hello so ur interestin in makin methylamine huh?
I got chu!
(krediit EHRMANTRAUTile, kellel oli idee selle juhendi koostamiseks)
nii et alustuseks on üsna palju võimalusi metüülamiini valmistamiseks, nii et sellepärast on minu lemmikud järjestatud ülalt (parim) alt (absoluutne koerapask).
nitrometaani redutseerimise tee:
mida sa vajad:
- Nitrometaan 50g
-tsink 137,5g
- 350,6ml 30% HCl
- lahusti metüülamiini jaoks nt metanool , vesi (või kui soovite metüülamiini hüdrokloriidi HCl võib kasutada ka).
- 228,6g NaOH lahustatud minimaalses koguses vees
kõigepealt lisati 50g nitrometaani ja 137,5g tsinki 2-kaeluselisse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud lisamisotsakuga ja tagasivoolukondensaatoriga.
seejärel lisati 350,6 ml 30%-list vesinikkloriidi lisamissahtrisse ja seejärel tilguti aeglaselt sisse.
Vahepeal pandi lahusti jahtumiseks külmikusse või jäävanni.
pärast kogu HCl lisamist varustati tagasivoolukondensaatori avaus gaasiadapteriga, millele oli kinnitatud toru, mis viis lahustiga täidetud keeduklaasi ( veidi suurema saagise saamiseks pandi keeduklaas jäävanni).
NaOH lisati liitmissahtrisse ja lisati väga aeglaselt reaktsioonisegule.
pärast NaOH lahuse lisamist viidi reaktsioonisegu 5 minutiks tagasivoolule.
et voilà u nüüd on keeduklaasis metüülamiini lahus.
( kui soovite, et see oleks aseotroopne, siis destilleerige see lihtsalt).
ka u võib vähendada nitrometaani Hg/Al-amalgaamiga, kui soovite mingil põhjusel.
atsetamiidi hoffmani tagasipööramise teel:
mida u vaja:
- ammoniaak
- äädikhape ehk äädikas
- 20 g kaltsiumhüpokloriidi, mis on lahustatud minimaalses veekoguses
- 20g NaOH, mis on samuti lahustatud minimaalses veekoguses.
- lahusti metüülamiini jaoks, nt metanool , vesi (või kui soovite metüülamiini, võib kasutada ka hüdrokloriidi HCl).
kõigepealt lisati keeduklaasi juhuslik kogus äädikat ja ammoniaaki, kuni lahus muutub aluseliseks .
seejärel keedeti kogu vesi ja ecess ammoniaak ära ja ülejäänud lahus lisati ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud tagasivoolukondensaatoriga, ning seejärel refluksiti 3h.
pärast seda asendati tagasivoolukondensor lühikese tee destilleerimisadapteriga ( kondensaatorisse ei tohi panna vett, sest muidu ummistub see), mis oli varustatud termomeetriga.
lahus destilleeriti nüüd ja kõik destillaadid, mis jäävad alla 150c, visati ära.
(kui destillaat, mis on üle 150c, ei kristalliseeru vastuvõtvas kolvis, tuleb kolvi põhja lihtsalt segamisvarrega kraapida ja see peaks kristalliseeruma).
kui atsetamiid on nüüd valmistatud, võib metüülamiini lõbu alata.
(u võib ka lihtsalt alustada atsetamiidiga ja jätta kõik see vahele ning alustada lihtsalt ostetud atsetamiidiga)
10g atsetamiidi lahustati minimaalses koguses vees.
vahepeal pandi lahusti külmikusse või jäävanni jahtuma.
seejärel viidi atsetamiidilahus üle 2-kaeluselisse ümarpõhjalisse kolbi, mis asetati soolajäävanni, mis oli varustatud lisamisotsiku ja korgiga.
kaltsiumhüpokloriidi lahus pandi nüüd lisamissahtrisse ja lisati väga aeglaselt, et reaktsioonisegu temperatuur ei ületaks 10c.
pärast seda pandi kogu komplekt jäävannist välja.
ja seejärel valati kiiresti NaOH lahus sisse.
(stopper asendati tagasivoolukondensaatoriga, mis oli varustatud gaasiadapteriga, mis oli ühendatud toruga, mis viis keeduklaasi, kus oli valitud külm lahusti (keeduklaasi võib panna jäävanni suurema saagise saamiseks), ja lisamissahtel asendati stopperiga).
ja lõpuks reaktsioonisegu tagasilöögitati 3 tundi.
et voilà u nüüd on keeduklaasis metüülamiini lahus.
