Huvitav kirjutis 4-MMC HCL kohta 2-bromo-4-metüülpropiofenoonist

[rampage]

Skeem 1 4-MMC HCl valmistamine 2-brom-4-metüülpropiofenoonist

4-MMC HCl sünteesiti kahes etapis (skeem 1). Esimeses α-bromimise etapis reageeriti 4-metüülpropiofenoon ülemäärase broomiga (2-brom-4-metüülpropiofenooni moodustamiseks) jäääädikhappe juuresolekul 25 °C juures 1 tunni jooksul. Reaktsioonilahus valati jääkülma vette ja 2-brom-4-metüülpropiofenoon ekstraheeriti diklorometaaniga ning kontsentreeriti vaakumis, et moodustada kollaseid, kohevaid kristalle.

Viimane metamiinimise etapp hõlmas võrdsete molaarsete NaOH ja metüülamiinvesinikkloriidi lahuste ühendamist. Seejärel lisati see lahus tilkhaaval 1 tunni jooksul segatud 2-brom-4-metüülpropiofenooni lahusele tolueenis ning segu segati 32 tundi 25 °C juures ja valati jääkülma vette.
Tolueenikiht eraldati ja hapestati lahjendatud HCl lahusega, seejärel pesti happelised ekstraktid tolueeniga enne vesikihi kuivaks aurutamist, et saada 4-MMC HCl toorprodukt helepruunide/pruunide värvusega heledate helbeliste kristallidena. Lõpuks koguti pärast isopropanoolist ümberkristalliseerimist peenike valge pulber.
Lõpptoodet 4-MMC HCl analüüsiti erinevate kromatograafiliste, spektroskoopiliste ja massispektromeetria platvormide ning röntgenkristallstruktuuri analüüsi abil. Need analüüsid on abiks 4-MMC HCl kiireks kvalitatiivseks analüüsiks.

 

[rampage]

minu päringud on:
alustades 2-brom-4-metüülpropiofenoonist jäetakse 1. samm vahele. seega on vaja ainult metamiinimist? kas see on õige?
võrdsete molaarsete naoh ja metüülamiinvesinikkloriidi lahuste kombineerimine, seega kasutatakse metüülamiinvesinikkloriidi lahust 40%-lise metüülamiini vesilahuse asemel? kas see on õige?
kasutatakse tolueeni, kas võiks kasutada teist lahustit?

kuidas ma saan välja arvutada, kui palju 2-brom-4-metüülpropiofenooni peaks alustama?
siis sellest lähtemassist kui palju naoh lahust? ja %? ja kui palju metüülamiini hcl lahust? ja milline oleks metüülamiini hcl kaal vee suhtes?
kui palju lahustit on vaja reaktsioonisegus?
kui palju jääkülma vett?
% lahjendatud hcl lahust?

loodetavasti tekitab see huvi ja vastuseid

kas lõpptoodet 4-metüülmetkatinoon hcl saab kasutada ka lähteainena efedriini tootmiseks?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Jah, alustades 2-brom-4-metüülpropriofenooniga, jääb teile ainult metüülaminatsiooni etapp.
2.Jah
3.DCM-i võib kasutada
4.ma lahustan 2-bromo-4-metüülpropiofenooni minimaalses koguses DCM-is, seejärel lisan bromoketooni kahekordse massi metüülamiinis 40%aq.
5. Te ei peaks kasutama jäävanni
6. Happe protsent ei tohiks olla nii oluline, te peate lihtsalt veenduma, et te ei hapestaks üle ega alla.

 

[rampage]

aitäh teie panuse eest,
nii et bromoketooni ja metüülamiini 40% aq suhe 1:2
ja hapestada ph-ni =?

 

[AgamemnonFromTroy]

jah, ma akkord kuni 5-6, kuid olge ettevaatlik, et mitte minna madalamale kui see, kui bromoketooni ja metüülamiini suhe on see, mida ma leidsin, töötab kõige paremini ja tasakaalustab hea saagise ja suhteliselt kiire reaktsiooniaja.