Eksperimentaalne osa. Amfetamiinsulfaadi süntees, kasutades P2P-d koos ammooniumatsetaadiga ja redutseerimine Mg-ga

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.
0pBh5n2zYf

Skeem 1.

Algreaktiivid ja materjalid
  • 5 g puhastatud P2P (P2P, mis on saadud P2NP redutseerimisel naatriumboorhüdriidiga ja aurudestillatsioonil).
  • 4,1 g Mg
  • 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88%
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml etüülatsetaat
  • 1-2 ml kontsentreeritud väävelhapet (83%)
  • pH-indikaatorpaber
  • 50 g veevaba naatriumsulfaati
  • 50 ml 25% NaOH (naatriumhüdroksiid)
  • Kolvid
  • tagasivoolukondensaator
  • eraldussahtel
  • Filtripaber
  • Trummid
  • keeduklaasid
  • Kuumuti
Joonisel 1 on esitatud lähtekomponendid.
YkVDOnuxo8

Joonis 1
P2P pannakse 1 L kolbi koos ammooniumatsetaadi ja etanooliga ning segu segatakse hästi läbi. Joonis 2
NmXLoP3Tif

Joonis 2
Saadud segule lisatakse väike ports Mg. Joonis 3
CPueGRdakj

Joonis 3
Reaktsiooni ajal lisatakse 5-10 ml äädikhapet (HAc). Joonis 4
ZGsmYfWbOy

Joonis 4
Reaktsioon kulgeb sujuvalt ja ei vaja jahutamist. Reaktsioon viiakse lõpule 3-4 tunni jooksul. Joonis 5
8PcSujVxsK

Joonis 5

RM pärast reaktsiooni lõppu. Joonis 6
Nc1OmdEQr6

Joonis 6

Pärast reaktsiooni lõppu filtreeritakse segu. Joonis 7
NwD6gydkIe

Joonis 7

Seejärel lisatakse 50 ml 25%-lise NaOH vesilahuse lahust, kuni pH saavutab 8-10. Selle protsessi käigus moodustub valge magneesiumhüdroksiidi sade, millega kaasneb amfetamiini vabanemine vaba alusena, mida iseloomustab iseloomulik meeldiv lõhn. Joonis 8
Rm69RG8K2C

Joonis 8

Filtraadile lisatakse 100 ml DCMi, et ekstraheerida afetamiinivaba alus. Joonis 9
CXFTkRdwBI

Joonis 9

Amfetamiini vaba alus RM-st ekstraheeritakse edasi mitme DCM-korraga. Kui reaktsioonimass on liiga tihe, lisatakse vett selle lahjendamiseks. Joonis 10
K5eIafprTU

Joonis 10

DCM-is olev ekstrakt kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 11
Xcg0fMtAS2

Joonis 11

Amfetamiini kuivendatud ekstrakt DCMis. Joonis 12
TcaJONEvAo

Joonis 12

Pärast DCM-i destilleerimist on kolvis amfetamiinivaba õli. Joonis 13
FijdbcYzyU

Joonis 13

Apetamiinivaba alusele lisatakse etüülatsetaat ja filtreeritakse klaasklaasi ning kolvis olevad jäägid pestakse 5 ml etüülatsetaadiga. Joonis 14
VUWeB8QLSN

Joonis 14

Väävelhapet lisatakse afetamiini vaba aluse lahusele etüülatsetaadis, kuni pH on 7. Moodustub afetamiini sulfaadi sademe. Joonis 15
MC2LkJObSj

Joonis 15

Afeetamiinsulfaadi sademe filtreeritakse läbi paberfiltri ja pestakse 5 ml etüülatsetaadiga. Sade kuivatati õhu käes. Joonis 16
WtzoGbPs1l

Joonis 16



Amiinsulfaadi saagis oli 0,86 g ehk 12,5 %
 
Top