EFEDRIINI VALMISTAMINE LIHTSAIMA METOODIKA ABIL
20GM N-metüül-d,L-alaniinist
50GM bensaldehüüdi
LISAGE SEE ÜMMARGUSE PÕHJAGA KOLBI JA ASETAGE SEE ÕLIVANNI TEMPERATUURIL 150-160 KRAADI C.
(MÄRKUS: ASETAGE KOLB ÕLISSE UMBES 60 KRAADI JUURES) JA TÕSTKE TEMPERATUURI JÄRK-JÄRGULT UMBES 30-40 MINUTI JOOKSUL NING HOIDKE SEDA +- 10 KRAADI PIIRES.
CO2 PAISUB MÕNDA AEGA JA PÄRAST SEDA, KUI SEE PEATUB, VÕTKE SEE ÕLIST VÄLJA JA JAHUTAGE SEGU.
JA SEGAGE PÕHJALIKULT UMBES 250 ML TOULIINIGA (NII PUHTA KUI VÕIMALIK), MÕNIKORD SEGUNEB SEGU TÄIELIKULT TOULIINIGA, NII ET SEGAMATA JÄÄNUD SEGU EEMALDATAKSE.
NII ET NÜÜD ON TEIL EFIIDERIINI JA PSEUDOEFIDERIINI SEGU.
EFIIDERIINI JA PSEUDOEFIDERIINI EKSTRAHEERIMINE
- SEGU SISALDAB ENDISELT KASUTAMATA BENSALDEHÜÜDI JA TOULEENI, ET EEMALDADA TOULEEN, LISAGE VÕRDNE KOGUS 10% HCL, MIDA TAVALISELT LEIDUB HARPIKUS, NÜÜD SAAB TOULEENI DESTILLEERIDA 111 KRAADI JUURES. KASUTADES EKSTENSIIVSET DESTILLATSIOONISEADET
- NÜÜD ON TEIL HCL-SEGU SISALDAV LAHUS, NII ET SEGU KONTSENTREERIMISEKS KEETKE SEDA, KUNI SEE VÄHENEB 70-75 ML-NI (SOOVITAN, ET TE PEAKSITE OLEMA TEADLIK AURUST, SEST MUIDU PÕLETAVAD TEIE KOPSUD).
- LASKE JAHTUDA, SIIS KÕIK AKTIIVSÖE (AINULT NATUKE) JA SEGAGE VEIDI, SIIS FILTREERIGE LAHUS VÄLJA, NÜÜD ON SEGU SELGE ÕHETAV VÕI PRUUNIKAS.
(KASUTAGE NITRIILKINDAID SELLES PROTSESSIS)
- NII ET LAHUS OLI HAPPELINE NÜÜD PEAME SEGU NUTRILISEERIMA.
- NÜÜD VÕTAME MÕNED NAATRIUMHÜDROKSIIDIPALLETID JA LISAME AEGLASELT VETTE, KUNI LAHUS MUUTUB VÄGA ALUSELISEKS (KONTROLLIMISEKS KASUTAME PH-PABERIT) LISAME SEDA LAHUSESSE.
- EKSTRAHEERIGE ALUSELIST LAHUST UMBES PAAR KORDA ROHKEM KUI SOULTION
- JÄRGMINE SAMM ON LISADA SEGULE HCL (GAAS), ET SAADA EPHIDERIINI JA PSEUDOEPHEDERIINI KRISTALLE
JAELID
d.l-pseudoefedriin = 8gmd,l-efideriin =4gm
TAASTUV EFIDERIIN
EFIDERIINI TAGASISAAMINE VESILAHUSEST ON NATUKE KEERULINE .
SEEGA TULEB EFIIDERIINILE LISADA LAHJENDATUD HAPPELAHUST JA KEETA SEE PÄRAST KONTSENTREERUMIST VÄLJA, SEEJÄREL MUUDETAKSE SEE ALUSELISEKS, KASUTADES NAATRIUMHÜDROKSIIDI.
NII TEHES ON VÕIMALIK EFEDRIINI HEA TAGASISAAMINE.
(MÄRKUS: - LISADES LAHUSESSE LIIGA PALJU VETT, MUUTUB EFEDRIINI EKSTRAHEERIMINE RASKEMAKS JA PEAAEGU VÕIMATUKS).
PROBLEEMID:- SEE ON LIHTSAM METHORID VÄLJAS VÕRGISTATUD MUUDEGA METHORIDIDIDEGA, NÄIDAS BENZELDEHÜÜDI FERMEERIMINE i-PAC-ks, MILLISELT L-EFEDRINiks REDUKTSIOON.
1) KUID SEE PROCIDUE TEEB TÕRVA (KOHUTAV RÄBU JA RASKESTI EEMALDATAV )
2) TOOTE SAAGISE VÄHENEMINE
ALGUSMATERJAL N-metüülalaniin ei ole enamikus keemiatootmisettevõtetes saadaval või ei saa seda REAKTSIOONI JÄTKUMISEKS VÄLJAKUTSEHINNAGA.
NÜÜD NÄEME PROBLEEMIDE LAHENDUSI: -
TEKKIVAT TÕRVA SAAB KÕRVALDADA, KASUTADES DMSO (DIMETÜÜLSULFOKSIID) LAHUSTIS LAHUSTINA.DMSO VÕIMALDAS ALANDADA TEMPERATUURI 120-130 KRAADINI C. (NÜÜD ON KÜSIMUS, KUIDAS DMSO KÄTTE SAADA :- LIHTNE VASTUS ON MINNA LOOMAARSTIPOODI, KUNA DMSO KASUTATAKSE LOOMADE VALUVAIGISTINA PEAMISELT HOBUSTE JA LEHMADE JAOKS LIHTSALT OSTA NEID JA TEIL ON SEE LIHTSALT VÄLTIDA KREEME JA PULGAD AINULT PUHAS VEDEL DMSO LAHUSTI)
KASUTADES DMSO SAATE SUURE SAAGISEGA METÜÜLKNEDIOKSI DERIVAADI EFEDRIINI JA PSEUDOEFEDRIINI.
[KUI ME KASUTAME REAKTSIOONIS BENSALDEHÜÜDI ASEMEL PIPERONAALI (KUI SOOVITE KURITARVITADA SEE VIIB MDMA VALMISTAMISENI. PIPERONALI VÕIB REAKTSIOONIDA N-METÜLAANIINIGA, SIIS REDUTSEERIDA TOOTE ASENDATUD EFEDRIINI LIITIUMIGA {SAA SEDA VANA/UUEST LAETAVAST TASKULAMBI ELEMENDIST VÕI VANAST AKUST} VEEVABA AMMONIAAGIS OLLA KINDEL, ET SEE ON VEEVABA AMMONIAAK, SEST LIITIUM ON ÄÄRMISELT REAKTIIVNE VEEGA VÕITE KASUTADA KA REDUKTSIOONIMEETODEID HI, SEST SEE TEEB LÕHUSTAB EETRID BENSEENI RINGIL)].
NÜÜD N-METÜLAANIIN ON RASKUS JA KALLIS(NORMAALNE KEMIAKAUBANDUS või muud allikad annavad enamasti 1,2-difenüületanoolamiini. N,N-dimetüülalaniini, kuid see ei anna mingit reaktsiooni)
NÜÜD ME TEEME, MIDA TEEB KEEMIK TEEB ISE OMA
NII ET SEE SÜNTEES AVALDATI 2007. AASTAL TETRAHEDRON LETTERS 48. KÖITES. TEOORIAS ON SEE KÕRGE SAAGISEGA PROTSESS JA PRAKTIKAS ANTAKSE 80-90% SAAGIS.
(SELLES REAKTSIOONIS KASUTAME FORMALDEHÜÜDI JA TSINGIPULBRI PEENET, ET TEHA METÜLEERIMIST VEES LAHUSTIS, MIS SISALDAB OSALISELT NEUTRALISEERITUD FOSFORHAPET).
- FORMALDEHÜÜD ON VÄGA ODAV JA LAIALDASELT KÄTTESAADAV NING MUID KEMIKAALE SAAB OSTA KESKMISE SUURUSEGA KEEMIAPOODIDEST VÕI LIHTSALT TELLIDA INTERNETIS
N-metüülalaniini valmistamine tsingi ja formaldehüüdi abil
- TEE SEDA VÄGA VÄIKESTES ANNUSTES, SEST TSINK ON ÜSNA RASKE JA MAGNETILINE STRRER EI KANNATA SEDA KOORMUST, NII ET MA VÕTAN 10GM SUURUSED PORTSJONID.
- VÕTKE KONTEINER JA LISAGE 200 ML VETT JA LISAGE 16 ML FOSFORHAPET (SAATE SEDA KÄTTE NOWMAL KEEMIAPOEST VÕI LIHTSALT PIIMAKEEMIA POEST)
- LISA 9,5GM NaOH, et teha monobasilist naatriumfosfaati.
segage pidevalt ja tehke keskmine puhverlahus, lisades 40 g trinaatriumfosfaati (TSP) 200 ml veele ja lisage 30 ml HCL-i.
- Nüüd lisage 10 g ALANIINI LAHUSTUS, mis lahustub LAHUSE TEMPERATUUR on umbes 30-35 C, kuna fosforhape neutraliseeritakse naohhappega.
- LISAGE 10ML 37% FORMALDEHÜÜDI, SEEJÄREL LISAGE 15G TSINGIPULBRIT JA SEGAGE SEDA 40-50 MIN (KUI TE IMESTATE, ET MIKS ME ANNAME SELLELE NII KAUA AEGA, SIIS PEAKSITE TEADMA, ET FORMALDEHÜÜD ON VÄGA MÜRGINE JA KUNI 11. KLASSI KEEMIA ALUSTE OMANDAMISENI PEAKSITE KASUTAMA VÄHEM FORMALDEHÜÜDI JA ANDMA ROHKEM AEGA REAGEERIMISEKS).
- KUI TE KUULETE PIDEVAT KIHISEVAT HELI, SIIS ON SEE TSINGIPULBER, MIS REAGEERIB JA VABASTAB H2 GAASI NING TSINGI VÄRVUS MUUTUB HALLIST SINISEKS, SEE ON TSINKFOSFAAT.
- LASKE TSINGIL SETTIDA JA FILTREERIGE VÄLJA PEAAEGU SELGE VEE VALGE VEDELIK MA SOOVITAN KASUTADA LABORATOORSET FILTERPABERIT VÕI KAHEKORDSET FILTERPABERIT. (NÜÜD LISAGE SETTINUD TSINGILE UMBES 50 ML VETT, SEGAGE SEE JA FILTREERIGE UUESTI).
- LISAGE SIPELGAPULBRIT, KUNI PH ID LANGEB UMBES 7-NI, KASUTAGE KINDLASTI KVALITEETSET LAKMUSPABERIT. MA ÜTLEKSIN, ET LISAGE PH 7 PUHVRIT SOL VÕI KASUTAGE LIHTSALT KRAANIVETT.
- NÜÜD PH ON REGULEERITUD PH 7 JA LASKE VEE SELGE LAHENDUS KÜLMIKUSSE 12-15 TUNDI MÕNIKORD ROHKEM KUI SEE. KUI KRISTALLIMASS LÕPETAB KASVAMISE FILTREERIGE SEE ÄRA (SOOVITAN KASUTADA VAKUMIFILTRIT, MIDA SAATE OSTA AMAZONIST UMBES 7500 RUUPIA EEST) VÕI VÕITE LIHTSALT KASUTADA GRAVITATSIOONILIST FILTREERIMIST LIHTSALT RIPUTADA KRISTALLID 24-30 TUNDI, KUID LOPUTAGE SEDA ALKOHOLIGA, ET VÄLTIDA BAKTERITE TOITUMIST, KUID KASUTAGE VÄHEM KUI 60 ML ALKOHOLI.
