Kui kaua te lasete sellel reageerida? Teaduskirjanduses on ideaalne meetod 55-60 °C 10 minuti jooksul:
"Püüdes leida teisi reaktsioonitingimusi sammu 2 3a jaoks, otsisime kirjandusest
bupropiooni rõngaga asendamata analoogi a-tert-butüülaminopropiofenooni sünteesi.
Leidsime ainult ühe viite 9 selle ühendi sünteesi kohta, mis nägi ette 5 tundi tagasivoolu benseenis ja andis ainult 37% saagise.
Seejärel proovisime lahustina N-metüülpürrolidinooni (NMP) ja leidsime, et t-butüülamiini ja 2 reaktsioon toatemperatuuril selles lahustis oli märgatavalt eksotermiline ja kulges lõpule (mida hinnati 2 kadumise järgi GC-MS-is) vähem kui 0,5 tunniga.
Arvestades noorte kannatamatust, proovisime reaktsiooni soojendada 60 (C veevannil ja leidsime, et see oli täielik vähem kui 10 minuti jooksul.
Seevastu kui reaktsioon viiakse läbi atsetonitriilis, mida BW töötajad kasutasid, ei ole see eksotermiline, on oluliselt aeglasem ja Hill et al. (7) järgi andissee vaid 43% saagise, samas kui meie saagis oli keskmiselt 75-85%."
See puudutab bupropiooni sünteesi, kuid ma usun kindlalt, et sama võib kohaldada ka 4-MMC suhtes, kuna struktuur ei erine palju.Arvestades, et postitatud saagised DCM-iga on teatatud kõrged, kehtivad tõenäoliselt samad tingimused ka DCM-i puhul.
Oleks suur panus meie kogukonnale, kui kellelgi on TLC-plaadid ja ta on valmis katsetama, kui kaua on vaja reaktsiooni erinevate tingimuste (20 °C, 60 °C, DCM, NMP) korral läbi viia.