Leidsin selle mingist foorumist ja toimetasin seda veidi (seoses minu käsutuses olevate laboratoorsete vahenditega ja lisasin mulle huvipakkuvaid küsimusi, samuti mõned märkused arusaadavuse selguse huvides), mida arvate?
20-liitrisesse kolbi lisatakse 5 l kuiva DCM-i, 9 g tükeldatud alumiiniumi (0,333 mol) ja umbes veerand 80 g (0,5 mol) bromi tilgakeses. Pärast reaktsiooni algust valatakse ülejäänud bromi juurde ja kolb jahutatakse jäävannis. Kolbi lisatakse 1480 g 4-MPF-i ja 5 L DCM-i, mille järel lisatakse umbes 80 g broomi kokku 1600 g-st. Pärast reaktsioonisegu värvuse muutumist lisatakse ülejäänud broomi, hoides sisetemperatuuri alla 5 °C. Pärast reaktsiooni lõppu valatakse segule 5 l vett, neutraliseeritakse söögisoodaga ja eraldatakse orgaaniline kiht. Diklorometaani destilleeritakse ära deflegmaatoriga veevannil 60 °C juures, mille järel jääk kuivatatakse. 60°C, mille järel kuivatatakse jääk pool tundi veepumba vaakumis. Kolvist saadud massi kasutatakse järgmises etapis ilma puhastamiseta (saagis eeldatavalt umbes kvantitatiivne).
Küsimused:
1) Kas alumiiniumi ja broomi reaktsioon kuivas DCM-is algab
======
Kolb koos saadud BK-4-ga varustatakse tagasivoolukondensaatoriga, magnetilise segajaga ja asetatakse jäävanni. Kolbi valatakse kümme liitrit kuiva dietüüleetrit ja lahustatakse BK-4.
Tühja kolbi, mis on varustatud väikese tagasivoolukondensaatoriga, 2 l tilkumislehtri ja rõhukompensaatoriga ning pliidiga, täidetakse 200 ml 38%-lise metüülamiini vesilahusega. Sama lahust valatakse 1800 ml samasse kolbi (märkus 1). Tagasivoolukondensaatori ots läbi Drexeli kolvi, mis on pooleldi täidetud söövitava naatriumhappega, ühendatakse põhikolbi eetrikihti viiva klaastoruga.
Pärast põhikolvi sisu jahutamist 5 °C-ni viiakse generaatorkolvi sisu kergelt keema ja metüülamiini lahus lisatakse järk-järgult, hoides temperatuuri põhikolvis mitte kõrgemal kui 15 °C. Pärast kogu metüülamiini lisamist tõstetakse klaastoru üle lahuse pinna (märkus 2), eemaldatakse jäävann ja jäetakse seisma 2-6 tunniks. Kolbi valatakse kümme liitrit vett, segatakse ja eetrikiht valatakse maha. Vesikiht pestakse 4 korda 2 l eetriga (märkus 3). Ühendatud eetriekstrakte pestakse 2 korda 10 l 1750 ml lahjendatud soolhappega (märkus 4). Sellele kihile lisatakse 20 % naatriumkarbonaadi lahust, et saavutada pH = 8-9 (umbes 5 l). Vesikiht pestakse 5 korda 4 l eetriga (märkus 5). Ühendatud eetriekstraktid kuivatatakse kaltsineeritud magneesiumsulfaadiga (märkus 6), seejärel lisatakse ~1 M vesinikkloriidi eetrilahust (märkus 7), kuni kristalle enam ei sadestu. Eetrilahus nõrutatakse kristallidelt, viimased filtreeritakse Schott'i lehteril ja kuivatatakse samal lehteril 10 minutit.
Märkus 1: Kogumaht peaks olema 2000 ml, täpne kogus kolvis ei ole oluline.
Märkus 2. Metüülamiini voolu lõpus võib reaktsioonimassi imeda generaatorisse.
Märkus 3. Esialgses 2 korda 5 L eetrit kumbki.
Märkus 4. 2,8 L 6 M soolhapet märkusest 7 ja 320 ml 36%list soolhapet, mis on veega lahjendatud 20 L-ni.
Märkus 5. Originaalis 3 korda 10 L eetrit.
Märkus 6. Magneesiumsulfaati lisatakse 50 g kaupa 15 minuti pärast, kuni see ei klomponeeru enam. Eeldatakse umbes 270 g magneesiumsulfaati.
Märkus 7. Samasse generaatorisse nagu metüülamiini puhul lisatakse 3200 ml 36%list soolhapet ja lastakse keema tõusta. Saadud vesinikkloriid kuivatatakse Drexeli kolvis 100 ml kontsentreeritud väävelhappega ja küllastatakse 9 l eetriga kolvis jäävannil. Temperatuur ei tohi olla kõrgem kui 10 °C. Saadud eetrilahust hoitakse külmkapis. Kolbi jääb 6 M soolhapet mahuga umbes 2,8 L.
Küsimused: Kui adekvaatne on metüülamiini aeglane lisamine BK-4-le?
20-liitrisesse kolbi lisatakse 5 l kuiva DCM-i, 9 g tükeldatud alumiiniumi (0,333 mol) ja umbes veerand 80 g (0,5 mol) bromi tilgakeses. Pärast reaktsiooni algust valatakse ülejäänud bromi juurde ja kolb jahutatakse jäävannis. Kolbi lisatakse 1480 g 4-MPF-i ja 5 L DCM-i, mille järel lisatakse umbes 80 g broomi kokku 1600 g-st. Pärast reaktsioonisegu värvuse muutumist lisatakse ülejäänud broomi, hoides sisetemperatuuri alla 5 °C. Pärast reaktsiooni lõppu valatakse segule 5 l vett, neutraliseeritakse söögisoodaga ja eraldatakse orgaaniline kiht. Diklorometaani destilleeritakse ära deflegmaatoriga veevannil 60 °C juures, mille järel jääk kuivatatakse. 60°C, mille järel kuivatatakse jääk pool tundi veepumba vaakumis. Kolvist saadud massi kasutatakse järgmises etapis ilma puhastamiseta (saagis eeldatavalt umbes kvantitatiivne).
Küsimused:
1) Kas alumiiniumi ja broomi reaktsioon kuivas DCM-is algab
======
Kolb koos saadud BK-4-ga varustatakse tagasivoolukondensaatoriga, magnetilise segajaga ja asetatakse jäävanni. Kolbi valatakse kümme liitrit kuiva dietüüleetrit ja lahustatakse BK-4.
Tühja kolbi, mis on varustatud väikese tagasivoolukondensaatoriga, 2 l tilkumislehtri ja rõhukompensaatoriga ning pliidiga, täidetakse 200 ml 38%-lise metüülamiini vesilahusega. Sama lahust valatakse 1800 ml samasse kolbi (märkus 1). Tagasivoolukondensaatori ots läbi Drexeli kolvi, mis on pooleldi täidetud söövitava naatriumhappega, ühendatakse põhikolbi eetrikihti viiva klaastoruga.
Pärast põhikolvi sisu jahutamist 5 °C-ni viiakse generaatorkolvi sisu kergelt keema ja metüülamiini lahus lisatakse järk-järgult, hoides temperatuuri põhikolvis mitte kõrgemal kui 15 °C. Pärast kogu metüülamiini lisamist tõstetakse klaastoru üle lahuse pinna (märkus 2), eemaldatakse jäävann ja jäetakse seisma 2-6 tunniks. Kolbi valatakse kümme liitrit vett, segatakse ja eetrikiht valatakse maha. Vesikiht pestakse 4 korda 2 l eetriga (märkus 3). Ühendatud eetriekstrakte pestakse 2 korda 10 l 1750 ml lahjendatud soolhappega (märkus 4). Sellele kihile lisatakse 20 % naatriumkarbonaadi lahust, et saavutada pH = 8-9 (umbes 5 l). Vesikiht pestakse 5 korda 4 l eetriga (märkus 5). Ühendatud eetriekstraktid kuivatatakse kaltsineeritud magneesiumsulfaadiga (märkus 6), seejärel lisatakse ~1 M vesinikkloriidi eetrilahust (märkus 7), kuni kristalle enam ei sadestu. Eetrilahus nõrutatakse kristallidelt, viimased filtreeritakse Schott'i lehteril ja kuivatatakse samal lehteril 10 minutit.
Märkus 1: Kogumaht peaks olema 2000 ml, täpne kogus kolvis ei ole oluline.
Märkus 2. Metüülamiini voolu lõpus võib reaktsioonimassi imeda generaatorisse.
Märkus 3. Esialgses 2 korda 5 L eetrit kumbki.
Märkus 4. 2,8 L 6 M soolhapet märkusest 7 ja 320 ml 36%list soolhapet, mis on veega lahjendatud 20 L-ni.
Märkus 5. Originaalis 3 korda 10 L eetrit.
Märkus 6. Magneesiumsulfaati lisatakse 50 g kaupa 15 minuti pärast, kuni see ei klomponeeru enam. Eeldatakse umbes 270 g magneesiumsulfaati.
Märkus 7. Samasse generaatorisse nagu metüülamiini puhul lisatakse 3200 ml 36%list soolhapet ja lastakse keema tõusta. Saadud vesinikkloriid kuivatatakse Drexeli kolvis 100 ml kontsentreeritud väävelhappega ja küllastatakse 9 l eetriga kolvis jäävannil. Temperatuur ei tohi olla kõrgem kui 10 °C. Saadud eetrilahust hoitakse külmkapis. Kolbi jääb 6 M soolhapet mahuga umbes 2,8 L.
Küsimused: Kui adekvaatne on metüülamiini aeglane lisamine BK-4-le?