Kirjeldus.
Magnetiline segisti või magnetiline segisti on laboratooriumi seade, mis kasutab pöörlevat magnetvälja, et panna vedelikusse kastetud segistusvarda (või kirp) väga kiiresti pöörlema ja seega segada seda. Seda kasutatakse keemias ja bioloogias, kus muud segamisviisid, nagu näiteks mootoriga segistid ja segurivardad, ei pruugi olla kasutuskõlblikud. Magnetiline segamine on laialdaselt kasutatav meetod vedelate keskkondade segamiseks ja segamiseks. Seda protsessi saab kasutada laias temperatuurivahemikus ja praktiliselt iga keemilise ainega, samuti avatud ja suletud süsteemides, rõhu all või vaakumis.
Kasutamine.
Magnetmikserit kasutatakse sageli keemias ja bioloogias, kus neid saab kasutada hermeetiliselt suletud anumate või süsteemide segamiseks, ilma et oleks vaja keerulisi pöörlevaid tihendeid. Neid eelistatakse käigukastiga mootoriga segistitele, sest need on vaiksemad, tõhusamad ja neil ei ole liikuvaid väliseid osi, mis võivad puruneda või kuluda (peale lihtsa vardamagneti enda). Magnetilised segamispulgad töötavad hästi keemiliste reaktsioonide läbiviimiseks tavaliselt kasutatavates klaasanumates, kuna klaas ei mõjuta magnetvälja märgatavalt. Riba piiratud suurus tähendab, et magnetilisi segamisseadmeid saab kasutada ainult suhteliselt väikeste katsete puhul, mille maht ei ületa 4 liitrit. Samuti on segamisvarrastega raske toime tulla viskoossete vedelike või paksude suspensioonidega. Suuremate mahtude või viskoossemate vedelike puhul on tavaliselt vaja mingisugust mehaanilist segamist (nt pealisrüütlit). Sünteetilises keemias kasutatakse tavaliselt kombineeritud magnetilist segajat/kuumutajat, mis on varustatud sisseehitatud temperatuuri reguleerimismehhanismiga ja temperatuurianduriga, koos kuumutusvanni (tavaliselt õli, liiv või madala sulavusega metall) või jahutusvanniga (tavaliselt vesi, jää või orgaaniline vedelik, mis on jahutusainena segatud vedela lämmastiku või kuiva jääga), mis võimaldab hoida vanni paigutatud reaktsioonianumat temperatuuril ligikaudu vahemikus -120-250 °C. See võimaldab hoida reaktsioonianumad temperatuuril ligikaudu -120-250 °C.
Ravimitootmises
Reeglina kasutatakse enamikus väikesemahulistes sünteesides, mille maht on 5 ml-1 L (kuni 4 liitrit), magnetilisi segureid. See on kõige sagedamini kasutatav laboratooriumi seade ja seda saab kasutada enamiku sünteeside segamiseks.
Näiteks tuleb magnetilist segajat kasutada peaaegu igas MDMA sünteesi etapis:
Lahustage 33 ml isosafrooli 51 ml DCMis. Lisage see aeglaselt peräädikhappele ja laske temperatuuril mitte tõusta üle 40 *C. Kolb tuleks selle tegemise ajal asetada kolb magnetilise segisti peale jäävanni. Kui kõik on lisatud, laske jäävannil iseenesest toatemperatuurini tõusta ja jätke see üleöö segama, kusjuures kolvi ülaosa on kaetud fooliumiga. Värvus muutub kollasest oranžist sügavpunaseks, destilleerige DCM ära ja destilleerige äädikhape ära. Alles jääb tume, paks siirup.
Teiste fenüületüülamiinide, nagu 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA sünteesimiseks tuleb rakendada segamist. Parim valik on magnetiline segisti:
Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati jõuliselt ja töödeldi 20 mL kontsentreeritud HCl-ga. Kohe tekkis 2,5-dimetoksü-4-bromofenetüülamiinhüdrokloriidi veevaba sool (2C-B).
9,5 g LAH-i suspensiooni 750 ml hästi segatud veevabast Et2O-st hoiti tagasivoolu juures inertses atmosfääris, kusjuures kondenseeritud lahusti tagastati läbi Soxhlet-sulguri, mis sisaldas 9,5 g 1-(2,5-dimetoksü-4-metüülfenüül)-2-nitropropaani. Pärast nitrostüreeni täielikku lisamist hoiti segatud suspensiooni veel 4 tundi tagasilöögi juures, seejärel jahutati see toatemperatuurile ja lastakse segamisel jätkata segamist üleöö.
Mefedrooni sünteesipuhul tuleb seda seadet kasutada järgmises etapis:
Et lahus ei keeks, lisage metüülamiin õhukese joana tilgakesest või jagage metüülamiini lisamine 2-3 osaks ja valage võrdsetes annustes mõõduka segamise korral ilma pritsmeid tekitamata. Pärast kogu metüülamiini lisamist hoitakse segamist kaks tundi 40 ºC juures.
Näiteks tuleb magnetilist segajat kasutada peaaegu igas MDMA sünteesi etapis:
Lahustage 33 ml isosafrooli 51 ml DCMis. Lisage see aeglaselt peräädikhappele ja laske temperatuuril mitte tõusta üle 40 *C. Kolb tuleks selle tegemise ajal asetada kolb magnetilise segisti peale jäävanni. Kui kõik on lisatud, laske jäävannil iseenesest toatemperatuurini tõusta ja jätke see üleöö segama, kusjuures kolvi ülaosa on kaetud fooliumiga. Värvus muutub kollasest oranžist sügavpunaseks, destilleerige DCM ära ja destilleerige äädikhape ära. Alles jääb tume, paks siirup.
Teiste fenüületüülamiinide, nagu 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA sünteesimiseks tuleb rakendada segamist. Parim valik on magnetiline segisti:
Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati jõuliselt ja töödeldi 20 mL kontsentreeritud HCl-ga. Kohe tekkis 2,5-dimetoksü-4-bromofenetüülamiinhüdrokloriidi veevaba sool (2C-B).
9,5 g LAH-i suspensiooni 750 ml hästi segatud veevabast Et2O-st hoiti tagasivoolu juures inertses atmosfääris, kusjuures kondenseeritud lahusti tagastati läbi Soxhlet-sulguri, mis sisaldas 9,5 g 1-(2,5-dimetoksü-4-metüülfenüül)-2-nitropropaani. Pärast nitrostüreeni täielikku lisamist hoiti segatud suspensiooni veel 4 tundi tagasilöögi juures, seejärel jahutati see toatemperatuurile ja lastakse segamisel jätkata segamist üleöö.
Mefedrooni sünteesipuhul tuleb seda seadet kasutada järgmises etapis:
Et lahus ei keeks, lisage metüülamiin õhukese joana tilgakesest või jagage metüülamiini lisamine 2-3 osaks ja valage võrdsetes annustes mõõduka segamise korral ilma pritsmeid tekitamata. Pärast kogu metüülamiini lisamist hoitakse segamist kaks tundi 40 ºC juures.
Konstruktsioon.
Põhisüsteem koosneb kahest komponendist: vedelikusse paigutatud segamismagnet ja väljaspool anumat asuv magnetiline ajam. Nii segamismagnet kui ka magnetiline ajam moodustavad magnetilise ahela. Erineva viskoossusega vedelike häireteta segamiseks peab magnetajamil olema suur hulk erinevaid kiirusi. Seepärast on segamismagnetite ja ajamagnetite vahelise magnetahela tugevus ja kuju väga oluline.
Segaja magnet on vardamagnet, mis on kapseldatud materjaliga, mis kaitseb magnetit ja takistab vedeliku saastumist.
Segamismagneti südamik on tavaliselt Alnico V, vähem kasutatav alternatiiv on samarium-kobalt (magnetiliste sulamite tüübid). Tänu oma erakordsetele keemilistele ja termilistele (-200 °C kuni +260 °C) omadustele on eelistatuim kapseldusmaterjal polütetraflouroetüleen. Seda on lihtne töödelda.
Segamismagneti südamik on tavaliselt Alnico V, vähem kasutatav alternatiiv on samarium-kobalt (magnetiliste sulamite tüübid). Tänu oma erakordsetele keemilistele ja termilistele (-200 °C kuni +260 °C) omadustele on eelistatuim kapseldusmaterjal polütetraflouroetüleen. Seda on lihtne töödelda.
Segamisvarraste tüübid.
Magnetilise kuumutusplaadi segisti oluline lisatarvik on magnetiline segistusvarda. Kaasaegsetel segamisvarrastel on väline polütetraflouroetüleenist(PTFE) kest ja seespool tugev püsimagnet. Seguriba asetatakse otse segatava keskkonna sisse ja keskkonda sisaldav anum asetatakse otse kuumutusplaadi küttepinna peale. Kuna PTFE-ümbris on inertne, takistab see segamisvarras reageerimast meediumiga. Seguriba ümbermõõdul on nähtav pöörlemisrõngas, mis võimaldab seguriba vabalt keerata, kui see asetatakse tasasele pinnale.
Põhimõtteliselt on raske leida konkreetse rakenduse jaoks kõige tõhusamat magnetilist seguriba, kuid olulised tegurid on anuma kuju ja segamisvahendi viskoossus. Petri tassi puhul on pikk segamisvarras madalal kiirusel tõhus, ümmarguse põhjaga anumas on sobiv valik munakujuline (ovaalne) magnetiline segamisvarras. Ideaalne konfiguratsioon on selline, kus segamisvarraste magnet ja ajami magnet on võrdse pikkusega ja nende vaheline kaugus on minimaalne.
Põhimõtteliselt on raske leida konkreetse rakenduse jaoks kõige tõhusamat magnetilist seguriba, kuid olulised tegurid on anuma kuju ja segamisvahendi viskoossus. Petri tassi puhul on pikk segamisvarras madalal kiirusel tõhus, ümmarguse põhjaga anumas on sobiv valik munakujuline (ovaalne) magnetiline segamisvarras. Ideaalne konfiguratsioon on selline, kus segamisvarraste magnet ja ajami magnet on võrdse pikkusega ja nende vaheline kaugus on minimaalne.
Magnetilise tugevuse suurendamine SmCo-magneti kasutamisega võib olla paljude rakenduste puhul kasulik. Kuid sellel võivad olla ka negatiivsed tagajärjed.
Migratsioon:Kui segamismagnet ja ajamagnet on väga erineva pikkusega, võib segamismagnet liikuda ajamagneti ühe pooluse suunas.
Ajam- ja segamismagneti vaheline mõjuv jõud võib põhjustada pidurdusefekti. Segaja magneti surve tõttu anuma põhjale väheneb pöörlemiskiirus ja pöörlemine võib isegi takerduda.
Üldiselt ei saa anda soovitusi teatud segamisvarraste vormi kasuks või vastu. Kahtluse korral võib abiks olla erinevate segamisvarraste katsetamine teie enda tingimustes.
Selle segamissüsteemi teine osa on magnetiline ajam, mis koosneb kõige lihtsamal kujul lihtsast, kiiruse reguleeritavast induktsioonmootorist või samm-mootorist. Mõnel juhul sisaldab mootor automaatset tagasipööramist, et parandada segamist. Tavaliselt on ajamagnet lihtne kandiline magnet, U-magnet või komposiitne SSMC-magnet. Selle pöörlemine paneb segamismagneti vedelikus pöörlema. Määratud kiirust saab reguleerida sisseehitatud kiiruse reguleerimise abil.
Kui olete oma magnetilise segisti kaotanud ja teil ei ole varumagnetit, võite segistina kasutada metallklambrit või muud väikest metallvarrast. Metallvarda pöörleb magnetväljas ja segab teie vedelikku.
Üldiselt ei saa anda soovitusi teatud segamisvarraste vormi kasuks või vastu. Kahtluse korral võib abiks olla erinevate segamisvarraste katsetamine teie enda tingimustes.
Selle segamissüsteemi teine osa on magnetiline ajam, mis koosneb kõige lihtsamal kujul lihtsast, kiiruse reguleeritavast induktsioonmootorist või samm-mootorist. Mõnel juhul sisaldab mootor automaatset tagasipööramist, et parandada segamist. Tavaliselt on ajamagnet lihtne kandiline magnet, U-magnet või komposiitne SSMC-magnet. Selle pöörlemine paneb segamismagneti vedelikus pöörlema. Määratud kiirust saab reguleerida sisseehitatud kiiruse reguleerimise abil.
Kui olete oma magnetilise segisti kaotanud ja teil ei ole varumagnetit, võite segistina kasutada metallklambrit või muud väikest metallvarrast. Metallvarda pöörleb magnetväljas ja segab teie vedelikku.
Magnetiline kuumutusplaadi segisti
Kuumutusplaadi segistid ühendavad nii segamis- kui ka kuumutusprotsessi, võimaldades vedelate keskkondade kiiremat ja ühtlasemat kuumutamist. Kui olete kunagi proovinud kuumutada lahust ilma segamata või püüdnud kontrollida vägivaldset keemist, mõistate, kui hädavajalik on hea kuumalaua segisti laboris.
Magnetilise kuumalaua segistil on järgmised olulised komponendid: Juhtpaneel eesosas koos reguleerimisnuppudega, kummist või plastist jalad allosas, et tõsta elektriline seade potentsiaalselt niiske tööpinna kohale, toitelüliti küljel (kui see ei ole integreeritud reguleerimisnuppude sisse), kuumutuspind üleval ja toitejuhe alt või tagantpoolt. Kuumutusjuhe ja rootor asuvad magnetilise segisti küttepinna all (joonis ei ole mõõtkavas).
Kuumutusplaadil asub magnetiseeritud rootor küttepinna all, mis võimaldab seadmel suhelda seguriga. Kõigis elektroonilistes segistites on magnetiseeritud rootor kas püsimagnet või elektromagnet. Verichi müüdaval kuumutusplaadil istub rootori peal püsimagnet, mis pöörleb vabalt küttepinna all. See magnet on nähtav küttepinna all olevas lõigus.
Kuumutusplaadi töö
Kui kuumutusplaat on sisse lülitatud ja andmekandja koos segamisriistaga on kinnitatud ülevalt (näiteks klambri ja statiiviga), olete valmis alustama kuumutamist ja segamist. Kuumutusplaadi esiküljel on kaks nuppu. Need on nii kuumutamise kui ka segamise reguleeritavad nupud, mis võimaldavad protsessi peenemat kontrollimist. Alustage segamise sisselülitamisega sobivale tasemele. Tavaliselt piisab sellest, et tagada anumas oleva vedeliku ülemiste kihtide põhjalik segunemine alumiste kihtidega. Kui tundub, et ülemine osa ei ole piisavalt segunenud, suurendage segamise seadistust.
Seejärel lülitage kütmine sisse, keerates kütmisnuppu. Võib kuulda kerget suminat, kui kuumutusplaat suurendab küttepinna all olevatele kuumutusmähistele antavat voolu. Kuna tegemist on suure voolutugevusega ja kõrge temperatuuriga stsenaariumiga, on seadmesse mõnikord ohutuse tagamiseks paigaldatud voolu piirajad. Näiteks Verichi kuumutusplaadi puhul lülitab kaitsme küttesüsteemi välja, kui spiraalidele juhitav vool muutub liiga suureks (näiteks toiteallika rikke korral või seadme äärmise kulumise korral).
Soojusvõimsus varieerub seadmeti. Sõltuvalt pliidiplaadi suurusest võib ühe liitri vee soojendamine toatemperatuurilt võtta aega 10-25 minutit. Kaaluge, et keedate meediumi eelnevalt agressiivsemast soojusallikast, näiteks gaasipõletist või veekeetjast, ja kasutage pliidiplaati ainult temperatuuri hoidmiseks segamise ajal.
Soojusvõimsus varieerub seadmeti. Sõltuvalt pliidiplaadi suurusest võib ühe liitri vee soojendamine toatemperatuurilt võtta aega 10-25 minutit. Kaaluge, et keedate meediumi eelnevalt agressiivsemast soojusallikast, näiteks gaasipõletist või veekeetjast, ja kasutage pliidiplaati ainult temperatuuri hoidmiseks segamise ajal.
Tarnijad
On palju ettevõtteid, mis toodavad ja müüvad neid laboriseadmeid. Teie valik sõltub teie eelarvest.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
Eespool nimetatud tarnijate juures on hinnakiri soojendusplaadiga ja ilma selleta magnetmikserite kohta. Kõik hinnad kehtivad seisuga 11.2021.
Last edited:
