seega on minu kogemus,
100g 2b3c
300dcm
200metüülamiin40% aqua
3 tundi segamist
Ma kasutan suletud klaasi 1,8l, panen kaane ja klaasi vahele fooliumi, et midagi ei lõhnaks või gaas ei pääseks välja.
Pärast reaktsiooni toimumist
2 korda pesemine dest.veega
1 kord ekstraheerin veefaasi dcm-ga
panen rm,
lisada sama kogus värsket vett rm
pannakse magnetiline segisti peale
hapestamine tilkhaaval kuni ph6, umbes 50-55 ml HCI,
pärast seda võtta veekiht, aurustada, lasta tal kristalliseeruda, võtab aega.
opt. rotovap, kuni 50% veest on kadunud, siis õhu tilk.
etüülatsetaat on võimalik, võtab ainult 20 minutit, kuumutamist ei ole vaja, ülejäänud sama protseduur nagu dcm-ga.
EA kasutamisel on ülemine kiht orgaaniline, alumine vesi.
Kui kasutate dcm-i, siis on see vastupidine.
Ootasin min 2 päeva kuni hakkasid moodustuma kristallid, need pildil olevad ei ole pestud atsetooniga, aga pärast seda on nagu klaas. Väga kena
Aga ma pean ütlema, et yeald ei ole väga hea, võib-olla 20-30%.
Ma ei tea miks.
Millised on teie yealds 100g 2b3c?