( kui soovite seda aseotroopseks muuta, siis destilleerige see lihtsalt).
Heksamiini lagundamise meetod:
mida vajate:
- 70g heksamiini lahustatuna 120ml vees
-244,3ml 30% HCl
-NaCO3 lahustatuna minimaalses koguses vees.
- lahusti metüülamiini jaoks, nt metanool , vesi.
alustuseks pandi heksamiini lahus 2-kaelasesse ümarpõhjalisse kolbi ja lisati aeglaselt HCl.
pärast kogu HCl lisamist varustati kolb termomeetriga ja destillatsiooniseadmega.
nüüd on lihtsalt 1/1 sama protseduur nagu ammooniumkloriid-formaldehüüdi marsruudil.
ammooniumkloriidi ja formaldehüüdi tee:
-100g ammooniumkloriidi
- 208ml 37% formaldehüüdi (metanooliga stabiliseeritud ).
-NaCO3 lahustatud minimaalses koguses vees
- lahusti metüülamiini jaoks, nt metanool , vesi.
alustuseks lisati ammooniumkloriid ja formaldehüüd 2-kaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud termomeetri adapteri ja destillatsiooniseadmega, ning kuumutati, kuni termomeeter näitas umbes 100c.
pärast destillatsiooni aeglustumist rakendati vaakum, kuni ammooniumkloriid kadus välja.
seejärel lasksime reaktsioonisegul jahtuda sügavkülmikus ja seejärel filtreerisime (filtrisse jäänud sitt on ammooniumkloriid ja seda saab uuesti kasutada rohkemate katsete tegemiseks).
seda korrati seejärel 2 korda.
teisel korral jäi filtrisse ikka suures osas ammooniumkloriid ja kolmandal korral peaks olema enamasti puhas metüülamiini HCl.
see metüülamiini HCl kristalliseeriti seejärel uuesti.
viimaks oli see siis lihtsalt freebaseeritud, lisades sellele NaCO3 lahust ja paisates metüülamiini läbi lahusti.
leidsin vid selle meetodi kohta:
fin.
I got chu!
(krediit EHRMANTRAUTile, kellel oli idee selle juhendi koostamiseks)
nii et alustuseks on üsna palju võimalusi metüülamiini valmistamiseks, nii et sellepärast on minu lemmikud järjestatud ülalt (parim) alt (absoluutne koerapask).
nitrometaani redutseerimise tee:
mida sa vajad:
- Nitrometaan 50g
-tsink 137,5g
- 350,6ml 30% HCl
- lahusti metüülamiini jaoks nt metanool , vesi (või kui soovite metüülamiini hüdrokloriidi HCl võib kasutada ka).
- 228,6g NaOH lahustatud minimaalses koguses vees
kõigepealt lisati 50g nitrometaani ja 137,5g tsinki 2-kaeluselisse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud lisamisotsakuga ja tagasivoolukondensaatoriga.
seejärel lisati 350,6 ml 30%-list vesinikkloriidi lisamissahtrisse ja seejärel tilguti aeglaselt sisse.
Vahepeal pandi lahusti jahtumiseks külmikusse või jäävanni.
pärast kogu HCl lisamist varustati tagasivoolukondensaatori avaus gaasiadapteriga, millele oli kinnitatud toru, mis viis lahustiga täidetud keeduklaasi ( veidi suurema saagise saamiseks pandi keeduklaas jäävanni).
NaOH lisati liitmissahtrisse ja lisati väga aeglaselt reaktsioonisegule.
pärast NaOH lahuse lisamist viidi reaktsioonisegu 5 minutiks tagasivoolule.
et voilà u nüüd on keeduklaasis metüülamiini lahus.
( kui soovite, et see oleks aseotroopne, siis destilleerige see lihtsalt).
ka u võib vähendada nitrometaani Hg/Al-amalgaamiga, kui soovite mingil põhjusel.
atsetamiidi hoffmani tagasipööramise teel:
mida u vaja:
- ammoniaak
- äädikhape ehk äädikas
- 20 g kaltsiumhüpokloriidi, mis on lahustatud minimaalses veekoguses
- 20g NaOH, mis on samuti lahustatud minimaalses veekoguses.
- lahusti metüülamiini jaoks, nt metanool , vesi (või kui soovite metüülamiini, võib kasutada ka hüdrokloriidi HCl).
kõigepealt lisati keeduklaasi juhuslik kogus äädikat ja ammoniaaki, kuni lahus muutub aluseliseks .
seejärel keedeti kogu vesi ja ecess ammoniaak ära ja ülejäänud lahus lisati ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud tagasivoolukondensaatoriga, ning seejärel refluksiti 3h.
pärast seda asendati tagasivoolukondensor lühikese tee destilleerimisadapteriga ( kondensaatorisse ei tohi panna vett, sest muidu ummistub see), mis oli varustatud termomeetriga.
lahus destilleeriti nüüd ja kõik destillaadid, mis jäävad alla 150c, visati ära.
(kui destillaat, mis on üle 150c, ei kristalliseeru vastuvõtvas kolvis, tuleb kolvi põhja lihtsalt segamisvarrega kraapida ja see peaks kristalliseeruma).
kui atsetamiid on nüüd valmistatud, võib metüülamiini lõbu alata.
(u võib ka lihtsalt alustada atsetamiidiga ja jätta kõik see vahele ning alustada lihtsalt ostetud atsetamiidiga)
10g atsetamiidi lahustati minimaalses koguses vees.
vahepeal pandi lahusti külmikusse või jäävanni jahtuma.
seejärel viidi atsetamiidilahus üle 2-kaeluselisse ümarpõhjalisse kolbi, mis asetati soolajäävanni, mis oli varustatud lisamisotsiku ja korgiga.
kaltsiumhüpokloriidi lahus pandi nüüd lisamissahtrisse ja lisati väga aeglaselt, et reaktsioonisegu temperatuur ei ületaks 10c.
pärast seda pandi kogu komplekt jäävannist välja.
ja seejärel valati kiiresti NaOH lahus sisse.
(stopper asendati tagasivoolukondensaatoriga, mis oli varustatud gaasiadapteriga, mis oli ühendatud toruga, mis viis keeduklaasi, kus oli valitud külm lahusti (keeduklaasi võib panna jäävanni suurema saagise saamiseks), ja lisamissahtel asendati stopperiga).
ja lõpuks reaktsioonisegu tagasilöögitati 3 tundi.
et voilà u nüüd on keeduklaasis metüülamiini lahus.
( kui soovite seda aseotroopseks muuta, siis destilleerige see lihtsalt).
Heksamiini lagundamise meetod:
mida vajate:
- 70g heksamiini lahustatuna 120ml vees
-244,3ml 30% HCl
-NaCO3 lahustatuna minimaalses koguses vees.
- lahusti metüülamiini jaoks, nt metanool , vesi.
alustuseks pandi heksamiini lahus 2-kaelasesse ümarpõhjalisse kolbi ja lisati aeglaselt HCl.
pärast kogu HCl lisamist varustati kolb termomeetriga ja destillatsiooniseadmega.
nüüd on lihtsalt 1/1 sama protseduur nagu ammooniumkloriid-formaldehüüdi marsruudil.
ammooniumkloriidi ja formaldehüüdi tee:
-100g ammooniumkloriidi
- 208ml 37% formaldehüüdi (metanooliga stabiliseeritud ).
-NaCO3 lahustatud minimaalses koguses vees
- lahusti metüülamiini jaoks, nt metanool , vesi.
alustuseks lisati ammooniumkloriid ja formaldehüüd 2-kaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud termomeetri adapteri ja destillatsiooniseadmega, ning kuumutati, kuni termomeeter näitas umbes 100c.
pärast destillatsiooni aeglustumist rakendati vaakum, kuni ammooniumkloriid kadus välja.
seejärel lasksime reaktsioonisegul jahtuda sügavkülmikus ja seejärel filtreerisime (filtrisse jäänud sitt on ammooniumkloriid ja seda saab uuesti kasutada rohkemate katsete tegemiseks).
seda korrati seejärel 2 korda.
teisel korral jäi filtrisse ikka suures osas ammooniumkloriid ja kolmandal korral peaks olema enamasti puhas metüülamiini HCl.
see metüülamiini HCl kristalliseeriti seejärel uuesti.
viimaks oli see siis lihtsalt freebaseeritud, lisades sellele NaCO3 lahust ja paisates metüülamiini läbi lahusti.
leidsin vid selle meetodi kohta:
fin.