufoteniini jälgi veest, millesse valasite Alkaloid-Fumaraadid, mis dekanteeriti pärast ära, et näha, kas seal on veel mingeid maiuspalasid. Ma ei kontrollinud.
Oluline: Alkaloidide keetmise ajal sulgege alati mahuti. EA ja tööstusbensiin on erineva keemistemperatuuriga, nii et te ei taha, et aur pääseks välja, mis põhjustaks ettearvamatu muutuse lahusti koostises ja seega tundmatu lahustuvuskäitumise.
Ma soovitaksin nüüd selle asemel kasutada selleks etapiks puhast ksüleeni. See on selleks otstarbeks isegi tõhusam ja paljudes riikides kättesaadavam kui etüülatsetaat.
Ksüleen
Keetmine = 48 g/L = 4,8 g 100 ml-s
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 mL-s.
Keetmine = 48 g/L = 4,8 g 100 ml-s
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 mL-s.
Ksüleen on ainuke mittesegunev lahusti, mis moodustab kristalle. Ainus puudus.
Lahustuvus - 20 °C juures on ikka veel suur, nii et te kaotate osa või peate pärast dekanteerimist aurustama. Samuti võtab aurustamine kaua aega. Kui kasutate kuumust, siis jälgige kindlasti kogu aeg oma segu, sest Bufotenin võib aurustuda ära, kui kogu ksüleen on kadunud ja te ei peatu.Pilt kleepuvast freebase Blobist pärast vee dekanteerimist (vasakul) ja pärast tahkestunud freebase Blobi peeneks tolmuks purustamist (paremal). Ärge muretsege, kui see ei tahke, siis ei pruugi rasvatustamine olla 100 % tõhus. Jätkake tavapäraselt.
Sulgege kõik 3 mahutit kilega (või mis iganes te soovite) ja asetage need külmikusse. Tundub, et sügavkülma temperatuur (-20 °C) ei vähenda bufoteniini lahustuvust veelgi, üsna kummaline. Seetõttu võite selle lihtsalt külmikusse jätta. Pärast ~ 5 h näete kollast kuni valget kas amorfset või isegi kristallilist tahket ainet põhjas. Nüüd dekanteerige lahusti ja jätke see aurustumiseks tavalisele suurele pinnale, mis annab veel veidi Bufoteniini, mille puhtus võib olla veidi väiksem. Selle teise fraktsiooni võib uuesti lahustada rohkemas 1:3 etüülatsetaat:tööstusbensiinis ja teha ka külmkapisadestuse.
Kombineeritud kogutud materjal = 1,13 g vababaasibufoteniini (1,13 % saagis)
[hilisem ekstraheerimine: 2,6 g 75 g seemnetest = 3,4 % saagis!].
Palju õnne: Saite endale tahke puhta vababaasilise bufoteniini!
Kombineeritud kogutud materjal = 1,13 g vababaasibufoteniini (1,13 % saagis)
[hilisem ekstraheerimine: 2,6 g 75 g seemnetest = 3,4 % saagis!].
Palju õnne: Saite endale tahke puhta vababaasilise bufoteniini!
Pilt kristallilisest vababaasilisest bufoteniinist, mis on saadud otse käesoleva meetodi teise tõmbega.
Pilt amorfsest vababaasilisest bufoteniinist, mis on saadud otse käesoleva juhendi esimese tõmbega.
Alternatiivne töötlusPilt amorfsest vababaasilisest bufoteniinist, mis on saadud otse käesoleva juhendi esimese tõmbega.
Selle asemel, et aurustada jääk 1:3 EA:tööstusbensiin, võib lisada ka FASA ja tilgutada Bufoteniinifumaraati täiesti valgete kristallidena (järgmine pilt, vasakul). Neid ei saa aurustada, kuid võite neid kasutada suukaudseks tarbimiseks. Seoses nasaalse manustamisega on teatatud, et Fumaraadid on palju vähem aktiivsed, võib-olla kõrge polaarsuse tõttu on biosaadavus tugevalt vähenenud.
Samuti võite ümberkristalliseerida amorfset bufoteniini. Selleks peaksite kasutama ksüleenit, mitte etüülatsetaati, nagu kirjanduses mainitud. Viimase kasutamine muudab bufoteniini pruuniks (järgmine pilt, paremal). Nii et ümberkristalliseerimiseks jääge pildi ümberkristalliseerimise osa juurde.
Pilt Bufoteniinifumaraadist, mis on saadud järelejäänud 1:3 EA:Naftasegu lahustist (vasakul) ja ümberkristallatud Bufoteniinist (paremal), mis on saadud pruunist amorfsest Bufoteniinist. Selgelt on näha tumenemist ja need kristallid muutuvad tumedaks, ümberkristalliseerumata ei muutu. Ksüleeniga re-x kasutamine ei põhjusta värvumist.
Analüütilised andmed toorbufoteniini puhtuse kontrollimiseks.
Pilt sellest juhendist saadud amorfse bufoteniini GC-kromatogrammist.N ow kui vaadata GC-kromatogrammi, on seal praktiliselt jälle ainult 1 piik. Peale selle on ainult 1 teine piik. Võimalik, et see on see, mis põhjustab pruunikas värvus ja selle ülekandumine lõpptootesse, kuna selle lahustuvus on endiselt väga madal isegi 1:3 EA:naftas, nii et seda ei saa selle käsiraamatu järgi vältida. Siiski on GC-integraal erakordselt kõrge 97,85 %, nii et ei ole põhjust muretsemiseks.
Neid andmeid vaadates tundub, et isegi toores bufoteniin, mis on saadud sellest käsiraamatust ilma täiendava töötluse / ümberkristalliseerimiseta, on juba praktiliselt piisavalt puhas, et seda saaks kohe kasutada 96 % + puhtusega.
Neid andmeid vaadates tundub, et isegi toores bufoteniin, mis on saadud sellest käsiraamatust ilma täiendava töötluse / ümberkristalliseerimiseta, on juba praktiliselt piisavalt puhas, et seda saaks kohe kasutada 96 % + puhtusega.
Bufoteniini ümberkristalliseerimine
Parim lahusti kristalse Bufoteniini moodustamiseks on ksüleen. Tegelikult oleks see liiga ebapolaarne, et Bufoteniini kunagi lahustada. Kuid põhjus on järgmine:Kuna ksüleeni saab kuumutada üle Bufoteniini sulamistemperatuuri, muutub viimane järsku lahustuvaks, kui ta vedeldub, samas kui polaarsemad 2 % tumedad lisandid jäävad lahustumatuks. Sel viisil saab 98 % puhtusega Bufoteninist luua 100 % puhtusega Bufoteniini, mis on saadud eelneva segu abil. Vt järgmist pilti:
1 = purustage toores bufoteniini tükid (kui need on isegi tahked).
2 = kuumutada ksüleenis > 140 °C, kuni järele jääb ainult pruun pulber (vt lahustuvustabelit, kui palju tuleb kasutada)3 = viia psühhoaktiivset ainet sisaldav ksüleen uude purki ja lasta sellel seista, kuni psühhoaktiivne aine on selge
4 = kuivatada kristalliline bufoteniin - palju kiiremini, kui seda pesta vähekeeva naftavahuga.
Bufoteniini lahustuvuse tabel
Keetmine = 7,6 g/L = 760 mg 100 ml-s
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg 100 ml-s
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml-s - 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml-s
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg 100 ml-s
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml-s - 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml-s
Lahustab selektiivselt ainult bufoteniini, mitte polaarsemaid alkaloide. Esmalt defaatida naftaga.
Ksüleen
Keetmine = 48 g/L = 4,8 g 100 ml-s
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 mL-s.
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 mL-s.
Ksüleen on ainuke mitteseguseline lahusti, mis moodustab kristalle. Ainus puudus.
Lahustuvus - 20 °C juures on ikka veel suur, nii et te kaotate osa või peate pärast dekanteerimist aurustama. Samuti võtab aurustamine kaua aega. Kui kasutate kuumust, siis jälgige kindlasti kogu aeg oma segu, sest Bufotenin võib aurustuda ära, kui kogu ksüleen on kadunud ja te ei peatu.Etüülatsetaat
Keetmine = 280 g/1 L = 28 g 100 ml-s
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml-s
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 mL-s.
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml-s
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 mL-s.
Ümberkristalliseerimiseks (valikuline, ei soovitata).
Kuigi kirjanduses on rekristallisatsiooniks mainitud, on see halb lahusti. See püüab kinni ka polaarsemad lisandid ja ei paranda puhtust ning ka üldine lahustuvus on väga kõrge. See tähendab, et isegi kui kasutate minimaalseid koguseid etüülatsetaati, kaotate ikkagi palju bufoteniini isegi pärast jahutamist -20 °C-ni. Pärast seda ei näi nafta lisamine parandavat aineid. Parem on kasutada ksüleen.
D-Limonene
D-Limonene
Keetmine = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Kuigi see võib tunduda hea ekstraheerimis-/re-x lahustina, muutub bufoteniin alates 170 °C-st pruuniks. Nii et kõik, mis ei lahustu piisavalt kiiresti, jääb pruuniks tahkeks klaasiks. See jääk näib, et see ei lahustu enam äädikhappes, mis näitab, et pruun värvus on saadud lagunemisreaktsioonist. Võib-olla hävib see D-Limonene'i keemistemperatuuril, nii et parem mitte kasutada seda.
1:4 atsetoon:tööstusbensiin
Seda lahustisüsteemi kasutatakse kõikides vanades käsiraamatutes. Nad lahustavad kõik atsetoonis ja tilgutavad saasteid järjestikku naftat lisades. ÄRGE kasutage seda 2 põhjusel: A) Alkaloidide segu ei tohiks kunagi täielikult lahustada polaarses lahustis ja seejärel pooleldi sadestada vähem polaarse lahustiga. See ei tekita sama puhtust kui kuivast massist ekstraheerimisel keskmise polaarse lahustiseguga (nagu 1:3 EA:Naftaga). B) Lahustisegu 1:4 atsetoon:tööstusbensiin ei põhjusta külmutussadestamist ja seda tuleb aurustada. Nii ei saa te kunagi kristallilist toodet, see on põhjus, miks kõik varasemad juhendid tekitasid õli. Samuti püüab see rohkem saasteaineid ja seda ei saa kasutada vedelik-vedelik-ekstraktsiooniks, kui midagi läheb valesti, samas kui 1:3 EA:Naftat saab. Käsiraamat on lihtsalt lõpuks õnnestunud 1:3 EA:Naftasegu põhjal, nii et te peaksite kindlasti võtma aega etüülatsetaadi otsimiseks.
Freebase Bufotenine Lahustuvus
Atsetoon @ 20 C: lahustuv (5 g/100 ml)
Kloroform @ 20 °C: lahustuv
Diklorometaan @ 20 °C: lahustuv
Dimetüülsulfoksiid (DMSO) @ 20 °C: lahustuv (6 g/100 ml)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: lahustumatu
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: lahustuv (rohkem kui 1.7 g/100 ml)
Etanool @ 20 °C: lahustuv
Eeter @ 20 °C: lahustuv
Etüülatsetaat @ 20 °C: lahustuv
Heptaan @ 20 °C: lahustumatu
Heptaan koos 40% MEK-ga @ 20 °C: lahustuv (0.53 g/100 ml)
Heptaan koos 50% MEKiga @ 20 °C: lahustuv (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: lahustuv
MEK @ 20 °C: lahustuv
Metanool @ 20 °C: lahustuv
Nafta @ 20 °C: lahustumatu
Vesi @ 20 C: peaaegu lahustumatu puhtas vees (ei ole lisatud hapet ega leelist)
Ksüleen @ 20 C: peaaegu lahustumatu (vähem kui 0. MEK @ 20 °C: lahustumatu) Ksüleen @ 20 C: peaaegu lahustumatu (vähem kui 0. MEK @ 20 °C: lahustumatu).03 g/100 ml)
Ksüleen @ 144 C: lahustuv (1,5 g/100 ml)
Atsetoon @ 20 C: lahustuv (5 g/100 ml)
Kloroform @ 20 °C: lahustuv
Diklorometaan @ 20 °C: lahustuv
Dimetüülsulfoksiid (DMSO) @ 20 °C: lahustuv (6 g/100 ml)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: lahustumatu
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: lahustuv (rohkem kui 1.7 g/100 ml)
Etanool @ 20 °C: lahustuv
Eeter @ 20 °C: lahustuv
Etüülatsetaat @ 20 °C: lahustuv
Heptaan @ 20 °C: lahustumatu
Heptaan koos 40% MEK-ga @ 20 °C: lahustuv (0.53 g/100 ml)
Heptaan koos 50% MEKiga @ 20 °C: lahustuv (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: lahustuv
MEK @ 20 °C: lahustuv
Metanool @ 20 °C: lahustuv
Nafta @ 20 °C: lahustumatu
Vesi @ 20 C: peaaegu lahustumatu puhtas vees (ei ole lisatud hapet ega leelist)
Ksüleen @ 20 C: peaaegu lahustumatu (vähem kui 0. MEK @ 20 °C: lahustumatu) Ksüleen @ 20 C: peaaegu lahustumatu (vähem kui 0. MEK @ 20 °C: lahustumatu).03 g/100 ml)
Ksüleen @ 144 C: lahustuv (1,5 g/100 ml)
Üldised probleemid bufoteniini puhul
Tundub, et OH-grupp põhjustab Bufoteniinile mõningaid ebasobivaid omadusi. Lahusti aurustamisel kukub see alati välja õlina. Ainult 1:3 EA:tööstusbensiin näib seda lahustavat ja seejärel jahutamisel amorfse või isegi kristallilise morfoloogiaga tilkuvat. Kahjuks ei vähene lahustuvus edasi külmkapi temperatuurilt sügavkülma temperatuurile. Kasutades atsetooni või mõnda muud lahustit ja aurustades jääb lihtsalt õhuke tume kiht, väga ebamugav käsitleda.
Ka kuumutamisel muutub see mustaks tolmuks ja hakkab alates 150 °C-st suitsu andma. Pärast seda lahustub see atsetoonis palju halvemini, mis näitab, et see laguneb kuumutamisel.
Bufoteniini ümberkristalliseerimisel puhtas etüülatsetaadis, nagu kirjanduses mainitud, tuleb kasutada väga suurt kontsentratsiooni, sest muidu ei saagene see välja. Teisalt näitab lahustisüsteem 1:3 EA:tööstusbensiin üldiselt väga madalat lahustuvust ja mitte suurt langust jahutamisel. Bufoteniini selektiivseks lahustamiseks toimib see suurepäraselt, kuid võib-olla töötatakse lähitulevikus välja teistsugune segu, mis võib Bufoteniini lahustada samamoodi nagu naftat, kui seda kasutatakse koos DMTga.
Ka kuumutamisel muutub see mustaks tolmuks ja hakkab alates 150 °C-st suitsu andma. Pärast seda lahustub see atsetoonis palju halvemini, mis näitab, et see laguneb kuumutamisel.
Bufoteniini ümberkristalliseerimisel puhtas etüülatsetaadis, nagu kirjanduses mainitud, tuleb kasutada väga suurt kontsentratsiooni, sest muidu ei saagene see välja. Teisalt näitab lahustisüsteem 1:3 EA:tööstusbensiin üldiselt väga madalat lahustuvust ja mitte suurt langust jahutamisel. Bufoteniini selektiivseks lahustamiseks toimib see suurepäraselt, kuid võib-olla töötatakse lähitulevikus välja teistsugune segu, mis võib Bufoteniini lahustada samamoodi nagu naftat, kui seda kasutatakse koos DMTga.
Üldine nõuanne: kuidas muuta kleepuv lima kuivaks tahkeks aineks
Sageli, kui mistahes ekstraheerimise (mitte ainult selle, vaid üldiselt) lõpus koguneb lima, võib see olla tingitud lahusti jälgedest, mis on veel teie vababaasi sisse jäänud. Kuigi orgaanilised lahustid aurustuvad sageli väga kiiresti isegi ümbritseval temperatuuril, võivad nad olla selle õli sees "kinni" ja kinni hoida, et isegi mitte täielikult aurustuda päevade pärast.Selle eemaldamiseks katke oma õline Bufotenine/mis iganes madala keemistemperatuuriga lahustiga, mis ei lahusta ainet ühelgi temperatuuril. Bufoteniini puhul võib see olla näiteks väga madalalt keev naftat (40-60 °C). Nüüd keedetakse seda tugevalt segades. See jaotab endise lõksus oleva lahusti freebase'i ja uue lahusti vahel ja vähendab seega teie freebase'i õlis oleva lahusti kogust tunduvalt. Seejärel lihtsalt dekanteerige see ja laske madalalt keeval lahustil aurustuda. See võib muuta kleepuva libe tahkeks. Kui tegemist on lisanditest tingitud libedaga, siis ei pruugi see aidata. Kuidjätkates kõiki samme nagu selles juhendis, peaks kindlasti saama kõrge puhtusastmega bufoteniini, mis tahkestub kergesti iseenesest.
Üldine soovitus: Vähem polaarse bufoteniini ekstraheerimine polaarsematest alkaloididest
Mõlemas Bufoteniini käsitlevas kahes suures kleepuvas teemas on mainitud, et toorekstrakt tuleb täielikult lahustada atsetoonis (koos kogu Bufoteniini ja kõigi polaarsemate lisanditega). Seejärel lisatakse teatav kogus tööstusbensiini, et need lisandid uuesti välja sadestada, säilitades samal ajal Bufoteniini lahuses.
See ei ole tegelikult soovitatav, sest kuigi teoreetiliselt ei lahustu polaarsemad lisandid vähendatud polaarsusega lahustisegus (nt 1:4 atsetoon:tööstusbensiin), ei purune nad pärast tööstusbensiini lisamist täielikult välja ja seetõttu ei saa Bufoteniin kunagi puhtaks. On tungivalt soovitatav ekstraheerida otse oma vähendatud polaarsusega lahustiseguga kuivale ainele, lahustades selektiivselt Bufoteniini. Ka juhul, kui teil on probleeme ja teil on vaja ekstraheerida vesikihist, ei ole see võimalik 1:4 atsetoon:tööstusbensiiniga, kuna atsetoon lahustub osaliselt vees. 1:3 EA:Naftaga saate seda teha.
See ei ole tegelikult soovitatav, sest kuigi teoreetiliselt ei lahustu polaarsemad lisandid vähendatud polaarsusega lahustisegus (nt 1:4 atsetoon:tööstusbensiin), ei purune nad pärast tööstusbensiini lisamist täielikult välja ja seetõttu ei saa Bufoteniin kunagi puhtaks. On tungivalt soovitatav ekstraheerida otse oma vähendatud polaarsusega lahustiseguga kuivale ainele, lahustades selektiivselt Bufoteniini. Ka juhul, kui teil on probleeme ja teil on vaja ekstraheerida vesikihist, ei ole see võimalik 1:4 atsetoon:tööstusbensiiniga, kuna atsetoon lahustub osaliselt vees. 1:3 EA:Naftaga saate seda teha.
Last edited:
