Destillatsioon .
Destillatsioon on vedeliku aurustamine koos sellele järgneva jahutamise ja aurude kondenseerimisega. Destillatsiooni peetakse eelkõige tehnoloogiliseks protsessiks, mille käigus eraldatakse ja rafineeritakse mitmekomponentseid aineid - mitmetes muudes faasi muundumise ja ainevahetusega protsessides: sublimatsioon, kristalliseerumine, vedeliku ekstraheerimine ja mõned teised. Eristatakse destilleerimist koos auru kondenseerimisega vedelikuks (mille puhul saadud destillaat on segunemise tõttu keskmistunud koostisega) ja destilleerimist koos auru kondenseerimisega tahkesse faasi (mille puhul kondensaadis esineb komponentide kontsentratsiooni jaotumine). Destillatsiooniprodukt on kas destillaat või jääk (või mõlemad), sõltuvalt destilleeritavast ainest ja protsessi eesmärgist. Destillatsiooniseadme peamised osad on kuumutatud mahuti (kuubik) destilleeritava vedeliku jaoks, jahutatud kondensaator (kondensaator) ja neid ühendav kuumutatud auruliin.
Lihtne destilleerimine - vedeliku segu osaline aurustamine pideva eemaldamise ja tekkinud aurude kondenseerimise teel külmkapis. Saadud kondensaati nimetatakse destillaadiks ja aurustumata vedelikku nimetatakse vaadi jäägiks.
Fraktsionaalne destillatsioon (või fraktsionaalne destillatsioon) - mitmekomponentsete vedelike segude eraldamine erinevateks osadeks, fraktsioonideks, kondensatsiooni kogumise teel erineva lenduvusega osade kaupa, alustades esimesest, madalamalt keeva komponendiga rikastatud osast. Ülejäänud vedelik on rikastatud kõrgkeeva komponendiga. Fraktsioonide eraldamise parandamiseks kasutatakse deflagmaatorit.
Rektifitseerimine on destillatsioonimeetod, mille puhul osa vedelast kondensaadist (flegma) suunatakse pidevalt tagasi vaadi, liikudes kolonnis oleva auru suunas. Selle tulemusena lähevad aurus sisalduvad lisandid osaliselt flegma sisse ja jõuavad tagasi vaadi ning auru (ja kondensaadi) puhtus suureneb.
Fraktsionaalne destillatsioon (või fraktsionaalne destillatsioon) - mitmekomponentsete vedelike segude eraldamine erinevateks osadeks, fraktsioonideks, kondensatsiooni kogumise teel erineva lenduvusega osade kaupa, alustades esimesest, madalamalt keeva komponendiga rikastatud osast. Ülejäänud vedelik on rikastatud kõrgkeeva komponendiga. Fraktsioonide eraldamise parandamiseks kasutatakse deflagmaatorit.
Rektifitseerimine on destillatsioonimeetod, mille puhul osa vedelast kondensaadist (flegma) suunatakse pidevalt tagasi vaadi, liikudes kolonnis oleva auru suunas. Selle tulemusena lähevad aurus sisalduvad lisandid osaliselt flegma sisse ja jõuavad tagasi vaadi ning auru (ja kondensaadi) puhtus suureneb.
Rakendused.
Destilleerimise rakendused võib jagada üldjoontes nelja rühma: laboratooriumi skaala, tööstuslik destilleerimine, parfümeeria- ja ravimtaimede destilleerimine (ravimtaimede destillaat) ning toiduainete töötlemine. Peamine erinevus laboratoorsete ja tööstuslike destillatsioonide vahel seisneb selles, et laboratoorsed destillatsioonid toimuvad sageli partiidena, samas kui tööstuslikud destillatsioonid toimuvad sageli pidevalt. Partiidestillatsiooni puhul muutub destilleerimise käigus lähteaine, destilleerimisühendite aurude ja destillaadi koostis. Partiidestillatsiooni puhul täidetakse (varustatakse) destilleerimisseade lähteaineseguga, mis seejärel eraldatakse selle komponentide fraktsioonideks, mis kogutakse järjestikku kõige lenduvamast kuni vähem lenduvani, kusjuures põhjaosa - ülejäänud vähim või mittelenduv fraktsioon - eemaldatakse lõpus. Seejärel saab destillaatorit uuesti täita ja protsessi korrata.
Ravimitootmises.
Kõigepealt saab destilleerimise abil taastada destilleeritud lahusteid, mida kasutati eelmistes sünteesides. See seade aitab oluliselt säästa lahusteid ja nende kasutamist. See meetod võimaldab puhastada lahusteid, mida müüdi mitte laboratoorsete kvaliteediklassidega.
Näiteks amfetamiini sünteesi puhul tuleks lahustid destilleerida. Atsetooni puhastamiseks saasteainetest (muudest lahustitest) eemaldatakse destilleerimise käigus esimene destilleeritud lahustifraktsioon ja viimane destilleeritud lahustifraktsioon.
Destilleerimist kasutatakse 5-Meo-Trüptamiini sünteesimisel melatoniinist järgmistes etappides:
Veekiht eraldati eraldussahtris, seejärel lisati butanool tagasi kolbi ja seadistati destilleerimiseks. Pool butanooli destilleeriti ära, kuni vedelik muutus väga paksuks. Jahutamisel täheldati kristallide teket (vababaasiline mehhamiin).
