![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
SÜSTEEMID:
100 g 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahust 220 g nitrometaanis töödeldi 10 g veevaba ammooniumatsetaadiga ja kuumutati auruvannil 2,5 tundi aeg-ajalt keerutades. Sügavpunasest reaktsioonisegust eemaldati üleliigne nitrometaan vaakumis ja jääk kristalliseerus iseeneslikult. See toornitrostüreen puhastati IPA all jahvatamise, filtreerimise ja õhukuivatamise teel, et saada 85 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni kollakasoranži tootena, mis oli järgmise etapi jaoks piisava puhtusega. Edasine puhastamine on võimalik ümberkristalliseerimisega keeva IPA-st.
Ümarpõhjalisse 2-L kolbi, mis on varustatud magnetilise segajaga ja paigutatud inertsesse atmosfääri, lisati 750 mL veevaba THF-i, mis sisaldas 30 g LAH-i. Seejärel lisati THF-lahuses 60 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni. Lõplik lahus oli määrdunud kollakaspruuni värvi ja seda hoiti 24 h tagasilöögitemperatuuril. Pärast jahutamist hävitati üleliigne hüdriid IPA tilkhaaval lisamisega. Seejärel lisati 30 ml 15% NaOH-d, et muuta anorgaanilised tahked ained filtreeritavaks massiks. Reaktsioonisegu filtreeriti ja filtrikooki pesti esmalt THF-iga ja seejärel MeOH-ga. Ühendatud emalahused ja pesuvedelikud
vabastati lahustist vaakumis ja jääk suspendeeriti 1,5 l H2O-s. See hapestati HCl-ga, pesti 3x100 mL CH2Cl2-ga, muudeti tugevalt aluseliseks 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti uuesti 4x100 mL CH2Cl2-ga. Ühendatud ekstraktid eemaldati lahustist vaakumis, saades 26 g õlise jäägi, mida destilleeriti 120-130 °C juures 0,5 mm/Hg juures, et saada 21 g valget õli, 2,5-dimetoksüfenetüülamiini (2C-H), mis võtab õhust väga kiiresti süsinikdioksiidi.
24,8 g 2,5-dimetoksüfenetüülamiini hästi segatud lahusele 40 ml jäääädikhappes lisati 22 g elementaarset broomi, mis oli lahustatud 40 ml äädikhappes. Mõne minuti pärast tekkis tahke aine ja samaaegselt tekkis märkimisväärne soojus. Reaktsioonisegul lastakse tagasi toatemperatuurile, filtreeritakse ja tahked ained pestakse külma äädikhappega säästlikult. See oli hüdrobromiidsool. On palju keerulisi soolavorme, nii polümorfide kui ka hüdraatide kujul, mis võivad muuta 2C-B isoleerimise ja iseloomustamise reeturlikuks. Kõige õnnelikum tee on moodustada lahustumatu hüdrokloriidsool vaba aluse abil. Kogu äädikhappega niisutatud soola mass lahustati soojas H2O-s, muudeti 25% NaOH-ga vähemalt pH 11-ni aluseliseks ja ekstraheeriti 3x100 mL CH2Cl2-ga. Lahusti eemaldamisel saadi 33,7 g jääki, mis destilleeriti 115-130 °C juures 0,4 mm/Hg juures.
Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati tugevalt ja töödeldi 20 ml kontsentreeritud HCl-ga. Kohe tekkis 2,5-dimetoksü-4-bromofenetüülamiinhüdrokloriidi veevaba sool (2C-B). See kristallimass eemaldati filtreerimise teel (seda saab oluliselt lõdvendada, kui lisada veel 60 ml H2O), pesti vähese H2O ja seejärel mitme 50 ml Et2O-ga. Pärast täielikku õhukuivatamist saadi 31,05 g peeneid valgeid nõelu, mille mp on 237-239 °C koos lagunemisega. Kui lõpliku kontsentreeritud HCl lisamisel on liiga palju H2O-d, saadakse 2C-B hüdraatunud vorm. Hüdrobromiidsool sulab temperatuuril 214,5-215 °C. Atsetaatsoola mp on teatatud 208-209 °C.
DOSI: 12-24 mg.
KASUTAMINE: 4-8 tundi.
>> Kui keegi on proovinud seda sünteesi teha ja saab tulla piltide ja rohkemate detailidega oleks tore, või isegi video, kui ma ei küsi liiga palju, ma arvan, et paljud oleksid huvitatud.
100 g 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahust 220 g nitrometaanis töödeldi 10 g veevaba ammooniumatsetaadiga ja kuumutati auruvannil 2,5 tundi aeg-ajalt keerutades. Sügavpunasest reaktsioonisegust eemaldati üleliigne nitrometaan vaakumis ja jääk kristalliseerus iseeneslikult. See toornitrostüreen puhastati IPA all jahvatamise, filtreerimise ja õhukuivatamise teel, et saada 85 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni kollakasoranži tootena, mis oli järgmise etapi jaoks piisava puhtusega. Edasine puhastamine on võimalik ümberkristalliseerimisega keeva IPA-st.
Ümarpõhjalisse 2-L kolbi, mis on varustatud magnetilise segajaga ja paigutatud inertsesse atmosfääri, lisati 750 mL veevaba THF-i, mis sisaldas 30 g LAH-i. Seejärel lisati THF-lahuses 60 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni. Lõplik lahus oli määrdunud kollakaspruuni värvi ja seda hoiti 24 h tagasilöögitemperatuuril. Pärast jahutamist hävitati üleliigne hüdriid IPA tilkhaaval lisamisega. Seejärel lisati 30 ml 15% NaOH-d, et muuta anorgaanilised tahked ained filtreeritavaks massiks. Reaktsioonisegu filtreeriti ja filtrikooki pesti esmalt THF-iga ja seejärel MeOH-ga. Ühendatud emalahused ja pesuvedelikud
vabastati lahustist vaakumis ja jääk suspendeeriti 1,5 l H2O-s. See hapestati HCl-ga, pesti 3x100 mL CH2Cl2-ga, muudeti tugevalt aluseliseks 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti uuesti 4x100 mL CH2Cl2-ga. Ühendatud ekstraktid eemaldati lahustist vaakumis, saades 26 g õlise jäägi, mida destilleeriti 120-130 °C juures 0,5 mm/Hg juures, et saada 21 g valget õli, 2,5-dimetoksüfenetüülamiini (2C-H), mis võtab õhust väga kiiresti süsinikdioksiidi.
24,8 g 2,5-dimetoksüfenetüülamiini hästi segatud lahusele 40 ml jäääädikhappes lisati 22 g elementaarset broomi, mis oli lahustatud 40 ml äädikhappes. Mõne minuti pärast tekkis tahke aine ja samaaegselt tekkis märkimisväärne soojus. Reaktsioonisegul lastakse tagasi toatemperatuurile, filtreeritakse ja tahked ained pestakse külma äädikhappega säästlikult. See oli hüdrobromiidsool. On palju keerulisi soolavorme, nii polümorfide kui ka hüdraatide kujul, mis võivad muuta 2C-B isoleerimise ja iseloomustamise reeturlikuks. Kõige õnnelikum tee on moodustada lahustumatu hüdrokloriidsool vaba aluse abil. Kogu äädikhappega niisutatud soola mass lahustati soojas H2O-s, muudeti 25% NaOH-ga vähemalt pH 11-ni aluseliseks ja ekstraheeriti 3x100 mL CH2Cl2-ga. Lahusti eemaldamisel saadi 33,7 g jääki, mis destilleeriti 115-130 °C juures 0,4 mm/Hg juures.
Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati tugevalt ja töödeldi 20 ml kontsentreeritud HCl-ga. Kohe tekkis 2,5-dimetoksü-4-bromofenetüülamiinhüdrokloriidi veevaba sool (2C-B). See kristallimass eemaldati filtreerimise teel (seda saab oluliselt lõdvendada, kui lisada veel 60 ml H2O), pesti vähese H2O ja seejärel mitme 50 ml Et2O-ga. Pärast täielikku õhukuivatamist saadi 31,05 g peeneid valgeid nõelu, mille mp on 237-239 °C koos lagunemisega. Kui lõpliku kontsentreeritud HCl lisamisel on liiga palju H2O-d, saadakse 2C-B hüdraatunud vorm. Hüdrobromiidsool sulab temperatuuril 214,5-215 °C. Atsetaatsoola mp on teatatud 208-209 °C.
DOSI: 12-24 mg.
KASUTAMINE: 4-8 tundi.
>> Kui keegi on proovinud seda sünteesi teha ja saab tulla piltide ja rohkemate detailidega oleks tore, või isegi video, kui ma ei küsi liiga palju, ma arvan, et paljud oleksid huvitatud.
Kas te tõesti küsite, et vastus on valemiga, mida te loete... 
