`` Nitroetaani valmistamine
Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaktsioonikolbi laetakse:
26,5 g (0,0625 * 3mol) tehnilist K2CO3, mis on lahustatud 137 g vees.
320 g 97% tehnilist naatriumnitriti
6 ml tsetüül-oleüülalkoholi või oleiinalkoholi (vahutamisvastane aine)
segu maht on umbes 420 ml
Segu kuumutatakse vanni 130C juures segades. Lisamissahtel
täidetakse 750 ml 444 g (3 mooli) naatriumetüüli vesilahust.
sulfaat. Lahust lisatakse reaktsioonisegule 50-60 min jooksul temperatuuril
sobivas tempos, et hoida reaktsioonisegu temperatuuril 125-130C, jõulise
segamine.
Nitroetaani destilleerimine algab lisamise alustamisel.
Kui NaEtSO4 lisamine on lõppenud, lisatakse 10 minuti jooksul 100 ml vett.
Destillaat eraldub kaheks kihiks. Võib destilleerida 760 mmHg juures destillatsioonikolonniga. Destilleerimine algab temperatuuril 30C. Kõik alla 74C jääv visatakse ära. Temperatuur peaks stabiliseeruma.
87C juures ja destilleerimine lõpetatakse 99,8C juures.
Nitroetaani saagis: 96 g (1,28 mooli), 42,6% NaEtSO4 alusel.
Proovisin nii kuivdestillatsiooni kui ka eespool kirjeldatud destillatsiooni (lahused segatud). Sain mõlemal korral vähem kui pool ml, aga jällegi alustasin kummagi 2g nitriti ja Na-etüülsulfaadiga.
72 grammi NaEtSO4 on praegu minu dessikaatoris. Vaatame kuidas järgmine kord läheb. BTW EtONO oht on mulle uus. Oh ja NaEtSO4 sai tehtud väävelhappest, everclearist, lubjast ja soodast, nagu on kirjeldatud Rhodiumi "nitroalkaani valmistamise KKK-s". ``
Ma leidsin suurema mastaabiga sünteesi järgmiselt. Kas ma võin kasutada ka muid vahainhibiitoreid peale siin kasutatud tsetüülõlialkoholi või õlialkoholi?