Taaskasutatud filtraat kontsentreeriti destilleerimise teel, seejärel lahjendati atsetooniga ja asetati sügavkülma. Teine kristallisaak pesti nagu varem ja kaaluti 7 g kuivana. Materjal oli tumedam ja tuhmema pruunika värvusega ning vähem kristalliline kui esimene saak, kuid siiski piisavalt puhas, et seda saaks kasutada järgmises etapis. Värvi eemaldamiseks võib taaskasutatud mexamiin hcl ümberkristalliseerida isopropanoolis või etanoolis. Kogusaak: 45 g
Destillatsiooni kasutatakse a-PVP sünteesi järgmistes etappides:
8. Lülitage sisse reaktori vaakumpump ja reaktori kondensaatori jahutuspump.n9. Destilleeritakse kogu või suurem osa etüülatsetaadi. 10. Seiskatakse vaakumpump ja lisatakse reaktorisse atsetooni. Segamine jätkub.
Ja saadakse a-PVP diastereomeer:
3. Ekstraheeritakse Et2O-sse, 50 ml.
4. Destilleeritakse Et2O.
Destillatsioon, mida kasutatakse laialdaselt laboratoorses praktikas ja mida on mainitud lõigus " Efedriini süntees propiofenoonist":
Vesikiht visatakse välja, orgaanilised ekstraktid ühendatakse, pestakse üks kord nõrga keedusoolalahusega ja üks kord veega, diklorometaani destilleeritakse, eelistatavalt vähendatud rõhu all.
Ravimitootmises.
Kõigepealt saab destilleerimise abil taastada destilleeritud lahusteid, mida kasutati eelmistes sünteesides. See seade aitab oluliselt säästa lahusteid ja nende kasutamist. See meetod võimaldab puhastada lahusteid, mida müüdi mitte laboratoorsete kvaliteediklassidega.
Näiteks amfetamiini sünteesi puhul tuleks lahustid destilleerida. Atsetooni puhastamiseks saasteainetest (muudest lahustitest) eemaldatakse destilleerimise käigus esimene destilleeritud lahustifraktsioon ja viimane destilleeritud lahustifraktsioon.
Destilleerimist kasutatakse 5-Meo-Trüptamiini sünteesimisel melatoniinist järgmistes etappides:
Veekiht eraldati eraldussahtris, seejärel lisati butanool tagasi kolbi ja seadistati destilleerimiseks. Pool butanooli destilleeriti ära, kuni vedelik muutus väga paksuks. Jahutamisel täheldati kristallide teket (vababaasiline mehhamiin).
Taaskasutatud filtraat kontsentreeriti destilleerimise teel, seejärel lahjendati atsetooniga ja asetati sügavkülma. Teine kristallisaak pesti nagu varem ja kaaluti 7 g kuivana. Materjal oli tumedam ja tuhmema pruunika värvusega ning vähem kristalliline kui esimene saak, kuid siiski piisavalt puhas, et seda saaks kasutada järgmises etapis. Värvi eemaldamiseks võib taaskasutatud mexamiin hcl ümberkristalliseerida isopropanoolis või etanoolis. Kogusaak: 45 g
Destillatsiooni kasutatakse a-PVP sünteesi järgmistes etappides:
8. Lülitage sisse reaktori vaakumpump ja reaktori kondensaatori jahutuspump.n9. Destilleeritakse kogu või suurem osa etüülatsetaadi. 10. Seiskatakse vaakumpump ja lisatakse reaktorisse atsetooni. Segamine jätkub.
Ja saadakse a-PVP diastereomeer:
3. Ekstraheeritakse Et2O-sse, 50 ml.
4. Destilleeritakse Et2O.
Destillatsioon, mida kasutatakse laialdaselt laboratoorses praktikas ja mida on mainitud lõigus " Efedriini süntees propiofenoonist":
Vesikiht visatakse välja, orgaanilised ekstraktid ühendatakse, pestakse üks kord nõrga keedusoolalahusega ja üks kord veega, diklorometaani destilleeritakse, eelistatavalt vähendatud rõhu all.
Kirjeldus.
Destilleerimise laboratoorne näidis: 1: Soojusallikas 2: Ümarpõhjaline kolb 3: Destilleerimispea (Würz-kolb) 4: Termomeeter/ keemistemperatuur 5: Kondensaator 6: Jahutusvee sisse 7: Jahutusvee välja 8: Destilleerimis-/vastuvõtukolb 9: Vaakum/gaasi sisselaskeava 10: Destilleerimise vastuvõtja 11: Soojuse reguleerimine 12: Segisti kiiruse reguleerimine 13: Segisti/kuumutusplaat 14: Kuumutusvann (õli/liiv) 15: Segamismehhanism (ei ole näidatud), nt keedukiip või mehaaniline segisti 16: Jahutusvann.
Kokkupanek.
Keemiajahutit võib kasutada kas tagurpidi või allapoole (erinevad seadme paigaldamisel asendi ja kinnitusviisi poolest). Kondensaatori 5 ülemine osa on ühendatud Würzi kolbi 3, Würzi pea või algset segu 2 sisaldavast kolvist välja ulatuva toru külge. Alumine osa on ühendatud allonge 10, mille kaudu sünteesi- või destillatsiooniprodukt siseneb vastuvõtja 8-sse. Jahutusaine (vesi) juhitakse ainult alt üles 7. Kui kondensaatorit 5 juhitakse ülalt alla, ei täitu kondensaatori mantel täielikult, mistõttu jahutus ei ole tõhus. Lisaks sellele võib kondensaator sellise varustuse korral särgi kohaliku ülekuumenemise tõttu rikki minna (praguneda). On vaja pidevalt jälgida, et vee ringlus läbi kondensaatorimantli ei peatuks, sest kondensaatori väljalülitamine võib põhjustada tulekahju ja plahvatusi.
Kokkupanek.
Keemiajahutit võib kasutada kas tagurpidi või allapoole (erinevad seadme paigaldamisel asendi ja kinnitusviisi poolest). Kondensaatori 5 ülemine osa on ühendatud Würzi kolbi 3, Würzi pea või algset segu 2 sisaldavast kolvist välja ulatuva toru külge. Alumine osa on ühendatud allonge 10, mille kaudu sünteesi- või destillatsiooniprodukt siseneb vastuvõtja 8-sse. Jahutusaine (vesi) juhitakse ainult alt üles 7. Kui kondensaatorit 5 juhitakse ülalt alla, ei täitu kondensaatori mantel täielikult, mistõttu jahutus ei ole tõhus. Lisaks sellele võib kondensaator sellise varustuse korral särgi kohaliku ülekuumenemise tõttu rikki minna (praguneda). On vaja pidevalt jälgida, et vee ringlus läbi kondensaatorimantli ei peatuks, sest kondensaatori väljalülitamine võib põhjustada tulekahju ja plahvatusi.
Kondensaatorid on destillatsiooni oluline osa. Kondensaatorite tüübid.
Sirge jahuti (allapoole) - kasutatakse aurude kondenseerimiseks ja tekkinud kondensaadi eemaldamiseks reaktsioonisüsteemist. Kondensaadi kogumine toimub vastuvõtukolbi;
tagasivoolukondensaator - kasutatakse aurude kondenseerimiseks ja kondensaadi tagasijuhtimiseks reaktsioonimassi. Sellised külmikud on tavaliselt paigaldatud vertikaalselt.
Reflukskondensaatoreid kasutatakse siis, kui reaktsiooni viiakse läbi reaktsioonisegu keemistemperatuuril, kuid ilma vedelikku destilleerimata; need tagavad aurude kondenseerimise ja kondensaadi tagasijuhtimise reaktorisse mööda külmkapi seinu. Dephlegmator - kondensaator kerge osa auru osaliseks kondenseerimiseks, tagasivool.
Kõige lihtsam laboratooriumi kondensaator on õhukondensaator, mis on tavaliselt lihtsalt klaasist toru, mida jahutatakse ümbritseva õhuga. Seda kasutatakse eranditult töötamisel kõrgkeevate vedelikega (eelistatavalt vähemalt 300 °C keemistemperatuuriga), mis veejahutiga töötades võivad suure temperatuurierinevuse tõttu külmiku klaasis praguneda.
Liebigi kondensaator.
Seda kasutatakse peamiselt allavooluna umbes 160 °C-ni. Alla 120 °C keemistemperatuuriga ainete jahutusaine on voolav vesi ja vahemikus 120-160 °C mittevoolav. Liebigi kondensaator koosneb kahest klaasist torust, mis on üksteise sisse suletud. Vedelad aurud liiguvad mööda sisemist toru ja jahutusaine (külm vesi) liigub mööda välimist toru (mantel). Tagurpidi on selline kondensaator ebaefektiivne, kuna tal on väike jahutuspind ja laminaarne auruvool; selleks kasutatakse seda kõrge keemistemperatuuriga ühendite (keemistemperatuur üle 100 °C) ühendite puhul. Atmosfääri niiskus kondenseerub kondensaatori välispinnale kapillaarse lekke kaudu. Samuti on soovitatav panna külmkapi kohale sektsiooni kohal kuivast filterpaberist valmistatud mansett. Kõrgemalt keevad vedelikud võivad liitekohas põhjustada sisepingeid, mis põhjustavad klaasi pragunemise. Seetõttu ei saa Liebigi kondensaatorit valmistada mitte kuumakindlast klaasist.
tagasivoolukondensaator - kasutatakse aurude kondenseerimiseks ja kondensaadi tagasijuhtimiseks reaktsioonimassi. Sellised külmikud on tavaliselt paigaldatud vertikaalselt.
Reflukskondensaatoreid kasutatakse siis, kui reaktsiooni viiakse läbi reaktsioonisegu keemistemperatuuril, kuid ilma vedelikku destilleerimata; need tagavad aurude kondenseerimise ja kondensaadi tagasijuhtimise reaktorisse mööda külmkapi seinu. Dephlegmator - kondensaator kerge osa auru osaliseks kondenseerimiseks, tagasivool.
Kõige lihtsam laboratooriumi kondensaator on õhukondensaator, mis on tavaliselt lihtsalt klaasist toru, mida jahutatakse ümbritseva õhuga. Seda kasutatakse eranditult töötamisel kõrgkeevate vedelikega (eelistatavalt vähemalt 300 °C keemistemperatuuriga), mis veejahutiga töötades võivad suure temperatuurierinevuse tõttu külmiku klaasis praguneda.
Liebigi kondensaator.
