Kontsentreerimine äädikhappe külmutamise teel- KOKKUVÕTE

[MadHatter]

Lugesin, et äädikhapet saab tõhusalt kontsentreerida lihtsalt vee välja külmutamise teel. Äädikhappel on madalam külmumispunkt kui veel mis tahes kontsentratsioonil ja mida kontsentreeritum on lahus, seda kõrgem on külmumispunkt. Nagu te kõik teate, on veevaba äädikhappe (jäääädikhape) külmumispunkt vaid umbes 16 C. 75%-lise kontsentratsiooni puhul on külmumispunkt umbes 2 C, mille järel saab vee ära dekanteerida.

Samas kui 60% juures peaks külmumispunkt selle tabeli järgi olema umbes -10 C. See ajab mind kuidagi segadusse. -10 C juures peaks vesi ka kristalliseeruma, nii et mis mul siis tegelikult sel hetkel alles jääb? Vedel segu äädikhappest ja veest ning külmunud tahke vesi või vastupidi?

Kuidas seda tegelikult praktiliselt tehakse?

 

[WillD]

Jah, segu kristalliseerub täielikult

 

[MadHatter]

Nagu ma aru saan, on eutektiline punkt -27 C juures ja esineb kuskil 60% kontsentratsiooni juures. Ma ei tea, kas see meetod kontsentreerimiseks on teostatav.
Ma püüan muidugi toota piisavalt GAA-d, et teostada P2P-sünteesi bayer-willigeri oksüdatsiooni abil.

 

[WillD]

Võite proovida destilleerimist või ekstraheerimist.

 

[Jack]

Kui saadakse veevaba naatriumatsetaat, siis kuiva destillatsiooni teel naatriumvesiniksulfaadiga destilleeritakse jäääädikhape maha.

 

[MadHatter]

Jah, noh, probleem on selles, et ma vajan LITRITE kaupa ja igasugune sünteesimeetod võtab lihtsalt liiga kaua aega ja maksab liiga palju. Samuti tekitab GAA ostmine sellistes kogustes kindlasti kahtlusi.

 

[WillD]

Kahjuks ei ole veevaba äädikhappe tootmiseks mugavat mittetööstuslikku meetodit, välja arvatud destilleerimine. Seoses teie olukorraga pakkusin MEK/BMK teemas välja muid võimalusi probleemi lahendamiseks

 

[MadHatter]

Jah, ja tänan teid selle eest! Isegi kui destilleerimine on aeganõudev, siis ma arvan, et lähen seda teed. Ilmselt on ka äädikhappe destilleerimine veevaba kontsentratsioonini tõesti raske ilma vähemalt meetrise fraktsionaalse kolonnita, ja isegi siis. Ma arvan, et lahendus on destilleerida see kõrgeima saavutatava kontsentratsioonini ja siis fraktsionaalselt külmutada.

 

[WillD]

Võib-olla. Andke teada tulemustest, kõik on huvitatud.

 

[MadHatter]

Kindlasti. Külmutuskatse on juba alanud ja see näitas, et see on raske. Laen varsti pilte üles.

 

[MadHatter]

Kahjuks ei ole pilte. Aga eksperiment on tehtud.

Ma proovisin 75% äädikhappe külmkuivatamist. Esimesel katsel õnnestus kristalliseerumine -14 C juures ja ülejäänud vedelik dekanteeriti. Ainuüksi tiheduse arvutamise põhjal ei saanud kontsentratsiooni muutust määrata.
See tegi mind nii kurvaks kui ka uudishimulikuks. Niisiis hakkasin uurima.
Ilmselt saavutatakse äädikhappe ja vee segus umbes 60%-lise kontsentratsiooni juures eutektiline punkt, kus nii vesi kui ka hape kristalliseeruvad umbes -29 C juures. Kuni selle punktini jäävates kontsentratsioonides jäätub kõigepealt vesi (või õigemini vesi koos väiksema happekontsentratsiooniga) ja pärast seda punkti tahkestub äädikhapperikas lahus esimesena.
Seega, kui ma külmutan 75%-lise lahuse, peaks järelejäänud vedel osa koosnema 60% äädikhappest. Ja olla suur osa kogulahusest.

Nii et iga külmutamise puhul saan ma kontsentratsiooni ainult väga vähe nihutada. See on liiga aeganõudev.
Ma arvan, et parim tee on püüda fraktsioneerida seda tõesti pika vigreuxi kolonniga (kaks 40 cm kolonni üksteise peal) võimalikult suure kontsentratsioonini. Seejärel kasutada magneesiumsulfaati, et seda veel lähemale veevabale viia, ja lõpuks külmutada viimane osa välja.

Seda proovin ma järgmisena.