Efedroon efedriinvesinikkloriidist

[G.Patton]

Sissejuhatus

Efedriin ja pseudoefedriin, mida kasutatakse tavaliselt salajastes laborites sünteetilisel oksüdeerimisel kaaliumpermanganaadiga 2-metüülamino-1-fenüülpropaan-1-ooni moodustamiseks. Seda metamfetamiini ketoonprodukti nimetatakse "efedrooniks", "metkatinooniks" ja "Jeffiks". Mõned inimesed BB foorumis on huvitatud sellest sünteesi viisist ja ma otsustasin postitada selle õpetuse, et seda teemat valgustada.

Efedrooni (metkatinooni) vesinikkloriidi sool

Seadmed ja klaastooted.

• 2000 ml Erlenmeyeri kolb või lamedapõhjaline kolb;
• Magnetiline segisti;
• Sulgur;
• Laboratoorne kaal (sobib 0,1 g-200 g);
• HCl laboratooriumi generaator;
• Rotavap masin koos veevanniga (valikuline);
• 0,5 l eraldussahtel;
• kiirkromatograafia kolonn koos kraaniga (valikuline);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) ja 100 ml (x3) keeduklaasid;

Reaktiivid.

• Metüleenkloriid (DCM) 350 ml;
• jäääädikhape (CH3COOH) 10 ml;
• Destilleeritud vesi 100 ml;
• kaaliumpermanganaat (KMnO4) 2 g;
• efedriinvesinikkloriid 2 g;
• Naatriumvesiniksulfit (NaHSO3);
• Naatriumhüdroksiid 5N (NaOH, 18,08% vesilahus);
• Väävelhape 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
• Naatriumvesinikkarbonaat (NaHCO3) aq. sln;
• Alumiiniumoksiidipulber (valikuline) ~40 g;
• heksaan ~100 ml;

Raskusaste: 2/10

Protseduurid.

1. 2000 ml Erlenmeyeri kolbi, mis oli varustatud magnetilise segamisriba abil, täideti metüleenkloriidiga (DCM, 200 ml), jäääädikhappega (CH3COOH, 10 ml), veega (100 ml), kaaliumpermanganaadiga (2 g) ja efedriinvesinikkloriidiga (2 g).

2. Koolituskolbile lisati kaks lahustit. Lahust segati toatemperatuuril 30 minutit.

3. Seejärel lisati piisavalt naatriumvesiniksulfitit (NaHSO3), et vähendada sadestunud mangaandioksiidi (MnO2).

4. Seejärel lisati lahus. Veefaas muudeti aluseliseks 5N naatriumhüdroksiidiga (NaOH, 18,08 % aq. sln.), segati mõned minutid ja metüleenkloriid eraldati eraldussahvri abil. [see etapp on baasi ekstraheerimine]

5. Orgaaniline kiht ekstraheeriti 0,5N väävelhappega (H2SO4, 2,43% aq snl). [see etapp on happeline ekstraheerimine]

6. Happekihi eraldamine, millele järgnes basifitseerimine naatriumbikarbonaadiga (NaHCO3) aq. sln. ja ekstraheerimine metüleenkloriidiga (DCM, 50 ml, kolm korda), eemaldati toode orgaanilisse faasi (DCM-kihti).

7. Kihi eraldamine. Lahusti (DCM) kontsentreeriti pöörleva aurustamise teel, millele järgnes kolonnikromatograafia (see etapp on vabatahtlik) läbi neutraalse alumiiniumoksiidi (alumiiniumoksiid Al2O3) ja metüleenkloriidi.

8. Kromatograafia (see etapp on vabatahtlik). Lahusti eemaldamine pöörleva aurustamise teel andis värvitu vedeliku, mis lahustati heksaanis.

9. Gaasiline HCl mullitati heksaani, et sadestada amiinvesinikkloriid, mille tulemusena saadi 1 g (50%) 2-metüülamino-1-fenüülpropaan-1-oonvesinikkloriidi (d,l-Efedroon(metkatinoon)hüdrokloriidi ). Enoleeritava ketooni puhul saadakse ratseemiline d,l-efedroon.

 

[bigbadbear]

see on nii tore
Mõnes riigis müüakse seda metamfetamiini asemel. ja keegi ei tunne vahet.

 

[HIGGS BOSSON]

Metkatinoonil on metamfetamiinist väga lühike toime, nii et kogenud kasutaja saab hõlpsasti tuvastada asenduse.

 

[tentamtenztamtad]

ütle mulle, kuidas seda puhastada

 

[tinang]

Kena juhend! Kirjutasin üles kõik eeldatavad reaktsioonid.

Mis puutub oksüdeerimisse:

• HCl soolast dissotsieerub H+ ja Cl- ioonideks
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH dissotsieerub K+ ja OH- ioonideks

Mangaani eemaldamiseks:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH dissotsieerub Na+ ja OH- ioonideks (tekitab soojust)
• OH- seondub Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ioonid)
• Igasugune Na+ tasakaalustamatus moodustab NaOH + H2 (olge ettevaatlik)
• Vesinikgaas aurustub, jättes Na+ ja OH- ioone
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 dissotsieerub 2Na+ ja SO4- ioonideks (jällegi olge ettevaatlik vesiniku suhtes)
• Mn(OH)2 on raskesti lahustuv tahke aine, mida saab filtreerida

Happe eemaldamiseks:

• H2SO4 dissotsieerub HSO4- ja H+ ioonideks.
• HSO4- dissotsieerub SO4²- ja H+ ioonideks.
• OH- ioonid ühinevad H+ ioonidega, moodustades H2O
• Alles jäävad H+, Na+, SO4-, SO4²- ja Cl- ioonid jälgedes.
• Lisatakse NaHCO3 ja koos H+, SO4-, Na+ ioonidega tekib Na2SO4 + H2O + CO2
• CO2 aurustub, jättes DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Kõik vedelikud on aurustatavad (DCM, H2O, CH3COOH).
• Na2SO4 on vees väga hästi lahustuv, kuid seda saab filtreerida tahkena DCM-is.
• Kasutatakse toiduvärvides ja on vea korral inimtoiduks ohutu.

Pärast Na2SO4 eemaldamist ja kõigi vedelike aurustamist peaks jääma ainult C10H13NO.

Palun parandage mind, kui midagi on valesti, ma tahaksin seda reaktsiooni võimalikult hästi mõista, kuna kasutasin Mn-d.

Ma usun ka, et seda võiks teha suurema efedriini ja ja KMnO4 osakaaluga lahustite suhtes.
Tahaksin teada G.Pattoni arvamust, kuna see ei pruugi olla elujõuline suuremate kvantiteetide puhul (10g - 3,5L DCM selle suhtega).

 

[tinang]

Kirjutasin eespool hulga vale teavet, sest ma ei saanud reaktsioonist täielikult aru
Siin on parandus koos mõningate täiendavate üksikasjadega:

• Kõik lähteühendid on vesifaasis (H2O ja CH3COOH).
• efedroon liigub pärast oksüdeerimist orgaanilisse kihti (DCM)
• NaHSO3 redutseerib MnO2 Mn(OH)2-ks (tahke) ja jätab NaHSO4 (hape).
• NaOH reageerib hapetega, jättes CH3COONa ja Na2HSO4
• Näpunäide eraldamiseks, orgaaniline kiht (DCM) on põhja, kuna see on tihedam.
• Pärast kihtide eraldamist on DCM-is ainult efedroon märkimisväärses koguses, ülejäänud on tehtud ohutuse tagamiseks (meie jaoks)
• Meie uued kihid on DCM (orgaaniline kiht) ja NaHSO4 (vesifaas)
• NaHSO4 tekitab efedrooni*HSO4 soola, mis lahustub happes ja mida saab eraldada ning lisada uue DCM-i.
• NaHCO3 lagundab HSO4-soola ja neutraliseerib H2SO4 Na2HSO4-ks ja H2O-ks.
• Vaba alus efedroon ekstraheeritakse orgaanilises kihis, kuna see lahustub paremini orgaanilises kihis
• Ühelgi etapil ei teki vesinikgaasi

Siin on pilt koos kokkuvõttega (punased sihtühendid, kollased saadud ühendid, rohelised lisatud ühendid):
]

 

[Donotdon't]

Kas te saate selle sünteesi kohta video üles laadida?

 

[badboy345]

palju lihtsam saada bromopropiofenooni nagu efedroon

 

[WillD]

See meetod on huvitav neile, kelle tooraine on efedriini tabletid.