Lüserghappe ümberkristallisatsioon

[Zarder]

Milline on parim lahusti ja meetod LA ümberkristalliseerimiseks? Olen Otto Snows raamatust lugenud, et kasutada võib vett. Tean, et LA on vees temperatuuril RT peaaegu täielikult lahustumatu.
Millist muud lahustit saab kasutada?
Samuti tunnen, et mul oleks raske seda kuumalt filtreerida, ilma et see välja kukkuks, nii et kas lihtsalt ümberkristalliseerimine keeduklaasis töötab LA puhastamiseks?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Lüserghappe totaalne süntees. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-Lüserghappe kogusüntees

Sissejuhatus Lüserghape, emajuurtest saadud põhifragment, on sünteesitud neljateistkümnes järjestuses, alustades 3-beta-karboksüetüülindoolist. Lähtematerjal muudeti 1-bensoüül-5-keto-1,2,2a-3,4,5-heksahüdrobenz-[cd]-indooliks (3), mis sisaldab...

bbgate.com

 

[Zarder]

Kirjutamine: Lsd süntees ergokristiinist, kasutades PyBOPi

100 ml 10% KOH lahust lisati rbf-i inertses atmosfääris (Ar). See lastakse segada ja viiakse temperatuurini 75-80C. Kolbi lisati 5 g ergokristiini ja rxn-segu muutus reaktsiooni edenedes kollaseks. Rxn lasks segada 3 tundi ja muutus homogeenseks kollaseks...

bbgate.com

Nii et mõnevõrra sarnane see protseduur?

"
Saadud tahked ained pesti et2o, suspendeeriti nh4oh/etoh ja lahustumatuid aineid eemaldati filtreerimise teel. Seda korrati kolm korda.
Värvitu filtraat eemaldati rotovapiga suures vaakumis, lahustati 1% nh4oh-s ja hapestati 40% väävelhappega. Välja sadestunud tahked ained filtreeriti, pesti et2oga kuni värvivabaks muutumiseni.
ja kuivatati vaakumis kuni püsiva massini. Saadi 2 g lüserghappe hüdraati. Seda kuumutati suure vaakumi all, kuni mass vähenes stöhhiomeetrilise veevaba vormini."

 

[G.Patton]

Mis on selle käsiraamatu allikas?

 

[Zarder]

See on foorumipostitus

Kirjutamine: Lsd süntees ergokristiinist, kasutades PyBOPi

100 ml 10% KOH lahust lisati rbf-i inertses atmosfääris (Ar). See lasti segada ja viidi temperatuurini 75-80C. Kolbi lisati 5 g ergokristiini ja rxn-segu muutus reaktsiooni edenedes kollaseks. Rxn lasks segada 3 tundi ja muutus homogeenseks kollaseks...

bbgate.com