Dekstroamfetamiini süntees P2P-st (S)-(-)-α-metüülbensüülamiini abil

[WillD]

Reaktiivid:

• Fenüülatsetoon (cas 103-79-7) 1000 g.
• (S)-(-)-α-metüülbensüülamiin (cas 2627-86-3) 904 g.
• Naatriumboorhüdriid 282 g.
• Boorhape (H3BO3) 461 g (või p-tolueen-sulfoonhappe monohüdraat 1418 g või bensoehape 911 g).
• naatriumbikarbonaat (NaHCO3).
• diklorometaan (CH2Cl2) (või eeter või petrooleeter) 2100 ml.
• Naatriumsulfaat (Na2SO4) veevaba.
• sipelghape 1026 g.
• kaaliumhüdroksiid (KOH) 1251 g.
• etanool (EtOH) L.
• Palladium süsinikul (Pd/C 10%) 475 g.
• Atsetoon 3 L.
• Väävelhape (H2SO4 98%) kontsentreeritud ~750 ml.

Seadmed ja klaastooted:

• 5 L ümarpõhjaline kolb.
• Ülemine segisti ja kuumutusplaat.
• tagasivoolukondensaator.
• Veevann.
• Vaakumi allikas.
• Klaasvarda ja spaatel.
• Rotovap masin (valikuline).
• laborikaal (sobib 1-1000 g).
• 100 ja 500 ml mõõtesilindrid.
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 keeduklaasid.
• 5 L eraldussahtel.
• Keeduklaadid.
• Buchneri kolb ja lehter [väikeste koguste puhul võib kasutada Schott'i filtrit].
• Pasteuri pipett.
• pH-indikaatorpaber.
• sügavkülmik.
• Vaakumeksikaator (valikuline).

1. samm. Fenüülatsetooni (P2P) reduktiivne aminatsioon.

1. Fenüülatsetoon 1000 g ja (S)-(-)-α-metüülbensüülamiin 904 g pannakse 5 l ümmarguse põhjaga kolbi;
2. Segu segatakse toatemperatuuril 10-15 minutit;
3. Reaktsioonisegule lisatakse aeglaselt mitmes portsjonis 282 g naatriumboorhüdriidi;
4. Seejärel lisatakse boorhapet (H3BO3) 461 g. Seda võib asendada p-tolueen-sulfoonhappe monohüdraadiga 1418 g või bensoehappega 911 g;
5. Reaktsioonisegu segatakse 1 h toatemperatuuril;
6. Seejärel jahutatakse segu naatriumbikarbonaadi (NaHCO3) küllastunud vesilahusega kuni leeliselise pH-ni 11-12;
7. Leeliseline lahus ekstraheeritakse diklorometaaniga (CH2Cl2) (või eetriga või petrooleetriga) 700 ml x3 eraldussahvris;
8. Ekstrakt kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadi (Na2SO4) kohal, filtreeritakse ja kontsentreeritakse vaakumis (valikuliselt), et saada N-bensüülamfetamiini vaba alus.

2. samm. Bensüülrühma eemaldamine N-bensüülamfetamiinist (debensüülimine).

1. Sipelghape 1026 g, kaaliumhüdroksiid (KOH) 1251 g, N-bensüülamfetamiini vaba alus 1000 g ja etanool (EtOH) 5 l lisatakse 20 l kolbi, mis on varustatudtagasilöögikondensaatoriga.
2. Eemaldataksesipelghapet, kaaliumhüdroksiid (KOH) 1251 g, N-bensüülamfetamiini vaba alus 1000 g ja etanool (EtOH) 5 l . Reaktsioonisegu kuumutatakse tagasivoolutemperatuurini.
3. Kuumutatud reaktsioonisegule lisatakse katalüsaatorit Palladium on carbon Pd/C 10% 475 g.

Pd/C katalüsaator

4. Segu segatakse tagasivoolutemperatuuril 60 minutit.
5. Segu jahutatakse toatemperatuurini ja filtreeritakse pärast reaktsiooniprotseduuri.
6. Etanoolilahus aurustatakse vaakumis (valikuliselt), et saada dekstroamfetamiinivaba baasõli.
7. Eternatisegu aurustatakse. Katalüsaatoripulber kogutakse filtrile, pestakse kaks korda destilleeritud veega ja pestakse üks kord etanooliga.
8. Eraldatud katalüsaator kuivatatakse ja kasutatakse järgmises partiis.

Samm 3. Dekstroamfetamiini sulfaadi valmistamine.
1. Sammus 2.6 saadud amfetamiinivaba alus lahustatakse 2 l atsetoonis ja segatakse hästi.
2. Lahustatakse amfetamiini. Väävelhapet (H2SO4) lisatakse tilgakesi, et saavutada pH 6.

3. Segu pannakse 12 tunniks sügavkülma.
4. Seejärel segufiltreeritakse ja pestakse Buchneri filtril külma atsetooniga ning kuivatatakse õhu käes või vaakumeksikaatoris, et saada dekstroamfetamiini sulfaatpulbrit.

 

[Mr.Blanks00]

Tere härra, milline on dekstroamfetamiini toote puhtuse protsent selle meetodi puhul.

 

[TotalSynthesis]

ooh, see on hea, ei teadnud seda. ma saan (S)-(-)-α-metüülbensüülamiini üsna kergesti otse hankida.

@WilliamDampier, kuidas saab seda viisi d-metaani tootmiseks kasutusele võtta, kas sa ehk tead seda?

thx

 

[G.Patton]

Tere, kahjuks mitte. Te võite kasutada l- või d-viinhapet d-methi jaoks. Vaadake siit. Menetlus on sama, lugege ka kommentaaride osa.

 

[cokemuffin]

See sõltub lihtsalt metüülbensüülamiini puhtusest.

 

[cokemuffin]

Ainus viis, mida ma suudan välja mõelda, on minna deksamfetamiinist formaldehüüdi kaudu deksmetamfetamiiniks

 

[G.Patton]

Tere, te saate sel moel rassemaatilise segu.

 

[cokemuffin]

Oh sry ei teadnud seda, kas sama kehtib ka fenetüliini kohta?

 

[G.Patton]

Ma arvan, et jah, see on nukleofiilne asendusreaktsioon, mis annab ratseemilise toote.

Edit: stereoselektiivne reduktiivne alküülimine d-metiks.

 

[OrgUnikum]

See on reduktiivne aminatsioon, mida nimetatakse ka reduktiivseks alküülimiseks, kusjuures formaldehüüd on alküül. Inversiooni ega razemiseerimist ei toimu, nii et dekstro-amfetamiin annab formaldehüüdiga reduktiivselt alküülimisel dekstro-metamfetamiini.

 

[G.Patton]

Teil on õigus, tänan teid märkuse eest.

 

[TotalSynthesis]

@G.Patton

kasutades odavamat katalüsaatorit peaks olema võimalik. Mida te eeldate, milline võiks olla hea asendus?
Raney?
Ni/C?

 

[G.Patton]

Ma arvan, et Ni/Re, kuid ma ei ole 100% kindel.

 

[ossi]

kui raney-nikkel töötaks, mis oleks teisiti?
kvaliteet? puhtus? saagis?

 

[G.Patton]

Tõenäoliselt on saagikus. Millise kvaliteedi kohta te küsite? Puhas amfetamiini ratsemaat on alati sama mõjuga.

 

[ossi]

ma arvasin, et katalüsaatori kvaliteet võib muuta toote kvaliteeti.
kui kõrgeks hindate tõenäosust, et raney-nikkel töötab?

 

[G.Patton]

Selles sünteesi katalüsaatori mõju hüdratsiooni täielikkusele ja kiirendab seda.

 

[ossi]

Tänan teid väga

 

[ossi]

see on väga kallis, kui tihti saan seda kasutada?

 

[Davidrobinson]

Milline on selle reaktsiooni saagis

 

[mygodson]

Pd/c on liiga palju。