Hex-en (kontrollimiseks)

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
11
Points
3
- 2-Bromheksanofenoon (9.A.)

Eksperimentaalne: sarnane 0.A., valmistati 5 g heksanofenooni (28,4 mmol),-5,7 g N-bromosuktsinimiidi (32 mmol) ja 550 mg p-tolueen-sulfoonhappe (3,2 mmol) lahus ~5 ml MeCNis ja kuumutati 60-70 °C juures tugeva segamise all umbes 2 tundi, mille järel algketoon oli reageerinud.Pärast ekstraheerimist DCMiga, lahustite pesemist ja kuivatamist jagati DCM lahus (~30ml) suuremaks, umbes 2/3 (9.B. jaoks), ja väiksemaks, 1/3 koguhulgast (9.C. jaoks).

- N-etüülaminoheksaanofenoon ("N-etüülheksadroon") (9.B.)

Katse: Kaks kolmandikku bromketooni lahusest (sisaldades ~19mmol bromketooni/ ~20ml DCM) reageeriti jää-soolavannil, tugevalt segades, umbes 12 tundi (üleöö) 3g 70%-lise EtNH2 lahusega (47mmol).Saadud segule lisati selle aja möödudes umbes ~25ml 2H2O, kihid eraldati, pesti soolveega, kuivatati (Na2SO4) ja tiitriti, aq. osa aurustati, jääk ekstraheeriti DCM-ga ja filtreeriti, mahtu vähendati ja lisati kaks korda rohkem atsetooni kui algne maht, seejärel jäeti jahtuma.Kui filtreeriti ja pesti paar korda külma atsetooniga, oli kogusaagis 2055mg HCl-soola (8,03mmol), mis vastab 42%-le teooriast, mp 182-184°C, moodustades väga ilusaid nõelu, kui seda pikema aja jooksul H2O/IPA-st ümberkristalliseeriti.

Mainitud "9.C." oli aminatsioon metüülamiiniga, et saada tavaline "heksadroon".
 
Top