Mõtlesin, et jagan seda see on vana, kuid kuld...
seadistada kaheliitrine lamedapõhjaline kolmekaelaline kolb ja sulgeda üks kaelustest. Korraldasin, et keskmises augus oleks tavaline kondensaator. Aparaat paigutati minu segisti/kuumutusplaadi peale.
Hakkasin lõikama Reynolds Heavy Duty alumiiniumfooliumi umbes 1" ruutudeks, et teha kokku 27,5g. Sa lihtsalt ei tea, kui palju fooliumi on 27,5g, kuni sa tegelikult hakkad seda tükeldama. See võttis vist peaaegu pool tundi ja mu käärid tuimusid tõsiselt. Panin 5g partiid väikesesse Brauni kohviveskisse ja jahvatasin fooliumi 8-10 sekundit. Foolium ei saa tegelikult "jahvatatud", see läheb kokku väikesteks kobarateks. See töötas hämmastavalt hästi. Võib tunduda imelik, et fooliumi panna kohviveskisse, kuid see on kahtlemata läbimurre alumiiniumi ettevalmistamisel Al/Hg jaoks.
|
|
|
| Joonis 1: 5 g fooliumi 1" ruudukestena | Joonis 2: 5g fooliumi, pärast 8-10 sekundit jahvatamist Braun'i kohviveskis |
|
|
|
| Joonis 3: Lähivõtte fooliumipallidest | Joonis 4: 27,5 g fooliumi 2000 ml lamedapõhjalises kolvis. |
Fooliumipallid visati kolbi.
Seejärel lahustati 400 mg HgCl2 750 ml laborikvaliteediga MeOH-s. Samal ajal segati 25 g MDP-2-P ja 20 g ACS nitrometaani tilkumislehtris veidi (tõenäoliselt umbes 25 ml) MeOH-ga. MDP-2-P oli kolm kuud vana ja seda oli hoitud sügavkülmas. See oli algselt destilleeritud, lõhnas endiselt hästi ja oli keskmise helerohelise värvusega. Tilgutuslehtri pandi kolvi külgkaelale.
Kui MeOH oli valmis (kogu HgCl2 oli lahustunud), paisati ka see kolbi ja asetati kondensaator. 5-10 sekundit segati umbes iga minuti tagant. Vähem kui 10 minuti pärast oli näha nõrka mullimist, lahus oli hall ja alumiinium oli selgelt vähem läikiv. Mõned tükid olid hakanud hõljuma.
|
|
| Joonis 6: sulandumine on lõpule viidud |
Läbi kondensaatori hakati voolama jäävett. Kasutati umbes 4 naela jääd 2,5 gallonis vees, 5 galloni värviämbris.
Tilgutuslehtri ventiil avati nii, et segu hakkas tilkuma umbes ühe tilgaga sekundis. Umbes iga minuti järel lülitasin segisti umbes 5 sekundiks sisse. Mõne minuti pärast hakkas kolb soojenema ja ma hakkasin pidevalt segama. Sel hetkel oli segu väga selgelt terassinine-hall värvus.
|
|
|
| Joonis 7: Reaktsiooni algus, t+7 minutit | Joonis 8: Läheneb tagasivoolutemperatuur, t+8 minutit. |
Lõpuks kuumenes reaktsioon ise kuni muljetavaldava tagasivooluni ja MeOH voolas peaaegu pidevalt kondensaatorist. Ma pidin aeg-ajalt tilkumise kiirust reguleerima (üks sekundis oli veidi liiga aeglane) ja ma lõpetasin liitmise 42 minuti pärast. Reaktsiooni tipphetkel jälgisin toimuvat väga tähelepanelikult, kuid tegelikult ei pidanud ma üldse midagi tegema, peale selle, et lisamine kulgeks kiirusega, mis võimaldaks, et kogu asi kestaks 40-45 minutit. Kõik muu hoolitses iseenesest.
|
|
| Joonis 9: Reaktsioon käib täie hooga, t+15 minutit. |
Selleks ajaks, kui mul oli veel mõned milliliitrid MDP-2-P segu, hakkas reaktsioon juba aeglustuma, kuigi mõned väikesed alumiiniumhelbed olid veel näha. Segu hakkas muutuma väga viskoosseks, nii et lisasin veel 50-75 ml MeOH-d kondensaatorisse, mis parandas olukorda oluliselt. Seejärel jätsin umbes tunniks, et reaktsioon saaks ise lõpule viia.
Kui ma tagasi tulin, olid asjad tunduvalt jahtunud ja segu oli enamasti amorfne hall, kuhu oli segatud vaid pisemaid valgeid laike. Segasin keeduklaasis 700 ml vett ja 262 g NaOH-d. Samal ajal kui see jahtus, kallasin reaktsioonikolvi sisu 4000 mL keeduklaasi. Veidi rohkem (võib-olla 50 ml) MeOH-d reaktsioonikolbi lahutas hõlpsasti allesjäänud muda ja ka see kallati keeduklaasi. Seejärel valati NaOH lahus koos mudaga 4000 mL keeduklaasi.
|
|
|
| Joonis 10: muda keeduklaasis. | Joonis 11: Sete pärast NaOH lisamist ja väikest segamist. |
Keeduklaasi pandi 3-tolline segamispulk ja seda segati põhjalikult. Eelnevalt hall sete muutus tumedamaks ja NaOH hakkas ülejäänud alumiiniumiga reageerima, tekitades keeduklaasi vahutava ja haiseva segaduse. See soojenes veidi, kuid mitte märgatavalt. Seda jäeti aeglaselt segama umbes tunniks, mille jooksul oli peaaegu kogu mullimine lõppenud ja vahutamine vähenenud.
