Kas keegi teab selle retsepti ülejäänud osa? See on kuulus sünteetiline marsruut, mul on vaja selle lõppu, hofmanni ümberkorralduse osa, milles kasutatakse TCCA-d MDA moodustamiseks. Tänan teid.
järgige allpool:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hüdroksüülamiini HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% lahus (ph 7,5-7.
(600ml)
Helionimass: 192,21g/mol
Hüdroksüülamiini.HCl mass: 69,49g/mol
Aldehüüd (.52mol, 100g) lisati hüdroksüülamiini HCl (.53mol, 36,93g) lahusele DMSO-s (500ml). Seejärel kuumutati seda lahust 90 minutit 85-90* juures kuumas/keevas vees tugeva segamise korral [veenduge, et RBF on ülevalpool avatud]. Pärast kuumuse eemaldamist lasti lahusel seista segamisseadmel, kuni temperatuur saavutas ~80*, ja lisati vesialuseline NaOH**, kuni saavutati pH 10 (NaOH lahuse lisamine põhjustab suitsu ja lahuse tumenemist. Täheldati pH järsku muutumist). [valikuline: lisati 6 g naatriumisoodat pH-puhvrina]. Seejärel lisati temperatuuril 70*+ 500-600 ml neutraliseeritud 30% H2O2 tilgakesi läbi lisamissahvli, hoides temperatuuri alla 95* ja jälgides pH-d, et see jääks vahemikku 9-10 (vajadusel lisati 10% NaOH lahust). Pärast lisamise lõpetamist lastakse reaktsioonil segada, kuni gaasi teke ja eksotermia on lõppenud. Saadud helekollane lahus valatakse umbes 50* juures pyrex-kaussi ja pannakse 0* külmikusse ning lastakse seista üleöö. Saadud kristallid vaakumfiltreeritakse ja pestakse veega. Saagis kvantitatiivne. (peaks olema sädelevad valged amiidkristallid, võib-olla kollase varjundiga, mis peaks veega pestes maha tulema).
Madala saagise põhjuseks võib olla hüdroksüülamiini/DMSO ülekuumenemine (kõik üle 100* hakkab tekitama kollast ebapuhast amiidi / väiksemat saagist) ja H2O2 ebapiisav lisamine õiges pH-vahemikus.
järgige allpool:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hüdroksüülamiini HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% lahus (ph 7,5-7.
Helionimass: 192,21g/mol
Hüdroksüülamiini.HCl mass: 69,49g/mol
Aldehüüd (.52mol, 100g) lisati hüdroksüülamiini HCl (.53mol, 36,93g) lahusele DMSO-s (500ml). Seejärel kuumutati seda lahust 90 minutit 85-90* juures kuumas/keevas vees tugeva segamise korral [veenduge, et RBF on ülevalpool avatud]. Pärast kuumuse eemaldamist lasti lahusel seista segamisseadmel, kuni temperatuur saavutas ~80*, ja lisati vesialuseline NaOH**, kuni saavutati pH 10 (NaOH lahuse lisamine põhjustab suitsu ja lahuse tumenemist. Täheldati pH järsku muutumist). [valikuline: lisati 6 g naatriumisoodat pH-puhvrina]. Seejärel lisati temperatuuril 70*+ 500-600 ml neutraliseeritud 30% H2O2 tilgakesi läbi lisamissahvli, hoides temperatuuri alla 95* ja jälgides pH-d, et see jääks vahemikku 9-10 (vajadusel lisati 10% NaOH lahust). Pärast lisamise lõpetamist lastakse reaktsioonil segada, kuni gaasi teke ja eksotermia on lõppenud. Saadud helekollane lahus valatakse umbes 50* juures pyrex-kaussi ja pannakse 0* külmikusse ning lastakse seista üleöö. Saadud kristallid vaakumfiltreeritakse ja pestakse veega. Saagis kvantitatiivne. (peaks olema sädelevad valged amiidkristallid, võib-olla kollase varjundiga, mis peaks veega pestes maha tulema).
Madala saagise põhjuseks võib olla hüdroksüülamiini/DMSO ülekuumenemine (kõik üle 100* hakkab tekitama kollast ebapuhast amiidi / väiksemat saagist) ja H2O2 ebapiisav lisamine õiges pH-vahemikus.
