Sissejuhatus
Selles teemas leiate metakvalooni (Quaalude; 2-metüül-3-(2-metüülfenüül)-4(3H)-kinazolinooni) keemilised omadused ja sünteesitee isatoiinhüdriidist ja o-toluidiinist suure saagisega. Need lähteained on üsna tavalised ja ei ärata suurt tähelepanu. Neid saab hõlpsasti ja hea hinnaga osta keemiapoodidest. Need meetodid on elementaarsed ja neid saab kergesti suurendada. Ärge unustage ohutust ja kasutage isikukaitsevahendeid.
Seadmed ja klaastarbed.
- Pirnikujulised kolvid 10-50 ml ja 100 ml;
- Buchneri kolb ja lehter (või väike Schott'i filter);
- Soojendatud magnetilinesegisti;
- tagasivoolukondensaator (väike);
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
- laborikaal (sobib 0,01-100 g);
- Pasteuri pipetid;
- Vee- ja õlivann;
- Laboratooriumi termomeeter;
- Vaakumeksikaator (valikuline);
- veepihustiga aspiraator (valikuline);
- 100 ml mõõteklaasid x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Klaasist varras;
- Keedukivid;
- Tavapärane lehter;
- Filtripaber.
Reaktiivid.
- o-Toluidiin 1,1 g, 0,01 mol;
- Isatoiinhappeanhüdriid 1,6 g, 0,01 mol;
- Dietüüleeter (Et2O) või atsetoon ja destilleeritud vesi ~50 ml;
- diklorometaan (CH2Cl2) 100 ml;
- Petrooleeter 100 ml;
- Atsetüülatsetoon 0,39 g, 0,0025 mooli;
- Etanool (EtOH) 95% 30 ml;
- Soolhape kontsentreeritud (HCl) ~10 ml;
- Metanool MeOH 50 ml.
- atsetoon 50 ml.
Lahustub etanoolis ja eetris. H2O-s ei lahustu;
Keemistemperatuur: 406,9 °C 760 mm Hg juures;
Sulamistemperatuur vababaas: 113-115 ̊C;
Sulamistemperatuur HCI-sool: 235-237 ̊C;
Molekulmass: 250,301 g/mool;
Tihedus: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CASi number: 72-44-6.
Menetlus
2,2'-dimetüülbensaniiliid (1)
Isatoiinanhüdriidi (1,6 g, 0,01 mol) ja o-toluidiini (1,1 g, 0,01 mol) segu kuumutatakse pirnikujulises kolvis (10-50 ml) 2 tunni jooksul õlivannis väikese tagasivoolukondensaatoriga 120 °С-ni. Reaktsioonisegu pärast jahutamist tritritakse eetriga (või lahustatakse pruun segu soojas atsetoonis ja lisatakse vett, et kristallid välja tõrjuda). Saadud tahke aine kogutakse imufiltreerimise teel Buchneri nõelale (või väikesele Schott'i filtrile) ja kristalliseeriti ümber diklorometaani ja petrooleetri 50:50 segust, et saada aminoamiidi vaheühend (2,2'-dimetüülbensaniiliid) (1): saagis: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
Isatoiinanhüdriidi (1,6 g, 0,01 mol) ja o-toluidiini (1,1 g, 0,01 mol) segu kuumutatakse pirnikujulises kolvis (10-50 ml) 2 tunni jooksul õlivannis väikese tagasivoolukondensaatoriga 120 °С-ni. Reaktsioonisegu pärast jahutamist tritritakse eetriga (või lahustatakse pruun segu soojas atsetoonis ja lisatakse vett, et kristallid välja tõrjuda). Saadud tahke aine kogutakse imufiltreerimise teel Buchneri nõelale (või väikesele Schott'i filtrile) ja kristalliseeriti ümber diklorometaani ja petrooleetri 50:50 segust, et saada aminoamiidi vaheühend (2,2'-dimetüülbensaniiliid) (1): saagis: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
2-metüül-3-(2-metüülfenüül)-4(3H)-kinazolinoon (2)
2,2'-dimetüülbenzaniliidi (0,5 g, 0,0025 mol), atsetüülatsetooni (0,39 g, 0,0025 mol) segu etanoolis (30 ml), mis sisaldab paar tilka kontsentreeritud soolhapet, refluksitakse 1 h pirnikujulises kolvis (100 ml). Jahutamisel eraldub filtreerimisel tiitliühend hüdrokloriidsoolana: saagis: 0,59 g (85%), m.p. 235-237 °C.
2,2'-dimetüülbenzaniliidi (0,5 g, 0,0025 mol), atsetüülatsetooni (0,39 g, 0,0025 mol) segu etanoolis (30 ml), mis sisaldab paar tilka kontsentreeritud soolhapet, refluksitakse 1 h pirnikujulises kolvis (100 ml). Jahutamisel eraldub filtreerimisel tiitliühend hüdrokloriidsoolana: saagis: 0,59 g (85%), m.p. 235-237 °C.
Puhastamine
Nüüd algab puhastusprotsess. Kristallid pannakse keeduklaasi ja lisatakse umbes kahekordne kogus atsetooni, visatakse sisse mõned keedukivid. Need aitavad keema kiiremini alustada ja kontrolli all hoida. Kristallid ei lahustu, kuid järelejäänud vastik-lillakad asjad lahustuvad. Filtreerige kristallid ja kuivatage. Kui pärast kuivatamist on kristallid lillat värvi, siis kristalliseerige ümber metanoolist. Selleks pange kristallid väikesesse keeduklaasi, lisage just niipalju MeOH-d, et nad saaksid märjaks, ja hakake segu kuumutama. Mõned kristallid lahustuvad kohe, kui nad kõik ei lahustu, tooge MeOH keemiseni ja lisage MeOH-d vähehaaval, säilitades keemistsentse, kuni kõik on lahustunud. Nüüd jätkatakse keetmist, kuni umbes 20 % MeOH-st on aurustunud. Laske lahusel jahtuda ja oodake. Umbes tunni aja pärast tekivad kristallid, mis kleepuvad toru külgedele, oodake, kuni olete kindel, et kõik kristallid on moodustunud, ja filtreerige. Kasutage atsetooni, et pesta kristallid kolbist välja ja loputada filtripaberilt võimalikult palju vastik-lillat värvi kraami kristallidest. Hoidke nii lahus kui ka kristallid.
Ümberkristalliseerimine aitab mõnevõrra, kuid ei puhasta kristalle. Juhtunud on see, et reaktsiooni käigus on vastik-lillakas-purpurne-kamakas end ümber ja metakvalooni kristallstruktuuri sisse mähkinud ja ümberkristalliseerimine loob uue pinna, nii et atsetoonipesuga saab ülejäänud osa kätte. Nüüd korrake eespool kirjeldatud atsetooniga keetmist ning filtreerige ja kuivatage. Teil peaks jääma heleda terashalli kuni valge pulber, kui on, lõpetage ja pange see partii kõrvale, kui ei, tehke veel üks atsetoonipesu.
Mäletate lahust, mille salvestasite eespool ümberkristallisatsioonist? See on vastik-lillat värvi aine, MeOH, atsetoon ja metakvaloon. Pane lahusesse paar keedukivi ja keeda pool mahust ära. Laske sellel taheneda ja jahtuda, ja rohkem metakvalooni sadestub välja. Seda võib puhastada atsetooniga nagu eespool kirjeldatud ja lisada tulemus teie valmis partiile. Seda protsessi võib korrata seni, kuni peaaegu kogu metakvaloon on lahusest kätte saadud, kuid iga kord on see vähem puhas. Kui te otsustate seda teha, ühendage kogu taaskasutatud toode ja tehke veel üks viimane atsetooniga keetmine, et seda puhastada.
Ümberkristalliseerimine aitab mõnevõrra, kuid ei puhasta kristalle. Juhtunud on see, et reaktsiooni käigus on vastik-lillakas-purpurne-kamakas end ümber ja metakvalooni kristallstruktuuri sisse mähkinud ja ümberkristalliseerimine loob uue pinna, nii et atsetoonipesuga saab ülejäänud osa kätte. Nüüd korrake eespool kirjeldatud atsetooniga keetmist ning filtreerige ja kuivatage. Teil peaks jääma heleda terashalli kuni valge pulber, kui on, lõpetage ja pange see partii kõrvale, kui ei, tehke veel üks atsetoonipesu.
Mäletate lahust, mille salvestasite eespool ümberkristallisatsioonist? See on vastik-lillat värvi aine, MeOH, atsetoon ja metakvaloon. Pane lahusesse paar keedukivi ja keeda pool mahust ära. Laske sellel taheneda ja jahtuda, ja rohkem metakvalooni sadestub välja. Seda võib puhastada atsetooniga nagu eespool kirjeldatud ja lisada tulemus teie valmis partiile. Seda protsessi võib korrata seni, kuni peaaegu kogu metakvaloon on lahusest kätte saadud, kuid iga kord on see vähem puhas. Kui te otsustate seda teha, ühendage kogu taaskasutatud toode ja tehke veel üks viimane atsetooniga keetmine, et seda puhastada.
Last edited:
