Sissejuhatus
Hüdrogeenimine on keemiline protsess, mille käigus viiakse elementaarne vesinikgaas (H2) katalüsaatorit sisaldavasse vedelasse lahusesse. Katalüsaator haarab H aatomeid ja annab neid siis üles, et siduda neid lahuses olevate molekulidega. Juhuslikult saab seda protsessi kasutada selliste uimastite nagu amfetamiin, metamfetamiin ja muude ainete valmistamisel, mida toodetakse nitroühenditest redutseerimise teel.
Katalüsaator
Katalüsaator koosneb pulbrina olevast metallist, mis on sõelutud puhvrisse nagu süsinik, see kõik on väga peen pulber, must ja vastik, seda ei tohiks sisse hingata ja see satub kõikjale, kui te ei ole ettevaatlik, jättes oma sõrmejäljed kõigile nähtavaks. Katalüsaatorid on erinevates kontsentratsioonides. Näiteks: 10% Palladium Carbonil oleks 90% süsinikku ja 10% Palladiumit massi järgi ja seda väljendatakse: <10% Pd/C>. See menetlus kirjeldab Pd/C kasutamist katalüsaatorina. Hüdrogeenimisel kasutatakse ka teisi katalüsaatoreid, näiteks PtO2. Katalüsaator settib ja filtreeritakse alati pärast protsessi, seejärel pestakse seda destilleeritud veega, kuivatatakse ja see on taaskasutatav kuni umbes 20 korda. Seda silmas pidades ei ole see liiga kallis.
PtO2 ja Pd/C
Vesinikgaas
Vesinikku saadakse rõhu all olevast paagist. Värske vesinikupaak sisaldab äärmist rõhku. Seetõttu on vaja rõhuregulaatorit, lihtsa ventiili paigaldamine paagile on potentsiaalselt katastroofiline. Isegi Parr raputusvahendi survestamine nõuab reguleeritud või madala rõhuga toitmist.
Regulaator lõikepõleti jaoks on ilmselge ja parim valik. Te peate kasutama regulaatori ja manomeetrikomplekti hapniku poolsest tõrviku seadmestikust, kuna see on mõeldud kõrge rõhu jaoks. Kui olete kasutanud regulaatorit ja voolikuid vesiniku jaoks, EI KASUTA neid mitte kunagi millegi muu jaoks, vesinik imendub materjalidesse ja see piirab nende ohutut kasutamist teiste gaasidega. Väiksemaid gaasimahuteid võib saada teaduslikest tarnevabrikutest, neid nimetatakse "nendeks väikesteks paakidest asjadeks" või "watchamacalliteks" ja need võivad nõuda erinevaid ühendusi. Ma ei ole nendega kursis, aga ma olen kindel, et kõik on välja töötatud.
Kõik vist teavad, et Hindenburgeri söepõletajad või on vähemalt tuttavad ledZeppellini plaadikaante kohta... vesinik on väga tuleohtlik, isegi doggone explosive.
Vesinikuliinid on kahte tüüpi konfiguratsioonidega: fikseeritud voolik või eemaldatav voolik.
Regulaator lõikepõleti jaoks on ilmselge ja parim valik. Te peate kasutama regulaatori ja manomeetrikomplekti hapniku poolsest tõrviku seadmestikust, kuna see on mõeldud kõrge rõhu jaoks. Kui olete kasutanud regulaatorit ja voolikuid vesiniku jaoks, EI KASUTA neid mitte kunagi millegi muu jaoks, vesinik imendub materjalidesse ja see piirab nende ohutut kasutamist teiste gaasidega. Väiksemaid gaasimahuteid võib saada teaduslikest tarnevabrikutest, neid nimetatakse "nendeks väikesteks paakidest asjadeks" või "watchamacalliteks" ja need võivad nõuda erinevaid ühendusi. Ma ei ole nendega kursis, aga ma olen kindel, et kõik on välja töötatud.
Kõik vist teavad, et Hindenburgeri söepõletajad või on vähemalt tuttavad ledZeppellini plaadikaante kohta... vesinik on väga tuleohtlik, isegi doggone explosive.
Vesinikuliinid on kahte tüüpi konfiguratsioonidega: fikseeritud voolik või eemaldatav voolik.
Fikseeritud vooliku konfiguratsioon.
Lahutatava vooliku konfiguratsioon.
Oluline: peale regulaatori ei ole siin lubatud muud messingist liitmikud. See hoiab ära kummaliste kuparmürkide tekkimise. Kasutada tuleb roostevaba või spetsiaalset plasti, teflooni jne. Voolik peab olema psi-klassile vastav ja parim on neopreen.
Rõhureaktsioonianum
Kus gaas ja vedelik koos katalüsaatoriga kokku saavad. See peab sisaldama (meie jaoks) 60 psi (4,14 barr), suuteline gaasivarustuse voolikuühendust ja juurdepääsu ava vähemalt veeranddollari suurust; hõbedane dollar või suurem on parem, iga ava suurem kui 4" ja ma teeksin enne kasutamist palju kuivkatseid, et veenduda, et see peab vastu.
Roostevaba teras on ainus, mida ma kasutaksin. Näiteid SS-konteineritest, mida on lihtne ümber ehitada: Pliidipoolsed piima aurutusvahendid, nagu kodus kasutatakse. Cappuccino süntees, samuti mõned tüüpi pliidi espressomasinad. Neil on lahedad väikesed SS-klapid juba konfigureeritud. Sooda purskkaevu seadmed. Suuremate partiide või kohustusliku eluaegse lause koguste jaoks on suurepärased taastäidetavad mahutid, milles on soodasüdamiku siirup (nad on umbes 6 gals/22 L), samuti CO2-valmistajal olev paak. Need süsteemid lõpetavad praegu järk-järgult kaubanduslikult ja komponendid on kõikjal ülejääk. Sa pead olema võimeline traat või klamber stopper ja disainida vooliku barbi, mis ei paiskuks välja, ja arvata psi võimsus. Selleks on Sci-glass spec'ed.
Roostevaba teras on ainus, mida ma kasutaksin. Näiteid SS-konteineritest, mida on lihtne ümber ehitada: Pliidipoolsed piima aurutusvahendid, nagu kodus kasutatakse. Cappuccino süntees, samuti mõned tüüpi pliidi espressomasinad. Neil on lahedad väikesed SS-klapid juba konfigureeritud. Sooda purskkaevu seadmed. Suuremate partiide või kohustusliku eluaegse lause koguste jaoks on suurepärased taastäidetavad mahutid, milles on soodasüdamiku siirup (nad on umbes 6 gals/22 L), samuti CO2-valmistajal olev paak. Need süsteemid lõpetavad praegu järk-järgult kaubanduslikult ja komponendid on kõikjal ülejääk. Sa pead olema võimeline traat või klamber stopper ja disainida vooliku barbi, mis ei paiskuks välja, ja arvata psi võimsus. Selleks on Sci-glass spec'ed.
Keemiakindla polümeeriga konstrueeritud pumba aiapritsid ei ole halvad ja peaaegu valmis nagu nad on. Tulevad igas suuruses, psi arvestusega.
Väga ökonoomne, ma alati muretsen polümeeride pärast benseeni, dietüüleetri jne. juuresolekul, aga pole tegelikult halbu kogemusi olnud. Polümeerbensiinimahuteid kasutatakse ka, aga voolikute ühendamine võtab natuke aega, ei ole eelistatud.
Väga ökonoomne, ma alati muretsen polümeeride pärast benseeni, dietüüleetri jne. juuresolekul, aga pole tegelikult halbu kogemusi olnud. Polümeerbensiinimahuteid kasutatakse ka, aga voolikute ühendamine võtab natuke aega, ei ole eelistatud.
Shaker
Sellele mehaanilisele seadmele kinnitatakse survereaktsioonianum. Kujutage ette värvipuhastit. Värvipurk on teie survereaktsioonianum. See ongi kõik. Koduseid hüdrogenaatorite konstruktsioone on sama palju kui on ambitsioonikaid speedfreak'e. Oma raputusseadme üle otsustades või seda välja nuputades peaksite teadma mõningaid asju.Nagu mainitud, on teie reaktsioonianuma sisu vedel lahus, mis on tuleohtlik, ja tahke katalüsaator pulbrina. Katalüsaator on potentsiaalselt RAKENDUSLIK. Sellesse te valmistute VEDELIKKU pumbata ja seda raputada?!!! Katalüsaatori käitlemise korralik mõistmine on vajalik. Katalüsaator on ohtlik, kui see on kuiv ja hõljub õhus nagu tolm, eriti hapniku ümber. Katalüsaatori hoidmine märjana kogu protseduuri vältel on ellujäämise võti. See on ka põhjus, miks rõhureaktsiooni Martini on "raputatud, mitte segatud". Need teist, kes on kasutanud mehaanilisi või magnetilisi segureid, teavad, et vedelik loksub aeg-ajalt päris kõrgele anuma siseküljele, katalüsaator võib kergesti sinna üles loksuda, kuivada, siis tolmuda... Te teate ülejäänut. Efektiivse segisti puhul pestakse kogu anuma sisemus pidevalt lahusega, nii et seda ei saa juhtuda. Seega on see minimaalne vajalik aktiivsuse tase, et vältida vahejuhtumit. Raputajad loovad ka katalüsaatori pinna kõige soovitavama kokkupuute gaasiga, suurendades reaktsiooni tõhusust ja ühtlikkust.
Siin on mõned lähenemised raputusseadmetele.
Sirgjooneline lähenemine - minge välja ja ostke värisemisaparaat, seejärel kujundage sellele sobiv reaktsioonianum. (fikseeritud või eemaldatava vooliku konfiguratsioon.)Veider lähenemine - Milwaukee rula-> Sa pead: Muutuva kiirusega SAWZALL, rula, C-klamber, neli 1x4'i 12" pikkust, töölaud koos tugevate vaagnatega, elekter. Asetage Sawzall'i korpus käärimisriistadesse nii, et see oleks paralleelne pingiga ja küljele pööratud, pange Sawzall'ile kaks tera, pannes need üksteise peale (lühikesed terad). Kinnitage terade otsad C-klambriga rullilaua ahtrile, mis sõidab pingilaua peal. Naelake 1x4-id kokku, et imiteerida kahte jala pikkust nurgaraua pikkust. Asetage puidust nurgatükid pingile paralleelselt ja mitte nii tihedalt, et need ei takistaks liikumist, uisulauda vasak- ja paremale küljele. Kinnitage need pingi külge. Nüüd on teil väike bob-tunnel, milles rula saab edasi-tagasi sõita. Kinnitage reaktsioonianum (silinder) rula küljele asetades ja teibiga kinni kleepides. Seadistage saagimisseadme kiirus, seejärel kasutage päästiku lukustust. (eemaldatava vooliku konfiguratsioon.)
Aeroobne lähenemine - kinnitage surveanuma külge köis, riputage see laest alla, raputage käega edasi-tagasi rippudes... väsitav, vaja partnerit vahetustega tööks, ei soovitata. (fikseeritud või eemaldatava vooliku konfiguratsioon.)
Kallim lähenemisviis - osta Parr raputaja. Umbes kolme tuhande eest. Ma hoidsin ühte sellist endisele partnerile/sõbrale, kes läks Folsumis 3 kuni 5...kohustuslikule pensionile...ja oli võimalus seda proovida. Nad on kuulikindlad, täpselt töödeldud, üle ehitatud. Need on mõeldud mini-saavutuste katsetamiseks, mitte tootmiseks. Mulle tuttava mudeli maht oli kasin 1L, kuid kaalus siiski umbes 200 naela (90 kg) ja võttis 42 "x27" põrandapinda. Pudeliklamber ei olnud suurema võimsuse saavutamiseks timmitav... mootor EI olnud sädemevaba, väljalaskeklapi iste oli liiga väike ja ummistus iga kord katalüsaatoriga. Enne omanikule tagastamist pidin ise kõik poldid süsinikust roostevabaks vahetama, pärast seda, kui minimaalne happeline kokkupuude need välja roostetas. Täielikult ei ole muljet avaldanud. (fikseeritud vooliku konfiguratsioon.)
Aeroobne lähenemine - kinnitage surveanuma külge köis, riputage see laest alla, raputage käega edasi-tagasi rippudes... väsitav, vaja partnerit vahetustega tööks, ei soovitata. (fikseeritud või eemaldatava vooliku konfiguratsioon.)
Kallim lähenemisviis - osta Parr raputaja. Umbes kolme tuhande eest. Ma hoidsin ühte sellist endisele partnerile/sõbrale, kes läks Folsumis 3 kuni 5...kohustuslikule pensionile...ja oli võimalus seda proovida. Nad on kuulikindlad, täpselt töödeldud, üle ehitatud. Need on mõeldud mini-saavutuste katsetamiseks, mitte tootmiseks. Mulle tuttava mudeli maht oli kasin 1L, kuid kaalus siiski umbes 200 naela (90 kg) ja võttis 42 "x27" põrandapinda. Pudeliklamber ei olnud suurema võimsuse saavutamiseks timmitav... mootor EI olnud sädemevaba, väljalaskeklapi iste oli liiga väike ja ummistus iga kord katalüsaatoriga. Enne omanikule tagastamist pidin ise kõik poldid süsinikust roostevabaks vahetama, pärast seda, kui minimaalne happeline kokkupuude need välja roostetas. Täielikult ei ole muljet avaldanud. (fikseeritud vooliku konfiguratsioon.)
Vannisõitja lähenemine - ma mõtlesin selle ise välja, see on üsna intuitiivne, seega olen kindel, et ka teised on seda teinud. Osta hunnik neid iminapakkuvaid kummimattide ja kleebi need vanni külgedele ja põhja. Täitke vann. Pärast reaktsioonianuma survestamist võtke voolik lahti, orienteerige silindriline anum horisontaalselt, laske seda hõljuda, seejärel keerake seda, kiigutades otsast otsani kergelt.(eemaldatava vooliku konfiguratsioon.)
Standardne hüdrogeenimismeetod
1. Esmalt ühendatakse reaktsioonisegu koostisained turvalises mahutis.
2. Lisage eraldi keeduklaasi ettevaatlikult kuiv katalüsaator, seejärel niisutage seda mittereaktiivse lahustiga, levinud on heksaan.
3. Lisage katalüsaator. Lisage 1/3 reaktsioonisegust katalüsaatori "pastasse", segage hoogsalt, viige kiiresti surveanumasse. Korrake. Korrake. Surveanum
ei tohiks kunagi ületada 2/3 ulatuses, et võimaldada vedelikku umbes.
4. Kütmine. Tihendage surveanum, fikseerige vesiniku toiteliin ja tõstke surveanuma rõhuni 40 psi (2,76 bar). Nüüd suunake ventiilid uuesti ja laske rõhk
ohutusse väljalaskesse. Seda nimetatakse "puhastamiseks" ja seda tehakse kolm korda.
5. Nüüd tõstetakse rõhk 60 psi (4,14 bar), katkestatakse H-söötmine ja seejärel raputatakse (või keeratakse)
6. Jälgige pidevalt rõhumõõturit ja kui rõhk mahutis langeb alla 1,38 baari (20 psi), tõstke rõhk uuesti 4,14 baari (60 psi). Kui vesiniku sissevõtmine lõpeb (pärast 3x on keskmine), on reaktsioon lõppenud.
7. Hoidke rõhk kinni. Eemaldage surveanum šakerist ja orienteeruge vertikaalses asendis, laske umbes 15 minutit puhata, seejärel laske aeglaselt rõhk ohutusse väljalaskesse... ei ole ebatavaline, et anuma sisu aerosoolib koos gaasiga välja, mille tulemuseks on toote ja temperatuuri kadu, sel põhjusel soovitan teil konstrueerida lihtne vedelikupüüdja (aspiraator), mis on selles kohas piki väljalasketoru fikseeritud.
Standardne hüdrogeenimismeetod
1. Esmalt ühendatakse reaktsioonisegu koostisained turvalises mahutis.
2. Lisage eraldi keeduklaasi ettevaatlikult kuiv katalüsaator, seejärel niisutage seda mittereaktiivse lahustiga, levinud on heksaan.
3. Lisage katalüsaator. Lisage 1/3 reaktsioonisegust katalüsaatori "pastasse", segage hoogsalt, viige kiiresti surveanumasse. Korrake. Korrake. Surveanum
ei tohiks kunagi ületada 2/3 ulatuses, et võimaldada vedelikku umbes.
4. Kütmine. Tihendage surveanum, fikseerige vesiniku toiteliin ja tõstke surveanuma rõhuni 40 psi (2,76 bar). Nüüd suunake ventiilid uuesti ja laske rõhk
ohutusse väljalaskesse. Seda nimetatakse "puhastamiseks" ja seda tehakse kolm korda.
5. Nüüd tõstetakse rõhk 60 psi (4,14 bar), katkestatakse H-söötmine ja seejärel raputatakse (või keeratakse)
6. Jälgige pidevalt rõhumõõturit ja kui rõhk mahutis langeb alla 1,38 baari (20 psi), tõstke rõhk uuesti 4,14 baari (60 psi). Kui vesiniku sissevõtmine lõpeb (pärast 3x on keskmine), on reaktsioon lõppenud.
7. Hoidke rõhk kinni. Eemaldage surveanum šakerist ja orienteeruge vertikaalses asendis, laske umbes 15 minutit puhata, seejärel laske aeglaselt rõhk ohutusse väljalaskesse... ei ole ebatavaline, et anuma sisu aerosoolib koos gaasiga välja, mille tulemuseks on toote ja temperatuuri kadu, sel põhjusel soovitan teil konstrueerida lihtne vedelikupüüdja (aspiraator), mis on selles kohas piki väljalasketoru fikseeritud.
Veaotsing
Vesinikku ei võeta üles.
- Ei kasutata piisavalt katalüsaatorit, kontrollige retsepti.
- Katalüsaator on vana või ei kõlba.
- Teie retsept ei ole hea või olete keemiaga viga saanud.
- Kas te olete katkestanud vesinikusisendi b-4 raputamise, nagu on mainitud 5. sammus?
- Teie psi-mõõtur ei tööta korralikult või on katalüsaatoriga määrdunud.
- Torustik või ventiil on katalüsaatoriga määrdunud.
Vesinikku võetakse lõputult üles.
- Teil on leke!
Katalüsaatori filtreerimine reaktsioonisegust
Metanooli kasutatakse käesolevas kirjelduses lahustina/kandjana, vajadusel asjakohane asendamine. Kombineerige aspiratsiooniseadme ja survemahuti sisu klaasanumasse, mida saab sulgeda. Loputage mahutid metanooliga ja lisage. Seejärel tuleb mahuti täita metanooliga, et puhastada õhku ja vältida kummalisi oksüdatsioonikatastroofe, ning seejärel sulgeda.
Laske pool päeva seista, kuni Pd/C settib välja. Reaktsioonisegu imetakse ettevaatlikult välja, häirimata Pd/C settimist. Saagise suurendamiseks täidetakse mahuti uuesti metanooliga ja korratakse viimast sammu. Nüüd filtreeritakse lahus, kuni see on katalüsaatorist vaba, lisades vajaduse korral veel metanooli, et viia lahus läbi filtrikoogi. Vaakumeeritakse või destilleeritakse metanool maha, jättes toote. Katalüsaator pestakse destilleeritud H2O-ga ja kuivatatakse õhu käes, et seda uuesti kasutada.
Laske pool päeva seista, kuni Pd/C settib välja. Reaktsioonisegu imetakse ettevaatlikult välja, häirimata Pd/C settimist. Saagise suurendamiseks täidetakse mahuti uuesti metanooliga ja korratakse viimast sammu. Nüüd filtreeritakse lahus, kuni see on katalüsaatorist vaba, lisades vajaduse korral veel metanooli, et viia lahus läbi filtrikoogi. Vaakumeeritakse või destilleeritakse metanool maha, jättes toote. Katalüsaator pestakse destilleeritud H2O-ga ja kuivatatakse õhu käes, et seda uuesti kasutada.
Katalüütiline hüdrogeenimine MDP2P-st MDMA-ks
Kui salajane keemik valmistaks MDMA-d, kasutaks ta madalrõhu autoklaavi, milles on 1/3-1/4 ruumi vesinikugaasi jaoks, segistimismootor peal ja mehaanilise tihendiga lekkekindlaks tehtud võlli, mis peab vastu 5,0 baarile rõhule ja umbes 0,5 baarile vaakumile. Suures sügavkülmikus peaks ta jahutama suurt metüülamiingaasi terassilindrit, kui see kondenseerub vedelikuks (b.p. -6°C), ja ta peaks tõstma ballooni (takel zoals gebruikt in garages) peaaegu horisontaalses asendis just kuni külmkapi kohal. Paindliku roostevabast terasest voolikuga on balloon ühendatud autoklaaviga, tihendi ja tõstuki vahele peaks ta tegema kaalukausi, et oleks võimalik kaaluda gaasi kogust, mida ta peaks kasutama.
Raskusaste: 7/10
Raskusaste: 7/10
Seadmed ja klaastooted.
- Vaakumi allikas;
- Vaakum- ja rõhumanomeetrid;
- HCl gaasi tootev seade;
- 5 L reaktsiooniautoklaav;
- Whatman nr 401 filtripaber;
- Laboratooriumi termomeeter (10 °C kuni 200 °C);
- Vaakumigadestilleerimisaparaat;
- Buchneri kolb ja lehter [väikeste koguste puhul võib kasutada Schott'i filtrit].
Reaktiivid.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanooli;
- 1100 ml (990 g) veevaba vedelikku MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g plaatina(IV)oksiidi (Adam's Catalyst);
- HCl gaas;
- 7-8 ldietüüleeter.
Kui need kemikaalid on autoklaavis, evakueerib ta autoklaavi umbes 0,5 bar vaakumini, et vabaneda hapnikust. Seejärel peaks ta avama vesinikupudeli lühikeseks ajaks kuni umbes 1,0 baarini ja seejärel evakueerima teist korda, et olla täiesti kindel, et kogu hapnik on väljas.
Seejärel peaks ta käivitama segisti mootori (vesiniku lekke korral harjadeta tüüpi) ja seejärel survestama vesinikuga umbes 3,5 baarini. Reguleerides rõhku vahemikus 2,5-4,0 bar, võiks ta hoida temperatuuri umbes 50 °C ja mitte kunagi kõrgemal kui 60 °C. Pärast 2 tundi võib temperatuur langeda, et kontrollida vesinikgaasi sissevõtmist, peaks ta pudelit sulgema ja jälgima 10 minutit, kas rõhk autoklaavis langeb. Sellisel juhul avage vesinikupudel veel paariks minutiks ja muidu reaktsioon peatub ning ta võiks paari tunni pärast autoklaavi tühjendada. Ta peaks kasutama Buchneri filtrit vaakumpudelil Whatmani nr 401 filtripaberiga, ta eeldab, et muud tüüpi filtrid teevad selle filtreerimise plaatinapulbrist lõputuks tööks. Seejärel destilleeriks ta MeOH, MeNH2 ja vee atmosfäärirõhul ära. Seejärel vahetab ta vastuvõtukolbi ja umbes 150-160 °C juures 20 mm Hg vaakumis tuleb MDMA vababaasiõli üle umbes 90% saagisega (sõltub MDP2P puhtusest).
MDMA vesinikkloriidi kristallide valmistamiseks paiskab ta kuiva HCl gaasiga läbi 1000 mL freebaasi lahuse 7-8 L jahutatud (4 °C) dietüüleetris ja filtreerib sadestunud kristallid välja, et saada pärast kuivatamist 1100 g MDMA vesinikkloriidi.
Pange tähele, et seda reaktsiooni ei ole võimalik teostada 40%-lise vesilahuse metüülamiiniga.
Last edited:
