Eksperimentaalne osa. Amfetamiini sulfaadi süntees, kasutades P2P-d koos ammooniumformiaadiga ja redutseerimine Mg-ga

[GhostChemist]

Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.

Skeem 1

Algreaktiivid ja materjalid

• 5 g puhastatud P2P (P2P, mis on saadud P2NP redutseerimisel naatriumboorhüdriidiga).
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml etüülatsetaat
• 2-3 ml kontsentreeritud väävelhapet (83%)
• pH-indikaatorpaber
• 2 liitrit tehnilist külma vett
• 20-30 g veevaba naatriumsulfaati
• 50 ml 25% NaOH (naatriumhüdroksiid)
• 500 ml ja 250 ml kolvid
• tagasivoolukondensaator
• eraldussahtel
• Filtripaber
• Trummid
• keeduklaasid
• Kuumuti

Joonisel 1 on esitatud lähtekomponendid.

Joonis 1

P2P pannakse 1 L kolbi koos ammooniumformiaadi ja etanooliga ning segu segatakse hästi läbi. Joonis 2

Joonis 2

Saadud segule lisatakse Mg. Reaktsioon algab peaaegu kohe. Joonis 3

Joonis 3

Reaktsiooni ajal lisatakse 5 ml äädikhapet (HAc). Joonis 4

Joonis 4

Reaktsioon kulgeb üsna hoogsalt; kolb tuleb jahutada, asetades selle jäävanni. Joonis 5

Joonis 5

Reaktsioon on täielikult lõppenud 30-40 minuti jooksul. Joonis 6

Joonis 6

Pärast reaktsiooni lõppu filtreeritakse segu. Joonis 7

Joonis 7

Pärast filtreerimist loputatakse paberfilter 15-25 ml äädikhappega. Joonis 8

Joonis 8

Filtraadile lisatakse 50-70 ml DCMi amiini ekstraheerimiseks. Joonis 9

Joonis 9

Seejärel lisatakse 25 % NaOH vesilahust, kuni pH saavutab 8-10. Selle protsessi käigus moodustub valge magneesiumhüdroksiidi sade, millega kaasneb amfetamiini vabanemine vaba alusena, mida iseloomustab iseloomulik meeldiv lõhn. Joonis 10

Joonis 10

Amfetamiini vaba alus RM-st ekstraheeritakse edasi mitme DCM-korraga. Joonis 11

Joonis 11

DCM-is olev ekstrakt kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 12

Joonis 12

DCM destilleeritakse ära. Joonis 13

Joonis 13

Pärast DCM-i destilleerimist on kolvis amfetamiinivaba õli. Joonis 14

Joonis 14

Amiinivaba alus viiakse üle klaasklaasi ja kolvis olevad jäägid pestakse 5 ml etüülatsetaadiga. Joonis 15

Joonis 15

Amfetamiini vaba aluse lahusele etüülatsetaadis lisatakse väävelhapet, kuni pH on 7. Moodustub amfetamiinsulfaadi sademe. Joonis 16

Joonis 16

Amfetamiinsulfaadi sade filtreeritakse läbi paberfiltri ja pestakse 5 ml etüülatsetaadiga. Joonis 17

Joonis 17

Sade kuivatatakse õhu käes. Joonis 18

Joonis 18

Amfetamiinsulfaadi saagis oli 1,17 g ehk 17%. Joonis 19

Joonis 19



Järeldused ja soovitused

• Meetod on suhteliselt lihtne amiini sünteesimiseks P2P-st ja ammooniumformiaadist magneesiummetalli redutseerimise teel.
• Meetod sobib suurendamiseks, lisades reaktsioonimassile portsjonitena magneesiummetalli.
• Meetodi puuduseks on toote saagis 17%.

 

[btcboss2022]

Palju õnne! Kui see meetod töötas, nagu te ütlete, võiks olla võimalik saada metüülammooniumformiaadi asendamine metüülammooniumformiaadiga CAS 25596-28-5
Ma ei saa oodata hetk, kui mul on vaba aega, et seda katsetada!
Võiks olla väga huvitav ja ausalt öeldes keemiliselt on kõik mõttes.
Tänan.

 

[GhostChemist]

Tere!
Teoreetiliselt peaks kõik reageerima sarnaselt metüülamiiniformiaadiga.
Siiski on oluline arvestada, et nii ammoniaagi kui ka metüülamiini atsetaadid ja formiaadid reageerivad erinevates tingimustes erinevalt. Seetõttu võivad tekkida erinevad kaasproduktid.

 

[btcboss2022]

Igatahes ma pean proovima seda mitte kuidagi teisiti.
Ma uuendan, kui ma katsetan seda ja umbes saagikus ma arvan, et ma saan anda teile mõned nõuanded, et seda parandada.

 

[花谢花开]

Ootan seda põnevusega. Võib-olla on tehtud metüülil üllatusi ja erinevaid mõjusid.

 

[OrgUnikum]

Metüülammooniumformiaadi kasutamine annab palju parema saagise, kuid mitte midagi, mis oleks võrreldav tuntud kõrge saagisega viisidega nagu Al/Hg või NaBH4.

Ammoniaagiga või selle soolaga aminiseerimise probleem on see, et moodustatud amfetamiin on palju reaktiivsem kui ammoniaak ja see haarab kogu P2P ja isegi lööb ammoniaagi juba moodustatud imiinist välja. See sekundaarne imiin taandub seejärel amiiniks - di-Alküülamfetamiiniks. See ei ole lõbus, pigem vastupidi, kuid seda saab eemaldada toote aurudestillatsiooniga.

Kuna ei toimunud auru- või muud destilleerimist, võin teile kinnitada, et 17% toode oli peamiselt Di-Alkülaamfetamiin.

Seda probleemi ei ole metüülamiini puhul (või ei ole nii halb), kuna see on sama tugev nukleofiil kui amfetamiin, nii et kui on olemas liigne MeNH2, siis on see korras.

Mg on aga imiinide jaoks vilets redutseeriv reagent. Kasutage midagi muud või muutuge väga õnnetuks. Tõsiselt.

 

[btcboss2022]

Kas mõtlesite võimalikku võimalust kasutada äädikhappe asemel sipelghapet?
Tänan teid.

 

[btcboss2022]

Täna sünteesisin (või vähemalt proovisin, hahaha) ise metüülammooniumformiaat. Esmapilgul näib, et see tuli välja nii, nagu peaks, kuid ma ei saa seda 100%-liselt kinnitada enne homset.
Homme saan ka magneesiumi ja kui formiaat on see, mis ta peaks olema, siis katsetan teie sünteesi, asendades ammoniumformiaat metüülammooniumformiaadiga ja äädikhappe sipelghappega, kõik teie molaarsete ekvivalentside järgi. Ma olen uurinud reaktsioonivõrrandit ja teoreetiliselt peaks see andma metamfetamiini vababaasi (raseemiline), kuid tegelikkust näeme hiljem. Nagu me teame, võib nendes asjades iga väike detail täiesti muuta lõpptulemust. Ma hoian teid kursis ;-)

 

[btcboss2022]

Ma ei saanud õiget toodet metüülammooniumformiaadi sünteesi
Tundub lihtne reaktsioon ma pean kontrollima, mida ma tegin valesti ja proovin uuesti.

 

[btcboss2022]

Olen kontrollinud oma metüülammooniumformiaadi sünteesi ja ma arvan, et ma tean, mida ma valesti tegin. Ma loodan, et on rohkem uudiseid pärast uue aasta eelõhtut.

 

[loadingST]

Mis probleem sa arvad, et sa observerd, ma ei tea, kui palju on temperatuur NMF redutseerimiseks enne mürgiste gaaside tekitamist, kuid kes vajavad reacmic methamp, kui saate teha leuckard ja saada topelt aktiivseid isomeere isegi visata saate separete levo-amfetamiini dextro üks, ja uskuge mind dextro-amfetamiin on tugevam kui reacemic meth ja vähem mürgine muide sama kristalli omadused,võimalik suitsu jne.

 

[OrgUnikum]

mis see peaks olema?

Magneesium ei ole lihtsalt hea metall reduktiivseks aminatsiooniks. Magneesium on suurepärane Grignardide ja naatriummetalli valmistamiseks. India artikkel, millel see põhineb, on üks halvimaid näiteid og jama keemia, nad ei saa isegi põhiprintsiipidest õigesti aru, metallide lahustamise reaktsioonid ei ole katalüütilised. Nendel India artiklitel on siiski oma eesmärk, nad pakuvad kaitset patenteeritud intellektuaalomandi õiguste rikkumisega seotud kohtuprotsesside eest ja võimaldavad Indial toota odavaid geneerilisi ravimeid, millest sõltub maailma tervis.
Kui te otsite kõrge saagikusega reduktiivseid aminatsioonisüsteeme, mis tegelikult töötavad, siis soovitan uurida SmI2, samariumdijodiidi, samariummetall ei ole Venemaalt nii kallis ja I2 + Sm = SmI2.
Tõeliselt suure saagikusega amfetamiini saamiseks P2P-st kõrgendatud rõhu (15 bar +) nikkel (Raney ja teised, unustage omatehtud Urushibura) töötab hästi, kuid vajab üsna palju teadmisi ja seadmeid. Ilma rõhuta aminatsioon bensüülamiiniga imiini jaoks, millele järgneb selle imiini in situ redutseerimine ja de-bensüülimine pallaadiumipõhise katalüsaatoriga. Seda saab teha CTH-na sisemise vesinikuallikaga ja siis ei ole vesinikgaasi vaja.

Ei ole nii, et ei ole elujõulisi võimalusi, nii et miks zombisid nagu Mg redutseerimine uuesti üles äratatakse, jama teadaolevalt ei tööta igavesti, mul pole aimugi. Ma pikema runit ka kahjustab mainet pardal ja internetis oma maine, mis otsustab, kes sa oled. Kunagi pakkudes allikad meetodid tõsteti on teine asi. See muudab teid välja nagu ripoff ja see rikub üks vanimaid ja kõige põhilisemaid reegleid internetis: Kogu teave peab olema vaba, kuid selle kohta tuleb anda tunnustust.