Kuidas valmistada metüülamiini lahust?
- Thread starter Methylamine
- Start date
Reageerige metüülamiini hcl naohiga ja te saate metüülamiiniga gaasi, seejärel reageerige gaasi H2O-ga ja kontrollige mahtu
Metüülamiini hüdrokloriidist maksimaalselt puhta 40%-lise metüülamiini lahuse valmistamine võib toimuda järgmiselt:
Materjalid:
- Metüülamiinvesinikkloriid (umbes 160 g)
- Destilleeritud vesi (umbes 240 ml)
- Klaaskolb mahuga umbes 500 ml
- Magnetiline segisti
- Termomeeter
- Mahalaadimiskraan
- Klaaspipett
Sammud:
1. Valmistage 240 ml destilleeritud vett umbes 500 ml mahuga klaaskolbi.
2. Pange metüülamiinvesinikkloriid veekolbi.
3. Asetage kolb magnetilise segisti peale ja alustage segamist.
4. Kuumutage segu temperatuurini 50-60 °C, kasutades temperatuuri kontrollimiseks termomeetrit.
5. Jätkake kuumutamist ja segamist, kuni metüülamiinvesinikkloriid on täielikult lahustunud.
6. Viige lahuse maht 400 ml-ni, lisades vajaduse korral destilleeritud vett.
7. Jahutage segu toatemperatuurini, jätkates samal ajal segamist.
8. Reguleerige pH väärtuseni 10-11, kasutades 10% NaOH lahust.
9. Kontrollige metüülamiini kontsentratsiooni lahuses testribade või mõne muu meetodi abil ning vajadusel reguleerige kontsentratsiooni kas vee või metüülamiinvesinikkloriidi lisamisega.
10. Jäta segu paariks tunniks või üleöö seisma, et kõik lisandid settiksid kolvi põhja.
11. Filtreerige lahus läbi filtri, et eemaldada allesjäänud lisandid.
12. Valmis metüülamiini 40%-lise lahuse võib kasutada asjakohastes rakendustes.
Pange tähele, et mis tahes kemikaalide kasutamisel tuleb järgida asjakohaseid ohutusmeetmeid, sealhulgas, kuid mitte ainult: töötage hästi ventileeritud kohas, kasutage kaitseriietust ja kaitsekindaid.
Materjalid:
- Metüülamiinvesinikkloriid (umbes 160 g)
- Destilleeritud vesi (umbes 240 ml)
- Klaaskolb mahuga umbes 500 ml
- Magnetiline segisti
- Termomeeter
- Mahalaadimiskraan
- Klaaspipett
Sammud:
1. Valmistage 240 ml destilleeritud vett umbes 500 ml mahuga klaaskolbi.
2. Pange metüülamiinvesinikkloriid veekolbi.
3. Asetage kolb magnetilise segisti peale ja alustage segamist.
4. Kuumutage segu temperatuurini 50-60 °C, kasutades temperatuuri kontrollimiseks termomeetrit.
5. Jätkake kuumutamist ja segamist, kuni metüülamiinvesinikkloriid on täielikult lahustunud.
6. Viige lahuse maht 400 ml-ni, lisades vajaduse korral destilleeritud vett.
7. Jahutage segu toatemperatuurini, jätkates samal ajal segamist.
8. Reguleerige pH väärtuseni 10-11, kasutades 10% NaOH lahust.
9. Kontrollige metüülamiini kontsentratsiooni lahuses testribade või mõne muu meetodi abil ning vajadusel reguleerige kontsentratsiooni kas vee või metüülamiinvesinikkloriidi lisamisega.
10. Jäta segu paariks tunniks või üleöö seisma, et kõik lisandid settiksid kolvi põhja.
11. Filtreerige lahus läbi filtri, et eemaldada allesjäänud lisandid.
12. Valmis metüülamiini 40%-lise lahuse võib kasutada asjakohastes rakendustes.
Pange tähele, et mis tahes kemikaalide kasutamisel tuleb järgida asjakohaseid ohutusmeetmeid, sealhulgas, kuid mitte ainult: töötage hästi ventileeritud kohas, kasutage kaitseriietust ja kaitsekindaid.
Lefetamiini sünteesi puhul siin BB-s oli üks samm dimetüülamiini (DMA) süntees DMF (N,N-dimetüülformamiid) töötlemisel NaOH-ga. Tekkinud DMA viidi torude kaudu kolbi MeOH-ga, kus see kiiresti lahustati.
Siin on see protseduur, mille on postitanud Patton :
Lame põhjaga kolbi (FBF) pandi 10 g dimetüülformamiidi (DMF) ja lisati 40 g 30%-lise NaOH lahust, mille peale lahus muutus kollaseks. FBF suleti kummist korgiga, mis oli varustatud klaasist toruga, sellest torust viisid kinnitatud plasttorud teise klaasist torusse, mis oli kastetud 90 ml metanoolilahusesse teises FBFis. DMF/NaOH segu sisaldav FBF asetati kuumutusplaadile ja temperatuuri tõsteti järk-järgult, kuni gaasitootmine algas (vajalik oli ainult õrn kuumutamine, umbes 50 °C). Kogu dimetüülamiin lahustus metanoolis kergesti ja sellest ei tekkinud lõhnahäireid. Kui gaasi teke lakkas, tuhmus algse segu kollane värvus järsku ja muutus selgeks. Sel hetkel on DMF-i leeliseline hüdrolüüs lõppenud, nii et olge ettevaatlik, et ettevaatamatuse korral toimub tagasivoolamine! Pärast dimetüülamiini kaalumist metanoolilahuses täheldati, et kaal oli suurenenud 4,75 g võrra (~77% saagis ehk umbes 0,1 mooli, jättes tähelepanuta asjaolu, et gaasi ei kuivatatud).
Ekstrapoleerides võis seda teha N-metüülformamiidiga, asendades MeOH vastuvõtjas veega, saades vesilahuse MeNH2. Näiteks 30%-lise MeNH2 lahuse puhul alustatakse 70 g DH2O-ga vastuvõtukolvis ja lõpetatakse, kui netokaal vastuvõtukolvis on 100 g.
Siin on see protseduur, mille on postitanud Patton :
Lame põhjaga kolbi (FBF) pandi 10 g dimetüülformamiidi (DMF) ja lisati 40 g 30%-lise NaOH lahust, mille peale lahus muutus kollaseks. FBF suleti kummist korgiga, mis oli varustatud klaasist toruga, sellest torust viisid kinnitatud plasttorud teise klaasist torusse, mis oli kastetud 90 ml metanoolilahusesse teises FBFis. DMF/NaOH segu sisaldav FBF asetati kuumutusplaadile ja temperatuuri tõsteti järk-järgult, kuni gaasitootmine algas (vajalik oli ainult õrn kuumutamine, umbes 50 °C). Kogu dimetüülamiin lahustus metanoolis kergesti ja sellest ei tekkinud lõhnahäireid. Kui gaasi teke lakkas, tuhmus algse segu kollane värvus järsku ja muutus selgeks. Sel hetkel on DMF-i leeliseline hüdrolüüs lõppenud, nii et olge ettevaatlik, et ettevaatamatuse korral toimub tagasivoolamine! Pärast dimetüülamiini kaalumist metanoolilahuses täheldati, et kaal oli suurenenud 4,75 g võrra (~77% saagis ehk umbes 0,1 mooli, jättes tähelepanuta asjaolu, et gaasi ei kuivatatud).
Ekstrapoleerides võis seda teha N-metüülformamiidiga, asendades MeOH vastuvõtjas veega, saades vesilahuse MeNH2. Näiteks 30%-lise MeNH2 lahuse puhul alustatakse 70 g DH2O-ga vastuvõtukolvis ja lõpetatakse, kui netokaal vastuvõtukolvis on 100 g.