Metamfetamiin Al/Hg-sünteesi kaudu aruande koostamise teel

[GhostChemist]

Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.

Metamfetamiini süntees P2P-st Al/Hg kaudu

• Novator
• 12. september 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Tootmine...

Reagendid ja materjalid:

• Alumiiniumfoolium, 14 µm, 10,5 g.
• Elavhõbe(II)kloriid, 0,1 g
• Destilleeritud vesi, 3 l
• P2P (fenüül-2-propanoon), 10 g
• Metüülamiin 39%, 25-30 ml
• Naatriumkloriid, 10 g 30 ml vees
• Isopropüülalkohol (IPA), 150 ml
• Diklorometaan, 150-200 ml
• Etanool 88%, 25 ml
• Ammooniumkloriid, 50-100 g
• Kontsentreeritud väävelhape 80%, 15 ml
• Tehnilise kvaliteediga vesi, 2 l koos 500 g jääga
• Veevaba naatriumsulfaat, 20-30 g
• 10 ml 25% NaOH (naatriumhüdroksiid)
• Dietüüleeter, 15 ml
• Atsetoon, 20-25 ml
• 2 L kolb, 500 mL kolb, 250 mL kolb
• Kolmekandiline kolb, 500 mL, vesinikkloriidi tootmiseks
• Destillatsiooniseadmed
• tagasivoolukondensaator
• Vaakumfiltreerimisseade
• eraldussahtel
• Silikoonrasv
• Filtripaber
• Trummel
• Keeduklaasid
• Kuumuti

1. etapp. Alumiiniumamalgaami valmistamine

Alumiiniumfoolium asetatakse 2 l kolbi ja täidetakse veega, tagades, et foolium on veekihi all. Joonis 1

Lisatakse kuiva elavhõbe(II)kloriidi ja segatakse tugevalt, kuni vesinik areneb aktiivselt ja fooliumil tekib tuhm välimus. Joonis 2

Joonis 3

Joonis 4

Järgnevalt nõrutatakse lahus ja alumiiniumamalgaam pestakse kaks korda destilleeritud veega. Joonis 5

2. etapp. Redutseerimine ja ekstraheerimine

Kolvi jahutamiseks tuleb eelnevalt valmistada jääkülma vett. Saadud alumiiniumamalgaamile lisatakse metüülamiini, naatriumkloriidi lahust, P2P ja IPA. Kolbiga ühendatakse tagasivoolukondensaator ja umbes 20-30 minuti pärast algab eksotermiline reaktsioon. Joonis 6

Joonis 7

Joonis 8

Reaktorit tuleb jahutada, kui temperatuur ületab 50-60 °C. Joonis 9

Joonis 10

Joonis 11

Reaktsioon kulgeb täielikult umbes 3 tunni jooksul, mille jooksul reaktiivid muutuvad halliks massiks. Joonis 12

Reaktsioonimassile lisatakse 10 ml 25% NaOH-d, et lahustada reageerimata alumiinium. Seejärel lastakse segul seista 30-40 minutit, kuni vesiniku teke lakkab. Joonis 13

Joonis 14

Lahus eraldatakse sademetest filtreerimise, dekanteerimise või tsentrifuugimise teel. Metamfetamiini ekstraheerimiseks pestakse sade veel etanooli või IPAga. Joonis 15

Joonis 16

Saadud metamfetamiini lahus ekstraheeritakse mitme diklorometaani koguse abil. Joonis 17

Joonis 18

Diklorometaani kiht eraldatakse eraldussahvri abil. Teiste lahustite, nagu etanool ja isopropanool, ülejäägi korral võib maht oluliselt suureneda. Sellisel juhul pestakse orgaaniline kiht veega, et eemaldada alkoholid. Mõnikord võib olla keeruline määrata orgaanilise (siht)kihi ja vesikihi asukohta nende erineva tiheduse tõttu. Sihtkihi asukoha määramiseks võib pipetiga võtta tilka lahust ja hõõruda seda sõrmede vahel. Orgaaniline kiht (DCM) kuivab peaaegu kohe, jättes moodustunud amiini meeldiva lõhna, mis erineb metüülamiini tugevast lõhnast. Vesikiht reageerib tugevalt leeliseliselt ja annab sõrmede vahel hõõrudes seebitundliku tunde. Vajaduse korral filtreeritakse eraldatud DCM-kihti ja kuivatatakse edasi veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 19

Metamfetamiini ekstrakti kiht diklorometaanis pärast kuivatamist veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 20

3. etapp. Metamfetamiini vaba aluse ekstraheerimine ja selle hüdrokloriidi saamine.

Kuivatatud diklorometaani kiht viiakse destillatsiooniseadmesse veevanni abil. Temperatuuril 90 °C aurustatakse ja destilleeritakse kogu diklorometaan ära. Joonis 21

Joonis 22

Pärast destilleerimisprotsessi sisaldab kolb metamfetamiinivaba baasi, millel on iseloomulik lõhn. Joonis 23

Saadud metamfetamiini vaba alus filtreeritakse läbi paberfiltri ja filtrit loputatakse lisaks etanooliga. Joonis 24

Seejärel juhitakse metamfetamiini etanoolilahusesse gaasilise vesinikkloriidi voog. Vesinikkloriidgaasi saab tekitada, kui ammooniumkloriidile aeglaselt väävelhapet tilgutada. Joonis 25

Joonis 26

Joonis 27

Selle protsessi käigus peaks lahuse värvus muutuma kollasest rikkalikult roosaks, mis näitab soovitud metamfetamiini moodustumist. Joonis 28

Joonis 29

Joonis 30

Joonis 31

Joonis 32

Joonis 33

Saadud lahus aurustatakse kuni kristalliseerumiseni. Joonis 34

Joonis 35

Joonis 36

Joonis 37

Kristalliseerunud mass pannakse filtrile ja pestakse mitme minimaalse võimaliku portsjoni dietüüleetriga. Joonis 38

Joonis 39

Joonis 40

Seejärel pestakse mass kiiresti atsetooniga, filtreeritakse ja kuivatatakse filtril. Joonis 41

Joonis 42

10 g P2P-st peaks saama 13,84 g metamfetamiinvesinikkloriidi, mis vastab 100% saagisele, eeldades täielikku konversiooni ja maksimaalset produkti moodustumist.

Saagis on selles katses järgmine:

10,2 g ehk 73% pärast pesemist dietüüleetriga

9,6 g ehk 69% pärast pesemist atsetooniga.

Joonis 43

 

[Mo0odi]

hea töö
Jätkake saavutuste tegemist

 

[wael gano]

Tere tulemast
Miks te ei kasutanud vabade aluste destillatsiooniks pöörlev aurusti?
Kas see temperatuur ei kahjustanud vaba baasi ja ei pannud seda oksüdeeruma? Me oleme harjunud, et BB foorum on selles küsimuses väga huvitatud. Kas kõik on korras

 

[GhostChemist]

Tere! Jah, kõrge temperatuur ja kokkupuude õhuga viivad vaba amiini aluse oksüdeerumiseni. Kogemuste ja tähelepanekute põhjal on metamfetamiini vaba alus stabiilsem kui amfetamiini vaba alus.

 

[wael gano]

Vaba aluse pilt. Kena õli. Näeb hea välja
Täname teid selle vaeva eest

 

[Ortist]

Vend.

Rikkalik roosa tähendab liiga palju hapet.

Sellest lähtudes on teie tööülesanne vale. Sellepärast saite 100% yeld, mis on selle reaktsiooni puhul lihtsalt võimatu. Teil on liiga palju lisandeid + elavhõbedasoolad teie tootes koos metüülamiinvesinikkloriidiga võimalik.


Kui olete saanud oma roosa lahuse, kontrollige pH-d. See peab olema umbes 3..5.

Seejärel kontsentreerige oma lahus.

Seejärel peske seda DCMiga ja kõik värvid lähevad ära.

Seejärel leotage NaOH-ga.

Seejärel ekstraheerige DCM-iga

Destilleerige DCM ära

Hapestage ettevaatlikult pH-ni 4..6.

Aurustage

 

[GhostChemist]

Tere!
100% saagis ei ole võimalik.
Teoreetiline saagis on esitatud praktilise saagise arvutamiseks võrdlusinformatsioonina.
Selle protsessi saagis on esitatud allpool.
Teiseks, elavhõbedasoolad ei saa moodustada roosasid ühendeid, isegi mitte keerulisi, ja elavhõbeioonide sisaldus pärast leeliselist keskkonda ei ületa 0,00026 mol/L.
Üleliigne metüülamiin, arvestades leeliselist keskkonda, aurustub filtreerimise käigus ja läheb samuti üle vesifaasi, kuna moodustab veega aseotroopse segu.

 

[gmo]

Kas seda protsessi on võimalik teha täpsusega ja põhimõtteliste kaalutlustega kiloskaalal?

 

[GhostChemist]

Tere! Põhimõtteliselt on võimalik protsessi läbi viia 1 kg, kuid tuleb arvestada märkimisväärse soojuse tekkimisega, seega on reaktoris vaja tõhusat jahutussüsteemi.

 

[gmo]

Suur tänu,edu soovidesPalun tehke aruanne p2p sünteesi kohta butanoonist ja bensaldehüüdist

 

[Lordoftheshard 2]

Kui teil oli oma freebase siis peaksite disolvedl in 2 kuni 1 segu atsetooni /, vaba alus siis tritated koos hcl happe pH 5,5 kuni 5,8 aurustatud anda teile oma toote ka pool, kui see on prügi lmeth nii et sa pead tegema resolutsioon viinhappega, et saada dmetsa

 

[ossi]

loen naatriumkloriidi esimest korda selle sünteesi jaoks.
olen seda sünteesi lugenud mitmest allikast ja te olete ainus, kes seda kasutab.
mis kasu on sellest?

 

[Mo0odi]

Jah, ka mina ei saanud aru

Palun selgitage
Tänan teid