Seda kasutatakse peamiselt allavooluna umbes 160 °C-ni. Alla 120 °C keemistemperatuuriga ainete jahutusaine on voolav vesi ja vahemikus 120-160 °C mittevoolav. Liebigi kondensaator koosneb kahest klaasist torust, mis on üksteise sisse suletud. Vedelad aurud liiguvad mööda sisemist toru ja jahutusaine (külm vesi) liigub mööda välimist toru (mantel). Tagurpidi on selline kondensaator ebaefektiivne, kuna tal on väike jahutuspind ja laminaarne auruvool; selleks kasutatakse seda kõrge keemistemperatuuriga ühendite (keemistemperatuur üle 100 °C) ühendite puhul. Atmosfääri niiskus kondenseerub kondensaatori välispinnale kapillaarse lekke kaudu. Samuti on soovitatav panna külmkapi kohale sektsiooni kohal kuivast filterpaberist valmistatud mansett. Kõrgemalt keevad vedelikud võivad liitekohas põhjustada sisepingeid, mis põhjustavad klaasi pragunemise. Seetõttu ei saa Liebigi kondensaatorit valmistada mitte kuumakindlast klaasist.
Kuulikondensaator (Allihn).
Kasutatakse üksnes pöördvõrdlusena. Kuna sellel kondensaatoril on sfäärilised laiendused, muutub auruvool selles turbulentseks; sellise külmiku jahutusmõju on tunduvalt suurem kui Liebigi kondensaatoril. Siiski kondenseerub selle välispinnale ka õhuniiskus ja ühendus on samuti ohtlik. Jahutusainet antakse altpoolt ülespoole. Segaja telge on mugav sisestada läbi kuuljahuti, viia reaktorisse mitmesuguseid aineid, mis kondensatsiooniga kolbi hästi ära pestakse ja sellega soojendatakse. Tavaliselt ulatub pallide arv sellises kondensaatoris 3 kuni 8. Üleujutuse vältimiseks, kui kondensaat ei jõua keeva vedelikuga kolbi tagasi valguda, paigaldatakse tagasivoolukondensaator kallutatud asendisse, kuid kalle ei tohiks olla liiga suur, et kondensaat ei koguneks kuulidesse. Kondensaadi kogunemine toob kaasa külmiku efektiivse jahutuspinna vähenemise.
Kasutatakse üksnes pöördvõrdlusena. Kuna sellel kondensaatoril on sfäärilised laiendused, muutub auruvool selles turbulentseks; sellise külmiku jahutusmõju on tunduvalt suurem kui Liebigi kondensaatoril. Siiski kondenseerub selle välispinnale ka õhuniiskus ja ühendus on samuti ohtlik. Jahutusainet antakse altpoolt ülespoole. Segaja telge on mugav sisestada läbi kuuljahuti, viia reaktorisse mitmesuguseid aineid, mis kondensatsiooniga kolbi hästi ära pestakse ja sellega soojendatakse. Tavaliselt ulatub pallide arv sellises kondensaatoris 3 kuni 8. Üleujutuse vältimiseks, kui kondensaat ei jõua keeva vedelikuga kolbi tagasi valguda, paigaldatakse tagasivoolukondensaator kallutatud asendisse, kuid kalle ei tohiks olla liiga suur, et kondensaat ei koguneks kuulidesse. Kondensaadi kogunemine toob kaasa külmiku efektiivse jahutuspinna vähenemise.
Grahami kondensaator.
Graham- või Grahams-kondensaatoril on jahutusmantliga ümbritsetud spiraalne spiraal, mis jookseb kondensaatori pikkuses ja on auru-kondensaadi teeks. Seda ei tohi segi ajada spiraalkondensaatoriga. Kondensaatori sees olevad spiraalsed kondensaatoritorud pakuvad rohkem pinda jahutamiseks ja sel põhjusel on selle kasutamine kõige soodsam, kuid selle kondensaatori puuduseks on see, et aurude kondenseerumisel kipub see neid torus ülespoole liikuma, et aurustuda, mis samuti toob kaasa lahuse segu üleujutuse. Seda võib nimetada ka Inland Revenue kondensaatoriks tänu rakendusele, mille jaoks see välja töötati.
Graham- või Grahams-kondensaatoril on jahutusmantliga ümbritsetud spiraalne spiraal, mis jookseb kondensaatori pikkuses ja on auru-kondensaadi teeks. Seda ei tohi segi ajada spiraalkondensaatoriga. Kondensaatori sees olevad spiraalsed kondensaatoritorud pakuvad rohkem pinda jahutamiseks ja sel põhjusel on selle kasutamine kõige soodsam, kuid selle kondensaatori puuduseks on see, et aurude kondenseerumisel kipub see neid torus ülespoole liikuma, et aurustuda, mis samuti toob kaasa lahuse segu üleujutuse. Seda võib nimetada ka Inland Revenue kondensaatoriks tänu rakendusele, mille jaoks see välja töötati.
Dimrothi kondensaator.
Väga tõhus tagasivoolukondensaator. Kasutatakse ka allavoolu, kui suhteliselt suuri destillaatkaotusi spiraalis saab arvestamata jätta. Mantliga mähise A ühenduskoht asub väljaspool suure temperatuurierinevusega tsooni, mistõttu sellise külmutusseadme kasutamisel üle 160 °C keevate vedelikega töötamisel ei ole tüsistusi karta. Kuna külmiku välimine mantel on toatemperatuuril olev õhk, ei kondenseeru selle pinnale õhuniiskus. Madalalt keevad ained võivad "roomata" mööda mantli sisekülge ja seeläbi "vedada" jahutustsooni. Dimrothi kondensaator ei sobi seetõttu suhteliselt madalalt keeva aine, näiteks eetri jaoks. Kondensaatori ülemises avatud otsas kondenseerub õhuniiskus kergesti veevoolikutele, mistõttu see on varustatud kaltsiumkloriiditoruga.
