MDA süntees ja THF alternatiiv?

[Macondor]

-Et kasuta jäääädikhapet i reaktsiooni nagu Shulgin stüreeni moodustamisel, võib-olla ei ole vaja? 3 nädalat on palju aega, et teha maagilisi asju
-The THF saab asendada teiste lahustitega?
-Võib kasutada NaBH4 või cyanoNaBH4 redutseerimiseks?
Ma näen, et siin LAH-ga reageerimiseks ei kasutata inertset atmosfääri nagu Shulgin, võib-olla sellepärast, et ei kasuta soojust?

Siin on tarzan RAW süntees (armastan seda)

"" STEP 1 (Makin' da nitroalkeen)

Lahustada 1000 g piperonaali 500 g nitroetaanis, mis sisaldab 66 g
tsükloheksüülamiini ja laske segul umbes 3 nädalat seista... Seejärel purustage oma
'kanakollane' nitroalkeenikook ja pesta see umbes 2 liitri sügavkülmutatud
külma MeOH-ga. Levita kuivama...

SAADAVUS: umbes 1000 kuni 1100 g...

STEP 2 (Reducin' da eespool mainitud stufff)...

200 g LiAlH4-le, mis on lahustatud 10 l jääkülmas veevabas THFis, lisatakse tilgakalt
jahutades 520 g toores MDP-2-NP-d (otse eelmisest etapist).
lahustatuna 5 L THFis... Lisamine peaks kestma 1-3 tundi, kusjuures
reaktsioonisegu nõuetekohase jahutamise juures...

Segatakse toatemperatuuril 36 tundi... (EI REFLEKTSIOONI!)

Seejärel lisatakse segule, mis sisaldab nüüdseks redutseeritud ühendit, 1000 ml IPA-d, et
lagundada LiAlH4 jäägid... seejärel 400 ml 15 % vesialuselist NaOH-d...
Filtreerige tahked ained (Al + Li soolad) reaktsioonisegust ja peske HOOLETUSLIKULT.
filtrikooki, kasutades ülejäänud 5 l THF-i oma 20 l tünnist...

Aurustage lahustid ja kristalliseerige vaba alus 'à la Shulgin', et saada
umbes 600 g (vahemikus 500 kuni 700 g), toote HCl.""

 

[Macondor]

"" STEP 1 (Makin' da nitroalkeen)

Lahustage 1000 g piperonaali 500 g nitroetaanis, mis sisaldab 66 g 66 g
tsükloheksüülamiini ja laske segul umbes 3 nädalat seista... Seejärel purustage oma
'kanakollane' nitroalkeenikook ja pesta see umbes 2 liitri sügavkülmutatud
külma MeOH-ga. Levita kuivama...

SAADAVUS: umbes 1000 kuni 1100 g...

STEP 2 (Reducin' da eespool mainitud stufff)...

200 g LiAlH4-le, mis on lahustatud 10 l jääkülmas veevabas THFis, lisatakse tilgakalt
jahutades 520 g toores MDP-2-NP-d (otse eelmisest etapist).
lahustatuna 5 L THFis... Lisamine peaks kestma 1-3 tundi, kusjuures
reaktsioonisegu nõuetekohase jahutamise juures...

Segatakse toatemperatuuril 36 tundi... (EI REFLEKTSIOONI!)

Seejärel lisatakse nüüdseks redutseeritud ühendit sisaldavale segule 1000 ml IPA-d, et saada
lagundada LiAlH4 jäägid... seejärel 400 ml 15 % vesialuselist NaOH-d...
Filtreerige tahked ained (Al + Li soolad) reaktsioonisegust ja peske HOOLETUSLIKULT.
filtrikooki, kasutades ülejäänud 5 l THF-i oma 20 l tünnist...

Aurustage lahustid ja kristalliseerige vaba alus 'à la Shulgin', et saada
umbes 600 g (vahemikus 500 kuni 700 g), toote HCl.""

-Et kasuta jäääädikhapet i reaktsiooni nagu Shulgin stüreeni moodustamisel, ehk ei ole vaja? 3 nädalat on palju aega, et teha maagilisi asju
-The THF saab asendada teiste lahustitega?
-Can be used NaBH4 or cyanoNaBH4 for the reduction?
Ma näen, et siin LAH-ga reageerimiseks ei kasutata inertset atmosfääri nagu Shulgin, võib-olla sellepärast, et ei kasuta kuumust?

 

[WillD]

Võite kasutada reduktsiooni tavalise amalgaamiga, see toimib samuti hästi. Esimeses etapis on soovitav kasutada äädikhapet. Võite teha esimese etapi ka kiiremini kuumutamisega. Kasutage üleliigset nitroetaani ja kristalliseerige toode IPA-st ümber, et saavutada suurem puhtus.

 

[Macondor]

Tänan vastuse eest.


-- Nii et esimeses etapis, kui ma kuumutades kiire reaktsioon on neccesary kasutamine äädikhappe ja kasutada 1 ml nitroetaani grm piperanooli? nagu shulgin? , ja tsükloheksüülamiini võib jääda 66 grm 1kg piperanooli kohta?
mul on vaja 5 liitrit äädikhapet või võin kasutada vähem? , see toorsüntees on hea, sest ma ei vaja liiga palju reagente, kuid vajan patsiente ja aega, ma ei kiirusta je


-- ma näen, et ma võin asendada THF-i dietüüleetriga, kas on ka teisi lahusteid, mis teevad tööd? kui eeter on BHT on probleem? või on parem destilleerida deamon.

-- Tavaline amalgaam? mida sa mõtled. Kas ma võin LAH-i asendada cyanoNaBh4 või NaBH4-ga ?

-- Inertne atmposher redutseerimiseks on neccesary?

veelkord aitäh, vabandust kõigi küsimuste eest