KOHE KUI TEATE, ET LAHUSES ON N-METÜLAANIINI JÄÄNUD, KUI ME TEGEME NÜÜDISTREKLUSTAMIST. KEETA LAHUST, KUNI SEE ON VÄHENENUD UMBES 50%-NI ( MÄRKUS: - EELMISTES SAMMUDES ÜTLESIN, ET KASUTAGE VÄHEM FORMALDEHÜÜDI, SEST SELLES ETAPIS SAATE VÄIKESE KOGUSE FORMALDEHÜÜDI VOOLU KUJUL JA SEE VÕIB ISEGI TEIE KRISTALLIDESSE SATTUDA JA MUUTA NEED MÜRGISEKS) SEEJÄREL LOPUTATAKSE EELNEVALT KASUTATUD ALKOHOLIGA ESIMESE KRISTALLISEERUMISE KÄIGUS REDUTSEERITUD KOLLAKAS VEDELIK, NÜÜD PANNA LIQ 3-4 TUNNIKS KÜLMIKS JA SOOVITAN LISADA N-METÜLAANIINI SEEDI KRISTALLIT eelnevast kristalliseerimisest, et muuta see kiiremaks Jällegi PANNA LAHUS KÜLMIKS JA LASTA KRIINIDE KASVAMINE FILTEREERIDA NIDDILINE KRIINID EELISELT KASVAVAD METHORDI KASVAMINE.
- N- metüülalaniini KOKKULEVITUS oli umbes 10GM.
N- metüülalaniinireageerimine bensaldehüüdiga EPHEDRIINI ANDMISEKS
( DMSO LAHUSTI JUURESOLEKUL)
- SUURE SAAGIKUSEGA JA VÄHEM PROBLEMAATILINE PROTSESS ON: -
- REAKTSIOON 1 MOL bensaldehüüdi ja 2 MOL N-metüülalaniini DMSO lahustiga.
- REAKTSIOONIME 30ML BENZALDEHÜÜÜDI JA 60GM N-METÜLAANIINI(EESMÄRKIDES TEGEVAD 10 GM N-METÜLAANIINI, TEADMISTE, ET SIIN KASUTAB TEADLIKULT 6 PAKKI, et säästa aega).
- SEE REAKTSIOON ANNAB TEILE PÄRIS HEA SAAGISE 27,5-30GM EPHIDERIINI JA PSEUDOEFEDRIINI SEGU (PUNKT TULEB MÄRKIDA, ET NEED MÕLEMAD ON ISOMEERID JA TÖÖTAVAD VÄGA SARNASELT, LIHTSALT EFEDRIIN ON TUGEVAM KUI PSEUDOEFEDRIIN, KUI SOOVITE PUHAST EPHIDERIINI, MUL ON TEINE METOODIKA SUUREMAHULISEKS TOOTMISEKS, KUID SELLEKS PEAKS TEIL OLEMA HEAD TEADMISED VEINI VÕI WISKY PRUULIMISEST. JA RAHA JA AJA ÜLEJÄÄK, SEST KUNI SA SEDA EI OLE OMANDANUD, TEED IGA KORD JAMA).
SAAGIS:- 27GM EFEDRIINI JA PSEUDOEFEDRIINVESINIKKLORIIDI SEGU
- NÜÜD PANGE 250ML DMSO ÜMMARGUSE PÕHJAGA KOLBI, MILLEL ON KONDENSAATOR (TAGASIVOOLUKONDENSAATOR). LISTEGE MAGNEETILINE STIRBAR ja 60 g N-metüülalaniini.
- VÕTKE 30ML BENSALDEHÜÜDI JA VALAGE 10ML SELLEST DMSO-KOLBI (KUI VALATE SEDA KORRAGA VÄIKESES KOGUSES, ON REAKTSIOONI KULGEMINE KERGEM).
- KUUMUTAGE SEGU UMBES 100-110 KRAADINI. C (VÕI LIHTSALT TÕSTKE TEMPERATUURI, KUNI SEE HAKKAB MULLIMA NAGU PEPSI) PÄRAST PULBITSEMISE ALGUST ALANDAGE TEMPERATUURI JA LASKE PULBITSEDA ~ 1 TUND 30 MINUTIT.
- UUS LISAGE VEEL 10 ML 30 ML BENSALDEHÜÜDI JA LASKE JÄLLE 1 TUND JA 30 MINUTIT PAISUDA. PÄRAST SEDA LISAGE UUESTI VIIMASED 10 ML 30 ML BENSALDEHÜÜDI, MISJÄREL LASKE SELLEL MÕNDA AEGA KIHUTADA(SELLES ETAPIS PEAKS TEMPERATUUR OLEMA TEIE SOOJUSPLAADI MADALAIM SEADISTUS), SEEJÄREL TÕSTKE TEMPERATUURI AEGLASELT, KUNI SEE SAAVUTAB ~ 110-120 KRAADI. C
(PUNKT: TEMPERATUUR EI TOHIKS ÜLETADA 130 °C).
SELLEST ETAPIST ALATES TÖÖTAME MINU MOODI
- MINGE LÄHIMASSE ÜLDPOODI JA OSTKE VALGET ÄÄDIKAT, KASUTAGE SÜNTEETILIST JA DESTILLEERITUD ÄÄDIKAT {EI TOHI KASUTADA ÕUNASIIDRIT VÕI RIISIÄÄDIKAT}.
- (ME KASUTAME ÄÄDIKAT, SEST SEE SPROPERTIES LÕHKUDA DIMEERI AHELAT) EESPOOL KASUTATUD PORTSJONID ME VAJAME UMBES 600ML ÄÄDIKAT. LISAGE SEE JA SEEJÄREL LISAGE SELLESSE ~ 80 ML TOULIINI (TOULIINI ON VAJA, ET LÕPETADA VASTIKUTE BIOTOODETE MOODUSTUMINE)
- PÄRAST NENDE LISAMIST NÄETE DMSO JA SEGU KOHAL TOULEENI KIHTI. NÜÜD KUUMUTAGE SEGU (TEHKE REFLUKS KEETMINE) 4-6 TUNDI (SEE ON PIKK, SEST ME TAHAME, ET DIMEERID PURUNEKSID)[PIDAGE MEELES, ET KEEMISTEMPERATUURI TULEB TÕSTA AEGLASELT 3-5 TUNNI JOOKSUL].
- NÜÜD LASKE SEGUL JAHTUDA. SELLEGA OLETE EDUKALT LÕHKUNUD TA DIMEERID JA SEE SUURENDAB SAAGIST. NÜÜD LISAGE ~ 40-45ML HCL (37% SOOLHAPET), MIDA TAVALISELT MÜÜAKSE KEMIKAALIPOODIDES MUTARHAPPENA [SELLEGA TAGATE, ET EFEDRIIN JÄÄB TOULIINIKIHIST EEMALE].
- SELLES ETAPIS PANGE SEGU SEP. LEHTERISSE (ERALDUSSAHTEL) JA RAPUTAGE SEDA. NÜÜD OODAKE, KUNI SEE ERALDUB UUESTI KIHTIDEKS(ÜLEMINE KIHT ON TOULEEN, MIS SISALDAB KÕIKI REAGEERIMATA BENSALEHÜÜDI JA MUID BIOTOODEID) --------- (TEINE KIHT, MILLES ON KOGU VAJALIK TOODE VEES LAHUSTATUNA).
- GET ALL THE WATER AND DMSO AND PRODUCT LAYER AND MAKE IT BASIC USING SODIUM HYDROXIDE UNTIL THE PH LEVEL CROSSES 13 (ADD EXTREMLY SMALL AMOUNT OF NaOH AT A TIME)
- ET SAADA KÕIK TOOTED LAHUSEST VÄLJA, KASUTAGE UUESTI ~100 ML TOOLEENI EKSTRAKTI JA LISAGE 50ML TOOLEENI.
- NÜÜD PESKE SEGU VEEGA, KUNA TOULEEN ON LAHUSTUMATU JA DMSO ON LAHUSTUV(SELLEGA EEMALDATE DMSO SEGUST).
LASKE VEEST TILKUDA SEP. SEEJÄREL KANDKE TOOLEENI SEGU KUIVA KEEDUKLAASI JA LASKE LAHUSESSE KUIVA HCL GAASI.
NII TEHES SAATE UMBES 30 G PUHAST PSEUDOEFEDRIINI JA EFEDRIINI SEGU.