Väga tõhus tagasivoolukondensaator. Kasutatakse ka allavoolu, kui suhteliselt suuri destillaatkaotusi spiraalis saab arvestamata jätta. Mantliga mähise A ühenduskoht asub väljaspool suure temperatuurierinevusega tsooni, mistõttu sellise külmutusseadme kasutamisel üle 160 °C keevate vedelikega töötamisel ei ole tüsistusi karta. Kuna külmiku välimine mantel on toatemperatuuril olev õhk, ei kondenseeru selle pinnale õhuniiskus. Madalalt keevad ained võivad "roomata" mööda mantli sisekülge ja seeläbi "vedada" jahutustsooni. Dimrothi kondensaator ei sobi seetõttu suhteliselt madalalt keeva aine, näiteks eetri jaoks. Kondensaatori ülemises avatud otsas kondenseerub õhuniiskus kergesti veevoolikutele, mistõttu see on varustatud kaltsiumkloriiditoruga.
Juhised.
Alla 150 °C ja 1 atm juures keevate vedelike eraldamiseks 1 atmosfäärist
1. mittelenduvad lisandid.2. teisest vedelikust, mis keeb 25 °C kõrgemal kui esimene vedelik. Nad peavad üksteises lahustuma.
Soojuse allikad
Kui üks komponentidest keeb alla 70 °C ja te kasutate Bunseni põletit, võib teil olla raske tuld kustutada. Kasutage auruvanni või kuumutusmantlit. Erinevad destillatsioonid nõuavad erinevat käitlemist. See kehtib ka keedukivide ja klambrite kasutamise kohta.
Würzi otsik.
Kui on mõni koht, kus teie seadistus laguneb, siis siin on see. Kui te seadistate jointware, on oluline, et kõik ühendused oleksid ühel joonel. See on keeruline, sest kui te ühe liigendi kokku surute, paiskub teine kohe välja. Kõik ühendused peavad olema tihedalt kinni!
Würzi otsik.
Kui on mõni koht, kus teie seadistus laguneb, siis siin on see. Kui te seadistate jointware, on oluline, et kõik ühendused oleksid ühel joonel. See on keeruline, sest kui te ühe liigendi kokku surute, paiskub teine kohe välja. Kõik ühendused peavad olema tihedalt kinni!
Destilleerimiskolb.
Täitke destilleerimiskolb selle vedelikuga, mida soovite destilleerida. Te võite eemaldada termomeetri ja termomeetri adapteri, täita kolbi lehteriga ja seejärel panna termomeeter ja selle adapter tagasi oma kohale.
Ärge täitke destilleerimiskolbi üle poole täis. Pange keedukivi sisse, kui te seda veel ei ole teinud. Need poorsed kivikesed soodustavad mullimist ja hoiavad vedelikku ülekuumenemast ja kolvist välja lendamast. Seda ringi lendamist nimetatakse põrutamiseks. ÄRGE KUNAGI kukutage keedukivi kuuma vedelikku, sest muidu võite saada selle eest tasu, et teie keha on kuuma vedelikuga läbi imbunud, kui see teie peale vahutab.
Veenduge, et kõik ühendused teie seadistuses on tihedalt kinni. Alustage kuumutamist aeglaselt, kuni algab õrn keema ja vedelik hakkab vastuvõtvasse kolbi tilkuma umbes 10 tilka minutis. See on oluline. Kui midagi ei tule üle, siis te ei destilleeri, vaid lihtsalt raiskate aega. Te peate võib-olla kuumust suurendama, et materjal jätkaks üle tulemist.
Termomeeter.
Veenduge, et kogu termomeetri kolb on allpool 3-suunalise adapteri küljepoolt. Kui termomeetri pirnile ei kondenseeru vedelikupisaraid, on teie poolt loetud temperatuur mõttetu. Pidage arvestust destilleeritava vedeliku või vedelike temperatuuri kohta. See on puhtuse kontroll. Üle 2 °C kogutud vedelik on üsna puhas.
Kondensaator.
Laske alati külma vett läbi kondensaatori voolata, nii palju, et vähemalt alumine pool oleks külm. Pidage meeles, et vesi peaks minema alt sisse ja ülalt välja. Samuti võib laboris aeg-ajalt veesurve muutuda ja tavaliselt tõuseb see öösel, sest siis kasutatakse vähe vett. Seega, kui te lasete kondensaatori jahutusvett öösel voolata, siis seotakse torud kondensaatori ja veekraani juures traadiga või millegi muuga kinni. Ja kui sa ei taha laborit üleujutada, siis vaata, et väljalaskevoolik ei saaks kraanikausist välja paiskuda.
Vaakumadapter.
Oluline on, et voolikuliitmik jääks õhule avatuks, muidu kogu aparaat lihtsalt plahvatab.
HOIATUS: Ärge pange vaakumadapterit lihtsalt kondensaatori otsa ja lootke, et see ei kuku maha ja ei purune.
Vastuvõtukolb
Vastuvõtukolb peaks olema piisavalt suur, et koguda soovitud aineid. Teil võib olla vaja mitut ja neid võib olla vaja destilleerimise ajal vahetada. Tavapärane tava on, et üks kolb on valmis selle jaoks, mida kavatsete ära visata, ja teised on valmis selle jaoks, mida soovite säilitada.
Jäävann (kui vaja)
Miks kõik nõuavad tungivalt ämbri jääga laadimist ja püüavad kolbi sellesse segadusse suruda, ei saa ma kunagi teada. Kui palju sa arvad, et sa saad jahutust, kui kolvi mõned väikesed kohad vaevu jääga kokku puutuvad? Hangi endale sobiv anum - suur keeduklaas, emailitud pann või mis iganes. See peaks, ei leki. Pange see kolvi alla. Pange sinna veidi vett. Nüüd lisage jääd. Segage.
Täitke destilleerimiskolb selle vedelikuga, mida soovite destilleerida. Te võite eemaldada termomeetri ja termomeetri adapteri, täita kolbi lehteriga ja seejärel panna termomeeter ja selle adapter tagasi oma kohale.
Ärge täitke destilleerimiskolbi üle poole täis. Pange keedukivi sisse, kui te seda veel ei ole teinud. Need poorsed kivikesed soodustavad mullimist ja hoiavad vedelikku ülekuumenemast ja kolvist välja lendamast. Seda ringi lendamist nimetatakse põrutamiseks. ÄRGE KUNAGI kukutage keedukivi kuuma vedelikku, sest muidu võite saada selle eest tasu, et teie keha on kuuma vedelikuga läbi imbunud, kui see teie peale vahutab.
Veenduge, et kõik ühendused teie seadistuses on tihedalt kinni. Alustage kuumutamist aeglaselt, kuni algab õrn keema ja vedelik hakkab vastuvõtvasse kolbi tilkuma umbes 10 tilka minutis. See on oluline. Kui midagi ei tule üle, siis te ei destilleeri, vaid lihtsalt raiskate aega. Te peate võib-olla kuumust suurendama, et materjal jätkaks üle tulemist.
Termomeeter.
Veenduge, et kogu termomeetri kolb on allpool 3-suunalise adapteri küljepoolt. Kui termomeetri pirnile ei kondenseeru vedelikupisaraid, on teie poolt loetud temperatuur mõttetu. Pidage arvestust destilleeritava vedeliku või vedelike temperatuuri kohta. See on puhtuse kontroll. Üle 2 °C kogutud vedelik on üsna puhas.
Kondensaator.
Laske alati külma vett läbi kondensaatori voolata, nii palju, et vähemalt alumine pool oleks külm. Pidage meeles, et vesi peaks minema alt sisse ja ülalt välja. Samuti võib laboris aeg-ajalt veesurve muutuda ja tavaliselt tõuseb see öösel, sest siis kasutatakse vähe vett. Seega, kui te lasete kondensaatori jahutusvett öösel voolata, siis seotakse torud kondensaatori ja veekraani juures traadiga või millegi muuga kinni. Ja kui sa ei taha laborit üleujutada, siis vaata, et väljalaskevoolik ei saaks kraanikausist välja paiskuda.
Vaakumadapter.
Oluline on, et voolikuliitmik jääks õhule avatuks, muidu kogu aparaat lihtsalt plahvatab.
HOIATUS: Ärge pange vaakumadapterit lihtsalt kondensaatori otsa ja lootke, et see ei kuku maha ja ei purune.
Vastuvõtukolb
Vastuvõtukolb peaks olema piisavalt suur, et koguda soovitud aineid. Teil võib olla vaja mitut ja neid võib olla vaja destilleerimise ajal vahetada. Tavapärane tava on, et üks kolb on valmis selle jaoks, mida kavatsete ära visata, ja teised on valmis selle jaoks, mida soovite säilitada.
Jäävann (kui vaja)
Miks kõik nõuavad tungivalt ämbri jääga laadimist ja püüavad kolbi sellesse segadusse suruda, ei saa ma kunagi teada. Kui palju sa arvad, et sa saad jahutust, kui kolvi mõned väikesed kohad vaevu jääga kokku puutuvad? Hangi endale sobiv anum - suur keeduklaas, emailitud pann või mis iganes. See peaks, ei leki. Pange see kolvi alla. Pange sinna veidi vett. Nüüd lisage jääd. Segage.
Vaakumdestillatsioon.
Vaakumdestillatsioon on destilleerimine, mis toimub vähendatud rõhu all, mis võimaldab puhastada ühendid, mida ei ole võimalik destilleerida ümbritseva õhu rõhu all või lihtsalt aja või energia kokkuhoiu eesmärgil. Selle meetodiga eraldatakse ühendid nende keemistemperatuuride erinevuse alusel. Seda meetodit kasutatakse siis, kui soovitud ühendi keemistemperatuur on raskesti saavutatav või kui see põhjustab ühendi lagunemist. Vähendatud rõhk vähendab ühendite keemistemperatuuri. Selles artiklis kirjeldatud asjakohased vaakumpumbad.
Juhend.
a) Vaakumdestillatsiooni seadeldis, b) vaakumlõksu ja veeaspiratsiooniseadmega ühendatud aparaat. Nooled näitavad imemise suunda.
a) Liigendi määrimine, b) Piisavalt määritud liigend, c) Aspiraatori imemise katsetamine, d) Vaakumtoru, mis on kinnitatud vaakumadapteri külge.
Seadme ettevalmistamine.
- Ohutusjuhend: Kontrollige iga vaakumdestillatsiooniga kasutatavat klaastükki, vaadates, kas klaasis on tähti, pragusid või muid nõrkusi, kuna need võivad rõhu vähendamisel plahvatada.
- Põrgete vältimiseks tuleb kasutada seguriba. Keedukive ei saa kasutada vaakumdestillatsiooniga, kuna kivi pooridesse kinni jäänud õhk eemaldub vaakumis kiiresti, mistõttu ei suuda kivid mulli toota.
- Kuigi määrimine on lihtsate ja fraktsioonidestillatsioonide puhul mõnevõrra isiklik valik, tuleb vaakumdestillatsioonide puhul kõik ühendused määrida, sest vastasel juhul süsteem lekib ja ei saavuta madalat rõhku.
- Alustage seadme kokkupanekut vaakumallika lähedal. Kui kasutate veeaspiraatorit, katsetage, et veenduda, et aspiraator töötab hästi, sest mõned on funktsionaalsemad kui teised. Aspiraatori testimiseks asetage paks vaakumvoolik aspiratori nupule, lülitage vesi sisse ja katsuge sõrmega, kas vooliku otsas on imemist.
- Seadmel peaks olema Claiseni adapter, sest vaakumis olevad lahused kipuvad ägedalt põrkuma.
- Kinnitage paksuseinaline voolik destillatsiooniseadme vaakumadapteri külge ja ühendage see vaakumkoguriga. Näidatud on veeaspiratsiooniseadme jaoks sobiv lõks, kuid kaasaskantava vaakumiga tuleks kasutada kuivjää ja atsetooniga jahutatud mahukamat lõksu, et vältida lahustiaurude lagunemist õlipumba juures.
- Ühendage püüdur vaakumallikaga (aspiratsiooniseadmega või vaakumpumbaga). Torustikku ei tohiks painutada ega pingutada nii palju kui võimalik, sest see võib tekitada süsteemis lekke.
- Asetage segamisplaadi alla puuklots või laboratooriumitõstuk, et võimaldada soojusallika langetamist, kui destilleerimine on lõppenud.
a) Segamisplaat koos puuklotsiga, et võimaldada seadme langetamist, b) aktiivne destillatsioon, c) Claiseni ja kolmeastmeliste adapterite isoleerimine fooliumiga.
Alustage destilleerimist.
- Enne kuumutamist lülitage vaakumallikas sisse, et alustada rõhu vähendamist aparaadis. Ei tohi kostuda sumisevat heli, muidu on süsteemis leke.
- Rõhu vähendamise eesmärk enne kuumutamist on väga madalalt keeva vedeliku (nt lahusti jäägid) eemaldamine. Kui süsteemi samal ajal kuumutatakse, võivad madalalt keevad vedelikud kolvis ägedalt keema tõusta.
- Kui on olemas manomeeter, märkige üles rõhk seadme sees. Seda võib kasutada proovi keemistemperatuuri ennustamiseks.
- Kui olete veendunud, et seade on piisavalt evakueeritud ja et kõik madalalt keevad ühendid on eemaldatud, alustage proovi kuumutamist.
- Kui on raske saavutada rohkem kui tagasivoolu, võib Claiseni ja kolmeastmelise adapteri isoleerida, mähkides need tihedalt klaasvillaga ja seejärel alumiiniumfooliumiga. Isolatsioon võimaldab kolonnil säilitada soojust ja proovi kauem gaasifaasis hoida. Isolatsiooni tuleks jätta väike vahe destilleerimiskolvi lähedusse, et "piiluda" ja veenduda, et segamismehhanism töötab jätkuvalt korralikult.
- Registreerige temperatuur, mille kohal materjal koguneb, veendudes, et väärtus vastab temperatuurile, kui termomeetri kolb on täielikult aurudesse kastetud. Kui kasutatakse manomeetrit, registreerige ka rõhk. Kui manomeetrit ei kasutata, registreeritakse vaakumallikas (nt aspirator).
- Puhtad vedelikud ei destilleeru vaakumis alati konstantsel temperatuuril, kuna rõhu kõikumine võib kergesti tekkida ja mõjutada keemistemperatuuri. Puhaste vedelike puhul ei ole 5 oC erinevus ebatavaline. See kehtib eriti siis, kui vaakumallikaks on veeaspiraator, kus veevoolu muutused muudavad rõhku.
- Kui soovitakse rohkem kui ühte destillaatfraktsiooni, tuleb destilleerimine enne vastuvõtukolvi vahetamist peatada. Kui see on võimalik, võib kasutada "lehma" või "ämbliku" vastuvõtukolbi, et koguda erinevaid fraktsioone ilma vaakumit katkestamata.
a ) "Lehm" vastuvõtukolb mitme fraktsiooni kogumiseks: kui uus fraktsioon destilleeritakse, pööratakse kolbi, et destillaat saaks koguneda "udara" tühja ossa, b) kolbi jahutamine kraaniveevanniga, c) lõksu vaakumi avamine enne vaakumi väljalülitamist, d) alternatiivne viis seadme avamiseks enne vaakumi väljalülitamist.
Destillatsiooni peatamine.
- Destillatsiooni peatamiseks eemaldatakse kõigepealt soojusallikas, kolb jahutatakse toatemperatuurini, seejärel jahutatakse edasi kraaniveevannis.
- Taastage kolbi aeglaselt atmosfäärirõhk, avades vaakumklambri pigistusklambri või eemaldades vaakumadapteri või aspiratsiooniadapteri juures oleva kummist toru. Teate, et süsteem on atmosfäärile avatud, kui vee vooluhulk aspiraatoris suureneb või kui on kuulda sumisevat heli. Seejärel lülitage vaakumallikas välja.
- Enne õhu uuesti sisse laskmist on oluline süsteemi esmalt jahutada, sest kolvis olev ülekuumenenud jääk võib ootamatult reageerida õhus oleva hapnikuga.
- Samuti on oluline enne vaakumallika väljalülitamist lasta kõigepealt õhk tagasi süsteemi. Kui vaakum lülitatakse kõigepealt välja, põhjustavad mõnikord rõhu muutused seadme sees (jahtudes) tagasivoolu. Kui kasutatakse veeimulaatorit, võib see põhjustada vee tõmbamist valamust vaakumitoru. Vaakumsalve takistab seda tagasimõju destillaadi riknemist.
- Võtke destilleerimisseade lahti ja puhastage see nii kiiresti kui võimalik, sest ühendused võivad mõnikord jäätuda, kui need jäetakse pikemaks ajaks ühendatuks.
Ohutus.
Võimalikud ohud tulenevad rõhu tõusust, tavaliselt kasutatavatest tuleohtlikest materjalidest ja kuumuse kasutamisest kemikaalide aurustamiseks. Tõhusa eraldamise saavutamiseks ja lekete vältimiseks, mis võivad põhjustada tulekahjusid või tööpiirkonna saastumist, on vaja destillatsioonisüsteemi hoolikat projekteerimist ja ehitust.
Eraldamise käigus tuleb tagada sujuv keemine ja vältida põrutamist, mis võib destillatsiooniseadme lõhkuda. Parim meetod põrgatamise vältimiseks on destilleerimissegu segamine. Keedukivid on tõhusad ainult atmosfäärirõhu juures toimuvatel destillatsioonidel. Kasutage värskeid keedukive, kui vedelikku keedetakse ilma segamata. Ärge lisage keedukive ega muid materjale vedelikule, mis on keemistemperatuuri lähedal, sest see võib põhjustada vedeliku iseeneslikku ülekeemist.
Ühtlase kuumutamise tagamiseks on parimad elektriline mantelkütteseade, keraamiline õõnsuskütteseade, auru spiraalid või mittesüttiv vedelikuvann. Kuumutusplaadil võib kasutada silikoonõli või muud sobivat kõrge keemistemperatuuriga õli. Mõnel juhul võib kasutada ka kuuma vett või auru. Destilleerimiskolvi keskpõhja sisestatud lisatermomeeter hoiatab ohtlikult kõrge temperatuuri eest, mis võib viidata eksotermilisele lagunemisele. Orgaanilisi ühendeid ei destilleerita ega aurustata kuivaks, kui ei ole teada, et need ei sisalda peroksiide.
Kuna vähendatud rõhu all toimuva destilleerimise käigus esineb sageli ülekuumenemist ja põrgatamist, on oluline, et destilleerimisseade oleks turvaline ja soojus jaotuks ühtlasemalt kui leegiga võimalik. Evakueerige koostu järk-järgult, et minimeerida põrkumise võimalust. Segamine või õhu- või lämmastiktoru kasutamine tagab hea aurustumise ilma ülekuumenemise ja lagunemiseta.
Pange implosiooni korral kaitseks püsihülss. Pärast vähendatud rõhuga destilleerimise lõpetamist jahutage süsteemi ja laske seejärel aeglaselt õhku sisse, et mitte põhjustada plahvatust kuumas süsteemis. Puhast lämmastikku eelistatakse õhule ja seda võib kasutada isegi enne süsteemi jahutamist. Kasutage näokaitset, kui töötate otse destillatsiooniseadmega.
Eraldamise käigus tuleb tagada sujuv keemine ja vältida põrutamist, mis võib destillatsiooniseadme lõhkuda. Parim meetod põrgatamise vältimiseks on destilleerimissegu segamine. Keedukivid on tõhusad ainult atmosfäärirõhu juures toimuvatel destillatsioonidel. Kasutage värskeid keedukive, kui vedelikku keedetakse ilma segamata. Ärge lisage keedukive ega muid materjale vedelikule, mis on keemistemperatuuri lähedal, sest see võib põhjustada vedeliku iseeneslikku ülekeemist.
Ühtlase kuumutamise tagamiseks on parimad elektriline mantelkütteseade, keraamiline õõnsuskütteseade, auru spiraalid või mittesüttiv vedelikuvann. Kuumutusplaadil võib kasutada silikoonõli või muud sobivat kõrge keemistemperatuuriga õli. Mõnel juhul võib kasutada ka kuuma vett või auru. Destilleerimiskolvi keskpõhja sisestatud lisatermomeeter hoiatab ohtlikult kõrge temperatuuri eest, mis võib viidata eksotermilisele lagunemisele. Orgaanilisi ühendeid ei destilleerita ega aurustata kuivaks, kui ei ole teada, et need ei sisalda peroksiide.
Kuna vähendatud rõhu all toimuva destilleerimise käigus esineb sageli ülekuumenemist ja põrgatamist, on oluline, et destilleerimisseade oleks turvaline ja soojus jaotuks ühtlasemalt kui leegiga võimalik. Evakueerige koostu järk-järgult, et minimeerida põrkumise võimalust. Segamine või õhu- või lämmastiktoru kasutamine tagab hea aurustumise ilma ülekuumenemise ja lagunemiseta.
Pange implosiooni korral kaitseks püsihülss. Pärast vähendatud rõhuga destilleerimise lõpetamist jahutage süsteemi ja laske seejärel aeglaselt õhku sisse, et mitte põhjustada plahvatust kuumas süsteemis. Puhast lämmastikku eelistatakse õhule ja seda võib kasutada isegi enne süsteemi jahutamist. Kasutage näokaitset, kui töötate otse destillatsiooniseadmega.
Tarnijad.
Klaasimüüjaid on palju, mina soovitaksin SIMAXi klaasi, sest see on vähem hapralt ja suudab palju rohkem teenida kui Hiina analoogid. Sellest hoolimata võite leida iga taskukohase võimaluse teie asukohas.
Last edited:
