Olen nõus esimese osaga. Selle ei ole võimalik identifitseerida tundmatut ainet sulamistemperatuuri kaudu. Kuid see ei olegi küsimus.
Puhta aine, nagu kokaiin.HCl võib olla, sulamistemperatuuri katse on täiesti mõistlik, kui teil on korralik sulamistemperatuuri aparaat, millest paljud töötavad väga usaldusväärselt. Ma teen sulamistemperatuuri teste sissetulevatele materjalidele esimese meetmena, ainult siis tlc, kui ma märkan, et midagi on sulamistemperatuuril mp, mis areneb aja jooksul välja tunne.
Tagasi algse küsimuse juurde:
Teil on õigus. Kui ostsite korraliku sulamistemperatuuriseadme, on see nii lihtne kui võtta väga väike kogus materjali kapillaartorusse, mis on teiselt poolt suletud. Ärge kasutage esimesel ülesvõtmisel liiga suurt survet, koputage mitu korda, et materjal jõuaks põhja, kapillaari suletud poole. See on väikese läbimõõduga, nii et te soovite, et see ei jääks avasse kinni, sest seda on raske alla suruda, isegi väikese nõelaga.
Kui umbes 5-10 mm aine on kapillaari pandud, asetate selle aparatuuri, seate temperatuuri umbes 2-3 °C alla eeldatava sulamistemperatuuri (mis kokaiini puhul on 198 °C), lasete aparatuuril kiiresti kuumeneda, vajutate nuppu, kui on saavutatud lähedane temperatuur (et jätkata kuumutamist palju aeglasemalt kui varem) ja jälgite sulamist läbi aparatuuri juurde kuuluva suurendusklaasi valgustatud valguse.
Siis on G.Pattoni antud link kasulik, kui tegemist on vaadeldavate nähtustega. Mulle ei meeldi halbade aparaatide rõhutamine.
Soovitan büchi ja apteegi standardaparaate, mis on elektriliselt kuumutatud. Kindlasti hoia eemale mp-katse tegemisest kodus tehtud seadmetega, sa raiskad oma aega.
Seal on vanad büchi omad Dr. Tottoli poolt, mis tuginevad samuti kütteõlile, mida ma ei soovita. Ka "Kofleri pank" on tore vahend kiireks testiks, kuid mitte täpsete, korratavate, salvestatavate tulemuste saamiseks.
Selle testi jaoks ei ole vaja mingeid kemikaale, see on puhtfüüsikaline test. Asendatavad on ainult teie aparatuuri jaoks sobiva suurusega kapillaartorud.
Ausalt öeldes on kurb olukord, kui asjatundjad väidavad, et seal ei ole puhtaid aineid ja põhilised analüütilised oskused ei ole rakendatavad. Kurb ülevaade turul saadaoleva materjali kvaliteedist. Tegin just kuu aega tagasi täpselt selle testi. Minu aparaat andis tulemuseks 197,8 °C. Siis jälle oli see analüütiline standard keemiatarvikute majas. See püsis hea aastakümneid, mis on siis, kui ma selle ostsin. Hüdrokloriidid lähevad harva olulisel määral halvaks, kui neid hoitakse õigetes tingimustes.