Hüpofosforhape ~ Dekrepid.
Minu teada on Austraalias kõige tavalisem tee amfetamiini saamiseks pseudoefidriini redutseerimine hüpo-joodireaktsiooni kaudu. Kuna seda hüpo on võimatu saada OTC, on siin suhteliselt lihtne viis selle sünteesimiseks.
Vajalikud kemikaalid:
-100g naatriumhüpofosfitdihüraati
-100ml HCL hape 36%
Seadmed:
-Destillatsiooniseadeldis koos vaakumiga
-soojendusmantel koos segistiga
-Filtreerimiskomplekt (vaakum töötab kõige paremini)
Protseduur:
Kuumutusmantelile asetatakse 500 ml keeduklaas ja pannakse 100 g naatriumhüpofosfiidi kristalli, millele lisatakse 30 ml HCL-hapet. Segage korralikult, märkate, et lahusest tekib valge tahke sademe, see on hea märk, see on naatriumkloriid. Sel hetkel pandi mantel madalale kuumusele ja segule lisati veel 30ml HCL-hapet. Segades suurendati aeglaselt kuumust, kuni temperatuur saavutas maksimaalselt 80*c ja hoiti seal 10 minutit. Seejärel lubati segu toatemperatuurini viia ja seejärel pandi see külmikusse, et saavutada temperatuur 0*c. Kogu valge sade oli langenud keeduklaasi põhja. See valati buchneri lehtrisse ja filtreeriti. 40 g kasutuskõlbmatut soola saadi tagasi ja visati kraanikaussi. Seejärel viidi filtraat ümmarguse põhjaga keedukolbi koos seguriga, et segu ei kerkiks. Ettevaatust!!! - Ärge laske temperatuuril tõusta üle 90*, kuna hüpofosforhape võib laguneda surmavaks fosfiingaasiks, mis on väga tuleohtlik ja mürgine...! Kasutati ka vaakumit, et aidata vett välja ajada, aga tunni aja pärast oli ainult 10ml vett tagasi saadud. Sel hetkel täheldati keevas kolvis rohkem valget sadet, nii et segul lubati jõuda toatemperatuurini ja jahutati tagasi 0*c-ni. Seejärel filtreeriti uuesti. Filtraat on märgatavalt viskoosne ja siirupitaoline. Tulemuseks oli 74ml @100g, tihedus 1,35gml = 70%.
Minu teada on Austraalias kõige tavalisem tee amfetamiini saamiseks pseudoefidriini redutseerimine hüpo-joodireaktsiooni kaudu. Kuna seda hüpo on võimatu saada OTC, on siin suhteliselt lihtne viis selle sünteesimiseks.
Vajalikud kemikaalid:
-100g naatriumhüpofosfitdihüraati
-100ml HCL hape 36%
Seadmed:
-Destillatsiooniseadeldis koos vaakumiga
-soojendusmantel koos segistiga
-Filtreerimiskomplekt (vaakum töötab kõige paremini)
Protseduur:
Kuumutusmantelile asetatakse 500 ml keeduklaas ja pannakse 100 g naatriumhüpofosfiidi kristalli, millele lisatakse 30 ml HCL-hapet. Segage korralikult, märkate, et lahusest tekib valge tahke sademe, see on hea märk, see on naatriumkloriid. Sel hetkel pandi mantel madalale kuumusele ja segule lisati veel 30ml HCL-hapet. Segades suurendati aeglaselt kuumust, kuni temperatuur saavutas maksimaalselt 80*c ja hoiti seal 10 minutit. Seejärel lubati segu toatemperatuurini viia ja seejärel pandi see külmikusse, et saavutada temperatuur 0*c. Kogu valge sade oli langenud keeduklaasi põhja. See valati buchneri lehtrisse ja filtreeriti. 40 g kasutuskõlbmatut soola saadi tagasi ja visati kraanikaussi. Seejärel viidi filtraat ümmarguse põhjaga keedukolbi koos seguriga, et segu ei kerkiks. Ettevaatust!!! - Ärge laske temperatuuril tõusta üle 90*, kuna hüpofosforhape võib laguneda surmavaks fosfiingaasiks, mis on väga tuleohtlik ja mürgine...! Kasutati ka vaakumit, et aidata vett välja ajada, aga tunni aja pärast oli ainult 10ml vett tagasi saadud. Sel hetkel täheldati keevas kolvis rohkem valget sadet, nii et segul lubati jõuda toatemperatuurini ja jahutati tagasi 0*c-ni. Seejärel filtreeriti uuesti. Filtraat on märgatavalt viskoosne ja siirupitaoline. Tulemuseks oli 74ml @100g, tihedus 1,35gml = 70%.
