Kas minu Mephedroni sünteesiprotseduur on õige?

[Brambus]

Tere kõigile, olen töötanud järgmise protseduuri kallal, lootes, et mõni hea keemik loeb seda ja annab mulle märku, kui see on vale, aitäh!

Sünteesi protseduur

1. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon 100g valatakse reaktsioonianumasse.

2. Kolbi valatakse DMF 400mL. Sisse lülitatakse ülemine segisti ja reaktsioonisegu kuumutatakse 40 °С-ni.

3. Kui temperatuur on saavutanud 40 °С, valatakse reaktsioonisegusse metüülamiini HCL 80 ml ja segatakse 20 minutit.

4. On möödunud 20 minutit. Seejärel valatakse reaktsioonisegule 1 L destilleeritud külma vett (toatemperatuuril) ja segatakse paar minutit.

5. Silindrisse valatakse 500 ml etüülatsetaati (EA). Segatakse 1 a 2 minutit.

6. Seejärel peatatakse segamine, segu jagatakse kaheks kihiks.

7. Ülemine põhiekstrakt koos EA-ga valatakse keeduklaasi.

8. Reaktsioonisegule lisatakse veevaba atsetooni 500 ml ja soolhapet (HCl 48%) lisatakse tilkhaaval (tilgakeses) (edasiseks kristalliseerumiseks) pideva segamise juures, et saavutada pH 4-5.

9. Laske segul sadestuda.

10. Seejärel pannakse segu paremaks kristalliseerumiseks vähemalt 24h sügavkülma.

11. Mefedroon filtreeritakse vaakumiga.

12. Toodet loputatakse külma atsetooniga, kuni see on valge.

13. Pärast kuivatamist valatakse IPA (isopropüülalkohol)+veelahus (30:70).

14. Toode jäetakse ümberkristalliseerumiseks paariks päevaks.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma just kontrollisin 2-b-4-mp pH-d. 5,5. Ma ei usu, et see deprotoneerib HCL-i metüülammooniumkloriidil. Ma ei ole keemik, aga kas see rxn CH³NH²HCL-ga ei nõua metüülamiini vabastamiseks NaOH-d või muud tugevat alust? 48% HCL tundub kohutavalt kuum, et seda otse kasutada , see on 13mol ma arvutasin (/L). Metüülamiin HCL on tahke aine, seega 80ml on kohutavalt ebaselge. 80ml mis mol. Tugevus? Ma ei ole vaadanud lahustuvust, kuid tean, et metüülamiini gaas võib vees saavutada vaid 50% w/w

 

[Brambus]

Tänan teid vastuse eest, head punktid ja ka hea teada, et metüülamiini gaasi võib ainult 50% w/w vees i oli just töötanud midagi sellega seotud!

 

[Berlin777]

kuidas olete omandanud HCl 48%?

 

[Brambus]

Minu tarnija Poolas saab seda, kuid ma lähen soovitustega ja lähen ikkagi madalama protsendiga.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Metüülamiinvesinikkloriid ja metüülamiini 40%-line vesilahus on täiesti erinevad ained!
Seetõttu ei õnnestu teie skeemi järgi midagi!
Sellel saidil on üksikasjalik video, kuidas seda õigesti teha

Mefedrooni süntees

Mefedrooni süntees 2-jodo-4'-metüülpropiofenoonist (CAS 236117-38-7) koos etüülatsetaadiga https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/.

bbgate.com

2) Ma ei ole kunagi varem näinud 48% soolhapet
48% On olemas vesinikbroomhape, Aga ta on kallis. Sulle piisab 37%-st.
3) Uurige hoolikalt videot. See aitab teil vältida paljusid vigu.
4) DMF väga, väga, mürgine ja mõjub tugevalt südamele! Parem võtke seda DMSO ! Lisaks on see vabamüügiks saadaval

Ma loodan, et ma aitasin teid vähemalt natuke!

 

[Brambus]

Te kindlasti tegite tänu vennas!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
punktis 4) jäävad kogused DMSO puhul samaks (nagu näiteks NMP puhul) ?

 

[PersonVPN]

Reaktsioonis ei ole erinevust, isegi kui te võtate 200-300 või 400 ml (DMSO; NMP )
Lihtsalt väiksema mahu tõttu kuumeneb RM rohkem! Ja te peate intensiivsemalt jahutama.
Ma ei soovita tungivalt kogu metüülamiini vesilahust korraga lahusti ja ketooni segusse valada!
Alguses lisage RM-i mitte rohkem kui 20% metüülamiini.
Vastasel juhul saate kurva kogemuse ja töökoha puhastamise.
HOIATUS !!!
TÄHELEPANU !

Ärge tehke elamurajoonis bromimise või BK4-ga katseid!!!
Vastasel juhul meenutavad lakriminaatorid end pikka aega

 

[Berlin777]

3. see peaks olema kas 200mL MA 40% või 150g MA HCl

 

[PersonVPN]

Ma arvan, et TS lihtsalt ei mõista erinevust MA 40%-lise vesilahuse ja MA HCL (hüdrokloriidi) vahel.
Võib-olla aitab tal erinevusest aru saada järgmine link:

Metüülamiini vabalahuse lahuse valmistamine

Sissejuhatus See postitus on kirjutatud eesmärgiga selgitada, kuidas valmistada metüülamiini vababaasi vesilahust (cas 74-89-5) ja metanooli (cas 74-89-5) lahust teadaoleva kontsentratsiooniga metüülamiini vesinikkloriidist (cas 593-51-1). Seda küsimust kohtuvad sageli kliendid ümber ELi ja teiste...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Või ta võiks lihtsalt järgida minu meetodit, mis on foorumis avaldatud, selle asemel, et raskendada

 

[Brambus]

@Berlin777 Ma olen väga huvitatud teie meetodist, kuid ma ei leidnud teie meetodit, kas te saaksite jagada mulle linki??

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Ma ei tea, miks, aga lehekülg ei laiene
kõigepealt tuleb valmistada NaOH lahus, 100g lahustatuna 200mL vees, oodata kuni see jahtub, siis lisada kolbi koos lahustatud ketooniga, seejärel alustada MA HCl lisamist väikestes kogustes, et hoida temperatuuri õiges vahemikus

 

[Brambus]

Aitäh, see kõlab otsekoheselt ja praktiliselt! Ma arvan, et teie poolt kasutatud NAOH ja vee kogused on 1 kg 2B4M jaoks? Ja te teete seda protsessi sünteesi ajal reaktsioonianumas, kui ma õigesti aru saan?

 

[Berlin777]

Siin on minu poolt kasutatavad proportsioonid:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3