Metamfetamiini süntees efedriinist, kasutades I2 ja H3PO2

[GhostChemist]

Algreaktiivid ja materjalid

• 6 g sünteetilist efedriinvesinikkloriidi ratseemiline
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g naatriumtiosulfaat
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml petrooleeter
• HCl gaas
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• 250 ja 500 ml kolvid
• Klaasid
• Trummid
• Eraldussahtel
• Magnetiline segisti koos kuumutusega
• Kolvi soojendaja
• Refluks
• Paberfiltrid
• Pipetid
• Porcelaanfilter vaakumfiltreerimiseks
• Cheni reaktiivid
• Simoni reaktiivid
• pH-indikaatorpaber

Protsessi viis on esitatud skeemil 1.

Metasünteesi lähteained: sünteetiline efedriinvesinikkloriid, I2 ja H3PO2. Joonis 1

Efedriinvesinikkloriid jahvatatakse mörsris pulbriks. Joonis 2

Efedriinvesinikkloriidi pulber valatakse kolbi. Joonis 3

I2 jahvatatakse pulbriks. Joonis 4

I2 pulber lisatakse efedriinvesinikkloriidile kolvis ja segatakse pidevalt. Joonis 5

H3PO2 lisatakse kolvis olevale segule portsjonite kaupa, samal ajal pidevalt segades. Joonis 6

Reaktsioon on väga intensiivne. Kolbi külge ühendatud tagasivool. Joonis 7

Pärast intensiivse reaktsiooni lõppemist lisatakse järgmised happekogused. Joonis 8

Segu kuumutatakse temperatuuril 100-160 °C 10-12 tundi. Joonis 9

Lahus peaks muutuma läbipaistvaks ja homogeenseks. Joonis 10

Saadud reaktsioonisegule lisatakse 15-20 ml vett. Joonis 11

RM-le lisatakse NaOH lahust, kuni saavutatakse leeliseline pH. Joonis 12

Seejärel lisatakse naatriumtiosulfaadi lahus. Joonis 13

Segu jahutatakse ja lisatakse 100 ml DCM-i (DCM-i keemistemperatuur on 40 °C). Joonis 14

Segu viiakse eraldussahtrisse. DCM eraldatakse. Lisaks tehakse 2-3 DCM ekstraktsiooni, millest igaühes eraldatakse 40-50 ml. Joonis 15

DCM kiht kuivatatakse naatriumsulfaadiga. Joonis 16

DHM destilleeritakse temperatuuril 90-110 °C, kuni diklorometaani destillatsioon lõpeb. Lisaks sellele pestakse naatriumsulfaat uute DCM-portsjonidega. Joonis 17

Saadud õlile lisatakse 30+30 ml petrooleetrit. Joonis 18

Lahus filtreeritakse läbi paberfiltri. Joonis 19

Lisandid on destilleerimiskolvis ja filtril. Joonis 20

Metamfetamiini lahus petrooleetris küllastatakse gaasilise vesinikkloriidiga, kuni saavutatakse happeline pH. Vesinikkloriid tekib väävelhappe lisamisel ammooniumkloriidile. Joonis 21

Sadestunud metüülvesinikkloriid filtreeritakse. Joonis 22

Simoni reaktsioon metahüdrokloriidiga on positiivne (sinine värvus); Cheni reaktsioon on negatiivne; Cheni kontroll puhta efedriiniprooviga on positiivne. Joonis 23

Filtreeritud metüülhüdrokloriidi sade kuivatatakse õhu käes. Joonis 24

Saagis on 4,24 g ehk 77,1 %.

 

[hacke8]

Suur tänu jagamise eest. Veel üks klassikaline ettevalmistusniit loob täiusliku etapi uustulnukatele.

 

[hacke8]

On mõned lihtsad küsimused, 1: Kas on võimalik kasutada 99% hüpofoorhapet? 2: Milline on parim spetsiifiline tagasivoolutemperatuur? 3: Millist katalüsaatorit saab lisada, et kiirendada reaktsiooni ilma 10-12 tundi ootamata. 4: Kas DCMi aurustamisel saab kõigepealt filtreerida naatriumsulfaati, et toimida järgmised sammud?

 

[GhostChemist]

1. Jep
2. 100-160 C
3. Nüüd protsess ilma katalüsaatorita (võib olla tulevikus)
4. ei saa sellest küsimusest aru

 

[hacke8]

Härrased, ma tegin selle katse ja kuumutasin seda 125 kraadini, sest fosforhapet kuumutatakse 130 kraadini, tekib fosfaatvesinikgaas (mürgine). Kas on võimalik neid kuidagi vältida?

 

[billythekid]

See on hüpofosforhape ja kuumutamine reaktsioonisegu üle 110 toob kaasa suurema hulga lisandeid ja on ohtlik te ei taha lagundada hüpo kõrge tulekahju plahvatuse ja mürgistuse oht kannatlikkus oluline siinkohal

 

[hacke8]

Jah, härra, ma kasutan 50% H3PO2 ja ideaalne temperatuur on 110 kraadi piires, eks?

 

[billythekid]

110 kraadi Celsiuse on parim ma leian, kuid see laguneb 130 kraadi juures fosfiingaasiks (iseeneslikult süttiv) ja fosforhappeks, sest tagasivoolukondensaatori kinnipidamine ei ole hea mõte, väiksemate reaktsioonide puhul võite panna ülevalt palli, mis aitab hüdrojoodigaasi sees hoida,

 

[hacke8]

Jah. Ma paigaldasin ka kaks suurt õhupalli kondensaatorile, et paigutada joodi lendumine. Kui kaua võtab metüüli muundamine 110 kraadi juures aega?

 

[GhostChemist]

saate kasutada PH3 neeldumist NaClO ja NaOH-ga
H3PO2 hävitada 170 C juures

 

[hacke8]

Tere, härra, see kuradi tõlge, ma ei saa aru, mida te mõtlete. Kas te mõtlete, millist naatriumi või midagi muud? Kuidas toimida? Tänan teid vastuse eest.

 

[stevepreston]

kas ma võin kasutada hüpofosforhappe asemel 57% vesinikkloriidhapet ? palun korrake seda uuesti

 

[Mr.blank00]

Tere härra, kas kondensaatori ülemine kaas on avatud või suletud, kui refluksitakse 10-12 tundi, ja kas kondensaatori jahutamiseks kasutatakse jäävett, sest kui seda lihtsalt ilma kondensaatorita 12 tundi kuumutada, aurustub lahus ja kuivab, palun seletage.

 

[hacke8]

Tere, kas te teate, miks seda nimetatakse kondensaatoriks mõne muu nimetuse asemel?

 

[GhostChemist]

tagasivoolukondensaator tuleb avada või katta veega immutatud vatitükiga

 

[hacke8]

Vaja on külma vett, mida külmem, seda parem, sest plommis on plahvatusohtlik.

 

[ImRegistered]

Kas see süntees toimiks p2p-ga ?

 

[hacke8]

Ei, see sobib ainult efedriini jaoks. P2P kasutab amalgaami või muid jooni.

 

[ImRegistered]

Muud kui nabh4 või tinfoil, milliseid muid meetodeid ma saan uurida?

 

[hacke8]

Jah, BB-foorumi valimiseks on palju võimalusi, mis teile sobivad.

 

[hacke8]

Härra, ma ei saa ühestki sammust aru. Joonis 17, DHM destilleeritakse 90-110 kraadi juures. Mis on see DHM? Või saab seda destilleerida otse 40 kraadi juures, ilma et see välja voolaks?

 

[ImRegistered]

Dcm