Tehnika sobib populaarsete trüptamiinide sünteesiks TIHKAList. Näiteks asendades dietüülamiini dimetüülamiiniga (3:20), saadakse DMT.
Labori õhutemperatuur ei tohiks ületada 10 °C.
Väljatõmbeventilatsioon, hingamisteede ja silmade kaitse.
- keeduklaasid 1000, 500, 250 ja 50 ml.
- Filtriklaas 2000ml
- Lamekolb 29/32 2000ml
- Tagasivoolukondensaator 29/32
- Tilgutuslehtrid 500 ja 60ml
- Klaassõnnik 100 mm
- Schott'i lehter 60 mm
- Buchneri lehter 100 mm
- Pika-anduriga laboritermomeeter
- Magnetiline segisti
- Labori tugi statiiv
- Pöörlev aurusti
- Kuumutusplaat koos temperatuuri reguleerimise seadmega
- Üheastmeline vaakumpump
- Filtripaber
- Mördi ja pesti
- Vesinikgaasi generaator (kuiv vesinikkloriid HCl)
- Labori lusikas spaatel (roostevaba teras)
- Klaasist segamisvarras
- Kristalliseerumisnõusid 60-200mm
- lakmuspaber (pH 0-12)
- Süstlad 20ml (x4)
- Indool 20g
- Oksalüülkloriid 22g
- Dietüülamiin 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanool 750ml
- LiAH 19g
- Veevaba dioksaan 1200ml
- Niiske dioksaan ~10-20ml
- Veevaba MgSO4 20g
- Kuiv vesinikkloriid HCl (gaas)
- Benseen 250ml
- Dietüüleeter 300ml
Etapp 1/4
3-Indoleglyoksüülüülkloriidi valmistamine20 g indooli + 240 ml MTBE
22g oksalüülkloriid + 240ml MTBE
2/4 etapp
N,N-diethylindol-3-üülglüoksüülamiidi valmistamine3-indoolglüoksüülkloriid + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietüülamiini
Etapp 3/4
N,N-diethylindol-3-üülglüoksüülamiidi reduktiivne aminatsioon N,N-diethüültrüptamiiniks LiAH abil19g LiAH + 350ml veevaba dioksaani
19g N,N-diethylindol-3-üülglüoksüülamiid + 350ml veevaba dioksaan
Pärast 26h kasutatud 10-20ml märga dioksaani
Filtraat kuivatatakse 20g veevaba MgSO4 kohal.
Etapp 4/4
N ,N-dietüültrüptamiinhüdrokloriidi (DET) kristallisatsioonÕli (Freebase) + 100ml dietüüleeter
ETAPP 1/4
(0:53-1:10) - 20 g jahvatatud indooli (1) lahustub 240 ml MTBE-s.(1:11-1:20) - 22g oksalüülkloriidi (2) lahustati 240ml MTBE-s.
(1:25-1:50) - Oksalüülkloriidi lahus pannakse tilgakesesse ja lisatakse 30 minuti jooksul indooli lahusele tugeva segamise korral tilguti. Keeduklaasi ilmub kollane pulber (3-Indoleglyoksüülüülkloriid) (3).
Kogu oksalüülkloriidi lisamise lõppedes segatakse Rm veel 10-15 minutit.
(1:59-2:13) - Pulber on ebastabiilne. Kui segu on punaseks värvunud, ei sobi toode edasiseks kasutamiseks. Sellisel juhul tuleb protsessi korrata, vähendades reaktsiooniaega.
(2:16-2:49) - 3-Indoleglyoksüülüülkloriid (3) filtreeritakse ja pestakse kaks korda 50 ml MTBEga.
(2:50-2:57) -
Saadud toodet ei ole ladustatud ja selle kokkupuude õhuga tuleb minimeerida.ETAPP 2/4
(3:11-3:40) - 3-Indoleglyoksüülüülkloriid (3) suspendeeritakse 1200 ml MTBE-s intensiivse segamise ja jahutamise all. Seejärel lisatakse suspensioonile 20 minuti jooksul tilkhaaval 40 ml dietüülamiini. Segu temperatuur peab olema alla 5 °C. Üle 5 kraadi temperatuuril väheneb oluliselt saadava toote kogus.(3:40-4:02) - Protsessis tekkinud N,N-diethylindol-3-üülglüoksüülamiid (4 ) filtreeritakse ja pestakse 50 ml MTBEga.
(4:02-4:37) - N,N-diethylindol-3-üülglüoksüülamiid (4) kristalliseeriti ümber keeva metanoolist (25 osa metanooli 1 osa amiidi kohta).
Segu hoitakse temperatuuril -15 °C. Kui kristalliseerumine ei alga, lahjendatakse Rm kolme mahu eetriga ja jäetakse uuesti jahutamiseks.N,N-diethylindol-3-üülglüoksüülamiid (4 ) filtreeritakse, pestakse eetriga ja saadakse pärast õhukuivatamist 38,8 g. Järgnevalt kasutati videos pool saadud pulbrist (19g).
ETAPP 3/4
LiAH-ga töötamisel tuleb olla ettevaatlik. Kõik töövahendid peavad olema täiesti kuivad. Üks tilk vett võib põhjustada tulekahju! (4:52-5:03) - 19 g LiAH on suspendeeritud 350 ml veevabas dioksaanis.
(5:04-5:14) - kolbi lisati aeglaselt 19g N,N-diethylindol-3-üülglüoksüülamiidi (4 ) suspensiooni 350ml veevabast dioksaanist.
(5:19-5:28) - Rm refluksitakse 16-26 tundi.
(5:35-5:40) - Rm viiakse kolbi ja jahutatakse jäävees.
(5:41-5:57) - üleliigne hüdriid lagundatakse, lisades tilkhaaval märga dioksaani (10-20 ml). Segu püsib kuni reaktsiooni lõpuni.
(6:01-6:08) - Nüüd filtreeritakse sete Schotti-sahtel.
(6:09-6:31) - sete pestakse kuuma dioksaaniga (400 ml). Filtreeritakse uuesti.
(6:36-6:50) - Filtraat kuivatatakse veevaba MgSO4 kohal 15-20 minutit.
(6:53-7:07) - Pärast 15-20 minutit filtreeritakse Rm sulfaadist.
(7:20-7:40) - Lahusti destilleeritakse kuivaks pöörlevas aurustis.
ETAPP 4/4
(7:55-8:13) - Saadud õli lahjendati dietüüleetriga. Seejärel küllastati kuiva vesinikkloriidiga HCl(kuiv gaas) kuni 6pH-ni.
Saadud pulber (5 ) kristalliseeriti ümber keeva benseeni ja metanooli segust, filtreeriti, pesti dietüüleetriga ja kuivatati püsiva kaaluni.Lõplik saagis 14,5 g (75%) N, N-dietüültrüptamiinhüdrokloriidi (DET) (5).
Gaasigeneraatori kohta saate lisateavet siit.
Last edited by a moderator:
. 
