Tere veelkord ekspertidele, sõpradele ja kõigile keemikutele
Ma olen postitanud ohu minu probleemi kohta saagisega, mis ei olnud suurem kui minu sõrmeotsa suurus, ja mõned toredad poisid andsid mulle mõned nõuanded ja näpunäited, ja ma kaalusin neid.
Nii et see noor keemik kordas sünteesi oma murdunud käega
ja sai sama probleemi, kuid nautis jagada rohkem üksikasju teile seltsimehed loodan, et lahendada mõistatus
.
.
Minu skaala oli
-25g propiofenooni
-50 ml lahjendatud Hbr (et ma olin teinud seda läbi 20g KBr umbes 70-80ml destilleeritud vees, lisades 15ml H2SO4 tilkhaaval, külmutasin lahust, et jagada kõrvalsaadusi, siis kuumutasin aurustamiseks, siis sain destilleeritud lahuse sisaldama Hbr.).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 250ml DW (destilleeritud vesi) kohta.
-35ml metüülamiini 40% vesilahus
-25ml HCl 14% lahust (sain selle 10ml HCl 38% lahjendamisel 15ml DW-s).
-veel 10ml DCM ja 20ml vett sisaldab 0,5ml HCl
Nüüd protsess:
1. Kolbi lisamine propio, Hbr lahuse lisamine, seejärel H2O2 lisamine tilguti umbes 40min jooksul, samal ajal kui lahust segati toatemperatuuril
2,3. DCM-i lisamine ja pesemine neutraliseerimiseks (pesemiseks viin reaktsioonisegu dekanterisse, pärast seda valan selle tagasi kolbi).
4. Na2CO3 lahuse lisamine, mis on jagatud 2 portsjoniteks (2x125ml), seejärel pesemine neutraliseerimiseni.
5. Lisan kogu metüülamiini korraga, panen tagasivoolukondensaatori ja segan seda 1,5h jooksul toatemperatuuril.
5.5. Pesin seda 3-4 korda umbes 75ml DW-ga, see oli siis veel leeliseline.
6. Lisasin Hcl lahust (tegin seda liiga kiiresti, nii et kolvis tekkis palju udusust, järgmine kord tegelen sellega), segasin 1 tund toatemperatuuril.
7. Võtan dcm-kihi välja, pesen selle happelise DW-ga, millest ma enne rääkisin. Siis segasin esimese ja selle vesikihi kokku ja pesin neid 10ml DCM-iga.
8Kallasin lahuse keeduklaasi ja kuumutasin seda kuni kristalliseerumiseni.
9. Lõpuks on see, mida ma sain
___________________
Ma pean aru saada, minu viga
Mida ma unustasin?
Kus ma eksisin?
Palun teavitage mind!
.
Suur armastus kõigile...
Ma olen postitanud ohu minu probleemi kohta saagisega, mis ei olnud suurem kui minu sõrmeotsa suurus, ja mõned toredad poisid andsid mulle mõned nõuanded ja näpunäited, ja ma kaalusin neid.
Nii et see noor keemik kordas sünteesi oma murdunud käega
ja sai sama probleemi, kuid nautis jagada rohkem üksikasju teile seltsimehed loodan, et lahendada mõistatus.
.
Minu skaala oli
-25g propiofenooni
-50 ml lahjendatud Hbr (et ma olin teinud seda läbi 20g KBr umbes 70-80ml destilleeritud vees, lisades 15ml H2SO4 tilkhaaval, külmutasin lahust, et jagada kõrvalsaadusi, siis kuumutasin aurustamiseks, siis sain destilleeritud lahuse sisaldama Hbr.).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 250ml DW (destilleeritud vesi) kohta.
-35ml metüülamiini 40% vesilahus
-25ml HCl 14% lahust (sain selle 10ml HCl 38% lahjendamisel 15ml DW-s).
-veel 10ml DCM ja 20ml vett sisaldab 0,5ml HCl
Nüüd protsess:
1. Kolbi lisamine propio, Hbr lahuse lisamine, seejärel H2O2 lisamine tilguti umbes 40min jooksul, samal ajal kui lahust segati toatemperatuuril
2,3. DCM-i lisamine ja pesemine neutraliseerimiseks (pesemiseks viin reaktsioonisegu dekanterisse, pärast seda valan selle tagasi kolbi).
4. Na2CO3 lahuse lisamine, mis on jagatud 2 portsjoniteks (2x125ml), seejärel pesemine neutraliseerimiseni.
5. Lisan kogu metüülamiini korraga, panen tagasivoolukondensaatori ja segan seda 1,5h jooksul toatemperatuuril.
5.5. Pesin seda 3-4 korda umbes 75ml DW-ga, see oli siis veel leeliseline.
6. Lisasin Hcl lahust (tegin seda liiga kiiresti, nii et kolvis tekkis palju udusust, järgmine kord tegelen sellega), segasin 1 tund toatemperatuuril.
7. Võtan dcm-kihi välja, pesen selle happelise DW-ga, millest ma enne rääkisin. Siis segasin esimese ja selle vesikihi kokku ja pesin neid 10ml DCM-iga.
8Kallasin lahuse keeduklaasi ja kuumutasin seda kuni kristalliseerumiseni.
9. Lõpuks on see, mida ma sain
___________________
Ma pean aru saada, minu viga
Mida ma unustasin?
Kus ma eksisin?
Palun teavitage mind!
.
Suur armastus kõigile...