Kuna mul ei ole hiiglaslikku sepsisahtelit, otsustasin segu otse keeduklaasis ekstraheerida. See töötab tegelikult väga hästi ja võib olla lihtsam kui sep-tünniga tegelemine. 500 ml tolueeni kallati keeduklaasi ja segisti lülitati mitmeks minutiks väga kõrgele. See segas kaks faasi hästi kokku. Järgmise umbes 15 minuti jooksul eraldus tolueen ülesse.
|
|
|
| Joonis 12: NaOH reageerimisel ülejäänud alumiiniumiga tekivad mullid. | Joonis 13: Tolueen pärast segamist, enamasti on eraldumine lõpetatud. |
Olin mures, sest tolueenil ei olnud praktiliselt mingit värvi. Ma eeldan, et seal on jäänud MDP-2-P, millel on kerge värvus, või et ka mõned reaktsiooni lisandid annavad värvi. Kuid see oli kergelt piimjas valge, nii et järgmine kord kavatsen proovida hoopis ksüleeniga. Ma kahtlustan, et see töötab hästi.
Suurem osa tolueenist valati ülevalt ära. Alles jäi umbes 100 ml, sest tolueeni oli raske maha saada, ilma et ka osa vee/lima kihist välja voolaks. Veel 250 ml tolueeni kallati keeduklaasi ja segati põhjalikult. Ka see järgmine ekstraktsioon valati maha, seekord koos mõningase osa mudakihiga, ja pandi sepisahtrisse. Kui ma olin lõpetanud, ei jäänud keeduklaasis tõenäoliselt rohkem kui umbes 15 ml tolueeni hõljuma muda peal. Nüüd oli lihtne settekihti sep-sahvris ära lasta, jättes alles ainult tolueeni. Seejärel lisati esimene tolueeni ekstraktsioon sep-sahtrisse.
|
|
|
| Joonis 14: Umbes viimane osa muda-vesi äravoolust. | Joonis 15: Pesemine. Nii tolueen kui ka pesu on väga puhtad ja kihtide vaheline piir on vaevu nähtav 3/4 ulatuses pildil. |
Tolueeni pesti kaks korda küllastunud naatriumbikarbonaadiga, üks kord küllastunud NaCl-ga ja üks kord veega. Kõik pesud olid üsna puhtad ja tolueen nägi isegi puhtam välja kui varem.
Tolueen nõrutati pestud, atsetooniga loputatud ja põhjalikult kuivatatud keeduklaasi koos umbes 35 g veevaba MgSO4-ga. Seda jäeti umbes 25 minutiks ja segati spaatliga kaks-kolm korda. Seejärel filtreeriti see uude keeduklaasi (samuti väga kuiva) ja filtris olev MgSO4 pesti väikese koguse uue tolueeniga.
Seadistati standardne NaCl/H2SO4 generaator HCl gaasi jaoks, mille kuivatustoruks oli CaCl2 (Damp-Rid Home Depot'ist) pakitud fraktsioneerimiskolonn. Kuivatustoru külge kinnitati poorse klaaskettaga gaasidispersioonitoru ja H2SO4 hakati tilgutama.
Dispersioonitorust, mille ma kastsin tolueenifiltraati, hakkas väljuma gaasi. Mitme minuti pärast ei olnud absoluutselt midagi juhtunud ja ma olin veendunud, et olin täiesti ära keppinud. Siis hakkas siin ja seal tekkima valge materjali vile ja 30 sekundi jooksul olid lahusest välja paisunud hiiglaslikud MDMA HCl-pilved. Ma oleksin peaaegu püksi pissinud.
|
|
|
| Joonis 16: Kristallide moodustumine, kui HCl väljub gaasidispersioonitorust. | Joonis 17: Läheneb selle gaasitamisvooru lõpu poole. Kristallid settivad ja on moodustanud paksu kihi keeduklaasi põhja. |
Ma ei soovitaks kasutada gaasidispersioonitoru, sest see näib olevat kristallidega ummistunud ja tekitab HCl-generaatoris tõsist vasturõhku. Ühel hetkel pudenes klaaskorki otse seadme küljest, nii suur oli surve. Kasutage lihtsalt klaasist toru, et HCl saaks tolueeni sisse.
Lahus oli nii hägune, et ma ei osanud öelda, kas veel kristalle sadestub, nii et otsustasin lõpetada. Keeduklaas kaeti kinni ja pandi pooleks tunniks sügavkülma. Kui see oli külm, filtreeriti see vaakumiga Buchneris, seejärel kuivatati peegli peal lambipirni all (soojuse jaoks) ja kaaluti. Kokku tuli 8,26 g.
Siis seadsin uuesti tolueeni gaasiks. ja ennäe, seal oli jälle massiline kristallide sadestumine. Tolueen jahutati ja filtreeriti ning filtraat kuivatati, saades veel 4,72 g!
Seadistasin uuesti gaasile... see lihtsalt jätkub. Annan kristallidele veidi aega settida ja nüüd ei paista tõesti enam midagi lahusest välja tulevat. Jahutan, filtreerin ja kuivatan. Seekord oli 6,61 g rohkem!
Kuigi kristallidel oli kerge (ja väga meeldiv) juuretise lõhn, otsustasin ümberkristalliseerimise vastu, sest kristallid olid pimestavalt helevalged ja ilmselgelt hea puhtusega.
|
|
|
| Joonis 18: Buchneri nõelas tihedalt kristallidega täidetud. | Joonis 19: 8,26 grammi MDMA HCl, tükeldatud ja peeglil kuivamas. |
Kogusaak: 19,6 grammi MDMA HCl - 25 grammi ketoonist !!!
Krediit Dr. Gonzole
