Hedgie, ma loodan, et sa ei pane pahaks, aga kuna sa läksid seda teed, siis ma mõtlesin, et võiksin lisada ühe selle sünteesiga seotud patendi. Kui tunnete end solvatuna, siis vabandan.
ELi patent EP2252149A2 pealkirjaga A METHOD FOR THE PREPARATION OF FENTANYL. vaadake seda, see on otsene ja suhteliselt lihtne järgida, lisaks on enamik kemikaale kergesti käsitletavad. Sammud on hästi määratletud ja igaüks, kellel on keemiataust, saab hõlpsasti jälgida.
Siin on otse patendist välja toodud:
NÄIDE 2:
Kolmekaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis on varustatud mehaanilise segisti ja veekondensaatoriga, lisati 15,36 g (o,10 mooli) 4-piperidoonvesinikkloriidmonohüdraati ja 9,3 g (0,10 mooli) aniliini. Sellele segule lisati 6,5 g (0,10 mooli) tsinki ja 0,6 g (0,10 mooli) 90% äädikhapet. Reaktsioonisegu segati 24 tundi toatemperatuuril ja 24 tundi temperatuuril 50-7O0C. Seejärel lisati reaktsioonisegule vett ja filtreeriti. Filtraadile lisati purustatud jääd ja see neutraliseeriti liigse naatriumhüdroksiidi vesilahusega. Filtreerimise teel saadi toores 4-anilinopiperidiin.
Kondensaatoriga varustatud kahekaelasesse ümarpõhjalisse kolbi lisati 17,6 g (0,10 mooli) etapis 1 saadud 4-anilinopiperidiini ja 100 ml 100 % naatriumhüdroksiidi. Reaktsioonisegu kuumutati temperatuurini 14O0C ja seejärel lisati 18,5 g (0,1 mooli) 2-fenetüülbromiidi. Reaktsioonisegu segati 4 tundi. Pärast reaktsiooni lõpetamist valati reaktsioonisegu jääga jahutatud vette. Toorprodukt saadi filtreerimise teel ja ümberkristalliseeriti petrooleetrist (60 kuni 8O0C), saades värvusetud kristallid 4-anihno-N-fenetüülpiperidipuhta fentanüüli N-(l-ρhenethyl-4-piperidyl)ρropionanilide). Kahekaelasesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud kondensaatori rõhu tasandussahvri ja kaltsiumkloriidiga valveltoruga, võeti II etapis valmistatud 4-anilino_N-fenetüülpiperidimi 28,0 (0,10 mooli) lahus 100 ml dikloroetaanis. Sellele lahusele lisati 18,5 g (0,20 mooli) propionüülkloriidi tilkhaaval läbi rõhu tasandussahvri pideva segamise juures. Pärast lisamise lõpetamist segati segu veel 1 tunni jooksul. Pärast reaktsiooni lõpetamist pesti reaktsioonisegu 20%-lise naatriumhüdroksiidi lahusega. Veefaas ekstraheeriti 2x100 ml diklorometaaniga. Ühendatud orgaaniline ekstrakt kuivatati naatriumsulfaadi kohal ja kontsentreeriti, et saada toores fentanüül. Toorprodukt kristalliseeriti ümber petrooleetrist (60-8O0C), saades puhta fentanüüli värvituid kristalle, mille mp 82-830C.