Kloroformi süntees haloformi reaktsiooni kaudu

[_Evo_Soul_Gus_]

Kloroformi süntees (Haloformi reaktsioon)

Vajalikud materjalid:

Järjekorranumber.	Keemiline nimetus	Kogus	CASi number
1	Naatriumhüdroksiid (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Naatriumhüpokloriit (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Atsetoon (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Destilleeritud vesi	10 ml + 100 ml	7732-18-5
5	Veevaba kaltsiumkloriid (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Vajalik klaasist riistvara:

• 250 ml keeduklaas
• Segamisvarras või magnetiline segisti
• eraldussahtel
• 1000 ml keeduklaas
• Büchneri trummel filtreerimiseks
• Mõõtesilinder vedeliku täpseks mõõtmiseks
• Jäävann (reaktsioonitemperatuuri säilitamiseks)

---

Samm-sammuline sünteesiprotsess

1. samm: valmistage naatriumhüdroksiidi lahus.

• Protseduur:
  • Mõõtke 10 g naatriumhüdroksiidi (NaOH ) ja lahustage see 100 ml destilleeritud vees 250 ml keeduklaasis.
  • Segu segatakse magnetilise segisti abil, kuni see on täielikult lahustunud.
  • Eksotermiline reaktsioon Hoiatus: NaOH lahustamine vees on eksotermiline, mis tähendab, et tekib soojus, seega on oluline lasta lahusel enne järgmise sammu tegemist toatemperatuurini jahtuda.

---

2. samm: Naatriumhüpokloriidi (pleegitusaine) lisamine

• Menetlus:
  • Lisage ettevaatlikult 200 ml naatriumhüpokloriiti (pleegitusainet ) ettevalmistatud NaOH lahusele. Segage pidevalt, et tagada ühtlane segunemine.
  • See lahus on võti haloformi reaktsiooni jaoks, mis toimub hiljem, kui lisatakse atsetooni.
  • Hoidke segu vajaduse korral jäävannis, et vältida ülekuumenemist, kuna naatriumhüpokloriit laguneb.

---

3. samm: atsetooni lisamine (haloformi reaktsiooni käivitamine)

• Menetlus:
  • Lisage aeglaselt 10 ml atsetooni naatriumhüpokloriidi-NaOH lahusele.
  • Segu segatakse pidevalt, kui reaktsioon algab. Siin algab haloformi reaktsioon, kus atsetoon reageerib naatriumhüpokloriidiga, tekitades kloroformi (CHCl₃) ja naatriumatsetaati.
  • See reaktsioon on eksotermiline ja võib tekitada soojust, seega jälgige temperatuuri hoolikalt. Hoidke temperatuur alla 17 °C, asetades keeduklaasi jäävanni, et kontrollida reaktsiooni kiirust.

---

samm: segamine ja reaktsiooni jälgimine

• Protseduur:
  • Segu segatakse 20-30 minutit, säilitades samal ajal temperatuuri. Selle aja jooksul toimub kloroformi moodustumine ja toode hakkab sadestuma raskema vedelikukihina lahuse põhjas.
  • Jätkata segamist, kuni kloroformi moodustumine on visuaalselt märgatav tihedama, selge vedelikuna ülemise veekihi all.

---

Samm 5: Kloroformi eraldamine

• Menetlus:
  • Viige segu eraldussahtrisse. Laske sel umbes 10 minutit seista, et kloroform saaks täielikult eralduda.
  • Alumine kiht (kloroform) valatakse ettevaatlikult eraldi puhtasse keeduklaasi. Jäetakse maha vesikiht, mis sisaldab kõrvalsaadusi, nagu naatriumatsetaat ja liigne valgendi.

---

etapp: Kloroformi puhastamine ja pesemine

• Menetlus:
  • Eraldatud kloroformi pestakse 10 ml destilleeritud veega eraldussahvris. Loksutatakse õrnalt ja lastakse settida. Seda protsessi korratakse kolm korda, et eemaldada lisandid ja jääkvesikiht.
  • Kloroformile lisatakse soovi korral 5 g veevaba kaltsiumkloriidi (CaCl₂ ), et eemaldada kõik veejäägid. Laske 30 minutit seista, seejärel filtreerige läbi Büchneri lehtri, et eemaldada kuivainet.

---

Haloformi reaktsiooni üksikasjad:

• Haloformi reaktsioon hõlmab atsetooni (või metüülketoonide) lagunemist, kui see reageerib halogeeniallikaga, näiteks naatriumhüpokloriidiga, aluse juuresolekul.
• Sellisel juhul reageerib atsetoon naatriumhüpokloriidi ja naatriumhüdroksiidiga, mille tulemuseks on kloroform (CHCl₃) ja naatriumatsetaat.
• Reaktsioonimehhanism hõlmab atsetooni deprotonatsiooni, enolaatiooni moodustumist, halogeenimist alfa-süsiniku juures ja seejärel süsinik-süsiniku sideme lõhkumist, vabastades kloroformi.

---

Samm 7: saagise arvutamine

• Praktiline saagis:
  • Reaktsiooni stöhhiomeetria alusel saab 10 ml atsetooni abil toota ligikaudu 12,3 ml kloroformi, eeldades 100% saagist.
  • Tüüpilise reaktsioonitõhususe 80% korral oleks kloroformi praktiline saagis umbes 9,8 mL.

---

Samm 8: Ohutusnõuded ja jäätmete kõrvaldamine

• Ohutus:
  • Reaktsioon on eksotermiline, seega on oluline säilitada temperatuurikontroll jäävanni abil.
  • Kloroform on mürgine ja seda tuleb käidelda hästi ventileeritavas ruumis või suitsutuskapi all. Tuleb kanda nõuetekohaseid isikukaitsevahendeid, näiteks kindaid ja kaitseprille.
• Jäätmete kõrvaldamine:
  • Vees olevad kõrvalsaadused, sealhulgas naatriumatsetaat, tuleb enne kõrvaldamist neutraliseerida.
  • Kõik kloroformijäägid tuleb ohutult ladustada nõuetekohaselt märgistatud konteineris ja hävitada vastavalt kohalikele ohtlike jäätmete eeskirjadele.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Teen seda umbes kaks korda kuus. Mõned näpunäited kodukeemikule.
1.jah selle tavaline pleegitusaine, mis on sageli 5% hüpokloriit, kuid maksimaalse tugevusega pleegitusaine ja basseinikloriit on vastavalt 7,5 ja 10%, ärge kasutage pritsmeta pleegitusainet.
2. Pange need ööseks külmikusse või isegi sügavkülma, slushy on hea koht alustamiseks. Kui avad neid,pead võtma vähemalt 30ml välja,siis lisa atsetooni meie seda sisse ja ära raputa. Poole tunni pärast raputada. Me aeglustame reaktsiooni sellega, et me ei raputa seda alguses, me ei püüa seda kuumaks saada. 2 tunni pärast raputame uuesti ja võite korgid kinni tõmmata. Pange need tagasi külmikusse. Kontrollige neid mõne tunni pärast (6-10) ja laske kõik gaasid välja.
3. Oodake 24 tundi. Et reaktsioon lõppeb. mitmdoesnt lõppeb 12 tunni jooksul kindlasti ja võib-olla on aeg varem kui 24, et see võib olla Don, kuid see sõltub temperatuurist.
4. Kui lasta kuumaks minna, tekib kollane kloroform. Kui teete seda kogu toa tep, siis saate kollast kloroformi.
5. Kallake enamus soolasest veest välja, see peaks olema selge ja see peaks lõhnama nagu kloor ( vesi) kui jõuate viimaste paarini, valage see välja konteinerisse, nii et kui mõni kloroform libiseb, siis püüate selle kinni. Mina arvan, et saan umbes 75ml gallonile pleegitusvahendit/60 ml atsetooni. Suhe on 3:1. 1 atsetooni kloorimiseks kulub 3 molekuli hüpokloriiti, seega molekulide järgi 3:1. TÄHTIS MÄRKUS, kui arvutad moole, lahuta natuke atsetooni, sest kui lõpus on jäänud atsetooni, siis on parandamatu probleem, sest atsetoon seguneb nii kloroformi kui ka veega, nii et sinu kloroform ei kuiva.
6 pärast seda, kui ma olen kogu toorõli eraldussahtrisse kogunud ja vee eraldanud. Panen kloroformi 2 päevaks sügavkülma ja vesi, kuna see ei sega end kloroformiga, jääb kokku lombikuks ja mulliks ja külmub päris hästi välja. Ma saan vähemalt 10ml vett välja kloroformi, mis oli eraldatud lehter (100ml) nüüd sa ei ND peaaegu nii palju kuivatusainet lihtsalt takenit välja sügavkülmast ja kloroformi välja visata. Jää on enamasti jäänud purgi sisse, sest see tegi kogu sisemuse ümber rõnga, mis hoiab seda keeduklaasi, tassi, mida iganes. Sa võiksid seda destilleerida, et saada see naatriumatsetaat sealt välja,mis on 1 kasutusviis minu teada ja see on puhas trikk. Kindlasti on ka muid kasutusvõimalusi, aga kloroformi ei ole sul seda vaja.
Kloroformil on intrigeeriv lõhn, mis paneb sind seda pidevalt lõhnama. See ei ole kloorilõhn, see on kuiv ja omamoodi piparmündi või mentooli lõhnaga.