DCM või tolueen 4-mmc jaoks

[1019er]

Ma tahaksin teada, kas selle võimalik Tolueen Amazon, mis tarnitakse 25L Gallon on 1. ohutu tellida ?
Ja 2. Kas seda on võimalik kasutada DCM-i asemel ekstraheerimiseks?

Kui ei ole, kas on võimalik DCM-i ise toota kui noob?

 

[loadingST]

Täiesti jah, ajal, mil ma seda sünteesisin, panin dcm-i veidi ksüleeni, et muuta selle keemistemperatuur veidi kõrgemaks, kusjuures iga kord oli edukas saagis 70-80%.

Ma woud soovitan teil hankida natuke trietüülamiini happekriimuliiniks ja kasutada tolueenit ainsa lahustina, dont over heat it just ...

 

[1019er]

Thx
Nii et minu koostisosad on:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (tolueen)
Metüülamiini 40% vesilahus - 200 ml
Soolhape - 50 ml
kuiv atsetoon - 200 ml

Kas ma saan sellest õigesti aru?

Nii et ma pean ostma 2b4m ja metüülamiini siit.
Ülejäänud kraami saan ma legaalselt.

Ootan põnevusega sünteesi alustamist!

 

[w2x3f5]

Teil on õigus, trietüülamiin suurendab saagist hästi, oluline on võtta mitte täies koguses, kõige parem on võtta metüülamiini 4 mol mool 2b4m, tolueen ja sarnased ained on optimaalsed lahustid temperatuuril 60-65 kraadi, nukleofiilne asendamine toimub 2,5 tunni jooksul. Diklorometaan ei ole parim lahusti, see tekitab rohkem kõrvalsaadusi ja lisandeid. Samuti on oluline, et lahustites oleks võimalikult väike 2b4m ja valmis aminoketooni kontsentratsioon, see vähendab kõrvalreaktsioonide tõenäosust ja nukleofiili kontsentratsioon lahuses peaks olema maksimaalne.

 

[Wendy]

Ma arvan, et butüülamiin võiks töötada, kuna pika ahelaga primaarsed amiinid on vähem reaktiivsed, kui antud juhul MeNH2 nukleofiilina, ei? või siis lõpptulemusena saadakse segu N-metüül- ja N-butüülalküülrühmadega lõpptootes?

trietüülamiin on täiuslik l vt, tänu steriilsele takistusele, kuid ei ole minu jaoks kättesaadav.

 

[w2x3f5]

butüülamiin on kindlasti halb mõte.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 tundi 60c tolueenis ? Ja millisel hetkel lisatakse NMP (nagu on näidatud täielikus videoõpetuses benseenis)?

 

[G.Patton]

Naatriumbisulfit on ka hea valik HBr-i eemaldamiseks. Üleliigne metüülamiin reageerib samuti happega.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patroon

Mida arvate eespool kirjutatud ettepanekutest?

 

[G.Patton]

Tolueeni on juba mainitud 4-mmc sünteesile pühendatud teemas. Seda võib kasutada ka.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kas me saame eelistatud lahustite järjestatud loetelu? Mul on etüülatsetaat, kuid ma ei ole selle suur fänn. Ma ei suutnud leida DCM-i legaalsete kanalite kaudu, mida ma pidasin kummaliseks, sest ma võin leida lit süngemat kraami legaalselt. Ma võiksin tellida tolueeni, kuid tahaksin lihtsalt teada oma võimalusi.
Kuidas trietüülamiin suurendab saagist? Ma märkisin, et see on happesäästja. Millise happe puhastamisega me tegeleme?

 

[G.Patton]

HBr pärast nukleofiilset asendusreaktsiooni metüülamiiniga. Lugege minu ülaltoodud kommentaari.

 

[WillD]

Trietüülamiini võib vajaduse korral asendada väike naatrium- või kaaliumhüdroksiid.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nii et puhastamise all mõtlete te lihtsalt happe neutraliseerimist? Ma ei usu, et see on sünteesi kasutades etüülatsetaat, et te postitasite. Pärast metüülamiini ja tagasivoolu kavatsen ma lisada tilkhaaval (6 mol? 3 mol) NaOH lahust Et ph mis?

 

[Dr. MMX]

ausalt öeldes on touliinil ainult üks pro - selle hea lahusti 1. sünteesi jaoks, võite õppida kiiremini ma usun. Siis, kui teil on mõned teadmised protsessi kohta, võite hüpata teiste lahustite juurde ja näha, kui lihtne see on.

kui see on teie 1. kord ma arvan, et see on tõesti hea mõte. Ma alustasin niimoodi (ei olnud teadlik, et see on väga raske ja väga halb), kuid õppisin palju ja väga kiiresti.