L
Tere, ma sattusin selle sünteesi peale, sest mitmed inimesed on veendunud selle tõhususes isomeeride eraldamisel tahtsin seda jagada. On ka fotosid, kahjuks ei saanud neid lisada.
Seadmed:
50 ml ümmargune kolb, 500 ml ümmargune kolb, tagasilöögijahuti, magnetiline segisti koos õlivanniga, vaakumfiltreerimise võimalus, kuivatusahi (valikuline), destillatsioonisild või pöörlev aurusti (valikuline).
Kemikaalid:
L-(+)-viinhape
D-(-)-viinhape
Bensoüülkloriid
Dietüüleeter
Tolueen
Atsetoon
Märkus: Olge kuuma bensoüülkloriidi käsitsemisel ettevaatlik.
Tulemuslikkus:
2,3-dibensoüülviinhappeanhüdriid:
10 g enantiomeeriliselt puhast viinhapet (D-(-)- või L-(+)-viinhape) esitatakse 27 ml bensoüülkloriidis ja kuumutatakse 130 °C-ni, kuni see tahkestub. Kuumutatakse, kuni kolvi sisu ei saa enam segada (umbes 1-3 h). Pärast jahutamist toatemperatuurini suspendeeritakse tahke aine umbes 20 mL dietüüleetris, filtreeritakse ja pestakse dietüüleetriga (2x15 mL). Seejärel ümberkristalliseeritakse tolueenis (umbes 200 ml), pestakse tolueeniga ja kuivatatakse kuivatusahjus 140 °C juures.
kuivatatakse massikontsentratsioonini.
Saagis (2,3-dibensoüül-L-viinamaraanhüdriid): 20,0 g (88% d.Th.)
Saagis (2,3-dibensoüül-D-viinamaraanhüdriid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-dibensoüülviinhape:
2,3-dibensoüülviinhappeanhüdriid suspendeeritakse 500 ml kolvis 100 ml atsetooni ja 50 ml vee segus ning kuumutatakse keemiseni ühe tunni jooksul. Atsetoon destilleeritakse ja saadud emulsioon täidetakse veega 400 ml-ni. Seda kuumutatakse 15 minutit keemiseni ja segu jahutatakse toatemperatuurini, segades tugevalt, kusjuures sadestub valge tahke aine. See filtreeritakse, pestakse veega ja kuivatatakse eksikaatoris kaltsiumkloriidi kohal.
((-)-2,3-dibensoüül-L-viinhape):
((+)-2,3-dibensoüül-D-viinhape):
Tere, ma sattusin selle sünteesi peale, sest mitmed inimesed on veendunud selle tõhususes isomeeride eraldamisel tahtsin seda jagada. On ka fotosid, kahjuks ei saanud neid lisada.
Seadmed:
50 ml ümmargune kolb, 500 ml ümmargune kolb, tagasilöögijahuti, magnetiline segisti koos õlivanniga, vaakumfiltreerimise võimalus, kuivatusahi (valikuline), destillatsioonisild või pöörlev aurusti (valikuline).
Kemikaalid:
L-(+)-viinhape
D-(-)-viinhape
Bensoüülkloriid
Dietüüleeter
Tolueen
Atsetoon
Märkus: Olge kuuma bensoüülkloriidi käsitsemisel ettevaatlik.
Tulemuslikkus:
2,3-dibensoüülviinhappeanhüdriid:
10 g enantiomeeriliselt puhast viinhapet (D-(-)- või L-(+)-viinhape) esitatakse 27 ml bensoüülkloriidis ja kuumutatakse 130 °C-ni, kuni see tahkestub. Kuumutatakse, kuni kolvi sisu ei saa enam segada (umbes 1-3 h). Pärast jahutamist toatemperatuurini suspendeeritakse tahke aine umbes 20 mL dietüüleetris, filtreeritakse ja pestakse dietüüleetriga (2x15 mL). Seejärel ümberkristalliseeritakse tolueenis (umbes 200 ml), pestakse tolueeniga ja kuivatatakse kuivatusahjus 140 °C juures.
kuivatatakse massikontsentratsioonini.
Saagis (2,3-dibensoüül-L-viinamaraanhüdriid): 20,0 g (88% d.Th.)
Saagis (2,3-dibensoüül-D-viinamaraanhüdriid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-dibensoüülviinhape:
2,3-dibensoüülviinhappeanhüdriid suspendeeritakse 500 ml kolvis 100 ml atsetooni ja 50 ml vee segus ning kuumutatakse keemiseni ühe tunni jooksul. Atsetoon destilleeritakse ja saadud emulsioon täidetakse veega 400 ml-ni. Seda kuumutatakse 15 minutit keemiseni ja segu jahutatakse toatemperatuurini, segades tugevalt, kusjuures sadestub valge tahke aine. See filtreeritakse, pestakse veega ja kuivatatakse eksikaatoris kaltsiumkloriidi kohal.
((-)-2,3-dibensoüül-L-viinhape):
((+)-2,3-dibensoüül-D-viinhape):