Reaktsiooniskeem:
Reaktiivid:
Seadmed ja klaastooted:
Sünteesimeetodid
1. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni 5 kg valatakse Batch-reaktorisse või teise toorse 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni kogus pärast halogeenimisreaktsioone.
2. Reaktorisse valatakse n-metüül-2-pürrolidooni 20 L. Ülemine segisti lülitatakse sisse ja reaktsioonisegu kuumutatakse 40 °C-ni.
3. Kui temperatuur on saavutanud 40 °С, valatakse reaktsioonisegusse metüülamiini 40 % vesilahus 8 L ja segatakse 20 minutit.
4. Kui temperatuur on saavutanud 40 °С, valatakse metüülamiini 40 % vesilahus 8 L ja segatakse 20 minutit. Seejärel valatakse reaktsioonisegule 20 l destilleeritud külma vett ja segatakse paar minutit.
5. Reaktorisse valatakse 15-20 L benseeni või muud sobivat lahustit, segu segatakse paar minutit.
6. Reaktori sisse valatakse 15-20 L benseeni või muud sobivat lahustit. Seejärel seiskatakse segamine, segu jagatakse kaheks kihiks.
7. Segu segatakse. Alumine vesikiht lastakse reaktori alumise ventiili kaudu ära. Ülemine kiht nõrutatakse ämbrisse ja kuivatatakse MgSO4 kohal. Seejärel valatakse kuiv lahus teise ämbrisse.
8. Reaktsioonisegule lisatakse jääatsetooni 20 l ja soolhapet (HCl 36%) lisatakse tilkhaaval, pidevalt segades, et saavutada pH 5,5-6.
9. Reaktsioonisegulelisatakse jääatsetoon. Segu pannakse 12 tunniks sügavkülma.
10. Kristalliseerunud mefedroonvesinikkloriid filtreeritakse Nutsche-filtril ja kuivatatakse õhu käes. Saagis on 58 %.
Märkus
NMP võib asendada DMSO, DMF, sulfolaaniga.
Reaktiivid:
- 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (CAS 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metüül-2-pürrolidoon (NMP; CAS 872-50-4) - 20 l;
- Metüülamiini 40 % vesilahus (CAS 74-89-5) - 8 l;
- Benseen - 20 l;
- atsetoon - 30 L;
- Soolhappe vesilahus (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destilleeritud vesi - 20 l;
- Magneesiumsulfaat (MgSO4);
Seadmed ja klaastooted:
- 100 L Batch-reaktor, mis on varustatud tilgutuslehtri, ülemise segisti, termomeetri, temperatuuri reguleerimise süsteemi (jahutus) ja tagasivoolukondensaatoriga;
- Trummel;
- pH-indikaatorpaberid;
- mitu ämbritäit 25 l;
- tünni 100 L;
- keeduklaas 2000 ml;
- Vaakumi allikas;
- Skaala;
- Mõõtesilinder 1000 ml;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Kühvelid;
- Nutsche-filter;
- Pöörlev aurusti;
1. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni 5 kg valatakse Batch-reaktorisse või teise toorse 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni kogus pärast halogeenimisreaktsioone.
2. Reaktorisse valatakse n-metüül-2-pürrolidooni 20 L. Ülemine segisti lülitatakse sisse ja reaktsioonisegu kuumutatakse 40 °C-ni.
3. Kui temperatuur on saavutanud 40 °С, valatakse reaktsioonisegusse metüülamiini 40 % vesilahus 8 L ja segatakse 20 minutit.
4. Kui temperatuur on saavutanud 40 °С, valatakse metüülamiini 40 % vesilahus 8 L ja segatakse 20 minutit. Seejärel valatakse reaktsioonisegule 20 l destilleeritud külma vett ja segatakse paar minutit.
5. Reaktorisse valatakse 15-20 L benseeni või muud sobivat lahustit, segu segatakse paar minutit.
6. Reaktori sisse valatakse 15-20 L benseeni või muud sobivat lahustit. Seejärel seiskatakse segamine, segu jagatakse kaheks kihiks.
7. Segu segatakse. Alumine vesikiht lastakse reaktori alumise ventiili kaudu ära. Ülemine kiht nõrutatakse ämbrisse ja kuivatatakse MgSO4 kohal. Seejärel valatakse kuiv lahus teise ämbrisse.
8. Reaktsioonisegule lisatakse jääatsetooni 20 l ja soolhapet (HCl 36%) lisatakse tilkhaaval, pidevalt segades, et saavutada pH 5,5-6.
9. Reaktsioonisegulelisatakse jääatsetoon. Segu pannakse 12 tunniks sügavkülma.
10. Kristalliseerunud mefedroonvesinikkloriid filtreeritakse Nutsche-filtril ja kuivatatakse õhu käes. Saagis on 58 %.
Märkus
NMP võib asendada DMSO, DMF, sulfolaaniga.
Last edited by a moderator:
