Retsept samm-sammult
Esialgne seadistus
- Valmistage ette lahustisegu:
- Mõõtke 25 ml isopropüülalkoholi (IPA) (5 korda suurem kui P2NP kaal).
- Lisage 5 ml destilleeritud vett (20% IPA kogumahust).
- Märkige vedeliku tase:
- Märkige vedeliku tase reaktsioonianuma küljele, et seda oleks võimalik tulevikus jälgida.
- Alustage segamist:
- Lülitage segamisaparaat keskmisele kiirusele.
Redutseerimisreaktsioon
- Lisage naatriumborhüdriidi:
- Kaaluge 6,87 g granuleeritud naatriumboorhüdriidi (6 molaarset ekvivalenti 5 g P2NP põhjal).
- Lisage P2NP:
- Lisage järk-järgult 5 g P2NP-d väikestes annustes, et kontrollida vahustamist ja temperatuuri.
- Jälgige reaktsiooni:
- Jätkata segamist, kuni kollane lahus värvuselt väheneb, mis näitab, et redutseerimine on edenenud.
- Täiendage IPAga:
- Vajaduse korral lisage täiendavalt IPA-d, et säilitada esialgne vedelikutase.
- Lisage rohkem naatriumborhüdriidi:
- Lisage veel 2,29 g naatriumborohüdriidi (2 molaarset ekvivalenti).
Vaskkloriiddihüdraadi lisamine
- Valmistage vaskkloriidi lahus:
- Lahustage 0,93 g CuCl2-2H2O (18% molaarne ekvivalent) väikeses koguses destilleeritud vees.
- Lisage vaskkloriidi lahus:
- Lisage lahus ühe korraga tugeva pealislahuse segamisega.
- Laske reaktsioonil lõpule viia:
- Jätkata segamist 40 minutit, et võimaldada vase nanoosakeste katalüsaatori moodustumist ja nitrogrupi redutseerimist amiinirühmaks.
Kustutamine ja destilleerimine
- Kustutage reaktsioon:
- Lisage aeglaselt lahjendatud äädikhappe lahust, kuni pH saavutab 3.
- Destillatsiooniseadeldis:
- Seadistatakse lühikese teekonna destillatsiooniaparaat ja destilleeritakse kõik kuni 96 °C, et eemaldada IPA.
Amini ekstraheerimine
- Reguleerige pH-d NaOH-ga:
- Lisage 25% NaOH lahust, kuni pH saavutab 12.
- Aurudestillatsioon:
- Seadistage aurudestillatsiooniks, kasutades vertikaalset aurupea, mis on ühendatud deioniseeritud veega täidetud tapeetide auruti külge.
- Destilleerige otse 2L eraldussahtrisse, mis on ühendatud kondensaatoriga.
- Kui lehter saab rohkem kui 75% ulatuses täis, tühjendage veidi vett.
- Koguda amiin:
- Koguge vee peal hõljuv selge amiinõli.
Väljasoolamine ja kuivatamine
- Soolake veekihi välja:
- Viige vesi tagasi eraldussahtrisse ja lisage sellesse piisavalt NaCl, et seda küllastada (umbes 350 g/l).
- Loksutage korralikult ja laske paar tundi settida.
- Vee- ja orgaaniline kiht eraldatakse uuesti.
- Ühendage orgaanilised ekstraktid:
- Orgaanilised amiiniekstraktid ühendatakse ja kuivatatakse 6 tundi molekulaarsõelte (3A) kohal.
- Filtreeritakse:
- Kuivatatud amiinõli saamiseks filtreeritakse molekulaarsed sõelad välja.
Lõplik reaktsioon amfetamiinsulfaadi moodustamiseks
- Valmistatakse amiini ja IPA segu:
- Segatakse amiinõli võrdse koguse kuiva IPAga.
- Arvutage ja lisage väävelhapet:
- Arvutage H2SO4 kogus, mis on vajalik teie saagise põhjal (nt 0,06 mooli H2SO4, mis vastab 5,88 g).
- Lahjendage väävelhapet kahekordses mahus kuivas IPA-s ja lisage tilguti amiin-IPA-segule, kuni pH on 7.
- Kristalliseerumine:
- Saadud amfetamiinsulfaat filtreeritakse Buchneri lehtri ja vaakumi abil.
- Testige filtraadi pH-d ja vajadusel reguleerige seda, lisades tilguti kaupa veel hapet, kuni pH on 7.
- Lõplik filtreerimine:
- Kristallilahus jäetakse ööseks külma külmikusse, seejärel filtreeritakse uuesti Buchneri lehtrile.
- Kuivatage toode:
- Laske amfetamiinsulfaadil täielikult kuivada, saades valge amorfse tahke aine.
