Mikrolaine (väike) skaala: 1-Fenüül-2-nitropropeen (P2NP)

[handle]

Kas keegi on viimasel ajal seda täpset retsepti proovinud? Ma tean, et Jesse_pinkman_ tegi seda mõned aastad tagasi. Aga ta läks siis Gallium Tangent...

Tahaks kuulda mõningaid kogemusi, õppetunde, näpunäiteid, nippe või nippe? Tänud kõigile juba ette.

Mikrolaine (väike) skaala:
1. Bensaldehüüd 100 ml, nitroetaan 100 ml, jäääädikhape 25 ml ja n-butüülamiin 20 ml pannakse 500 ml keeduklaasi.
2. Keeduklaasi peale pannakse kummikinnas.
3. Keeduklaas pannakse mikrolaineahju.
4. Mikrolaineahju võimsus seatakse 750 W. Ahju lülitatakse sisse ja segu soojendatakse keemiseni. Segu jahutatakse toatemperatuurini.
5. Sammu 4 korratakse mitu korda. Vähemalt 6 korda.
6. Seejärel lisatakse 100 ml IPA-d, reaktsioonisegu segatakse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma. 1-Fenüül-2-nitropeen(P2NP) kristalliseerub.
7. Toode P2NP filtreeritakse Buchneri nõelas(imufiltreerimismenetlus), pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes (või vaakumkambris, valikuliselt).

 

[HIGGS BOSSON]

Tegin selle meetodi abil mikrolaineahjus väikeseid koguseid (kuni 100g), kõik tuleb üsna lihtsalt välja.

 

[handle]

25ml GAA kuni 20ml amiini on see parim? Minu kalkulaator ütles 40ml GAA 20ml amiini kohta. Ma jään 25ml juurde, kui ei soovitata teisiti.

 

[bigrob]

kavatsen seda proovida, kui tarvikud on siin

 

[Rabidreject]

Asi on selles, et ma arvan, et ma pigem säästaksin oma nitroetaani selleks, kui minu 3,4,5-TMOBA tuleb ja ma ei taha p2np nii väga, et vaeva näha n-butüülamiini hankimisega....muuda iv kuulsin, et ka teised mahukad amiinid töötavad... kas trietüülamiin töötaks?

 

[Rabidreject]

Ooo see on huvitav...

Ma kavatsen tegelikult proovida ja teha tsükloheksüülamiini...

Ma tahtsin proovida teha video sellest, arvestades, et YouTube'is ei ole ühtegi - ma olin sellest üllatunud tbh... kui ma saan selle tegelikult tööle, mis on lol

Vaatame, aga kui mitte, siis võin lihtsalt osta seda sisse, kui minu 3,4,5-TMOBA tuleb.
Ma õppisin, kui ma tegin nitro ka reaktsiooni 2,5-DMOBA, et see tasub ära nitroalkaani koguse osas, et on õige katalüsaator!

Kas keegi teab, kas ma saaksin kasutada tsükloheksüülamiini katalüsaatorina 3,4,5-TMOBA Henry reaktsiooni nitroetaani abil, et saaksin redutseerida vastavaks TMA-ks ja ka b-nitrostüreeni vaheühenduseks meskaliini jaoks?

 

[handle]

Nüüd on see külmutuskapis. Värskendatakse varsti tulemustega. Minu segu muutub alati tumepunaseks, ei jää helekollaseks. Võimalik, et bensaldehüüd on madalama puhtusastmega? Või ülekuumenemine? Või mõlemat?

 

[handle]

Ei ole selle tulemusega rahul.

 

[BevItUp]

Ma ei tea @handle, ma arvan, et teie lõpptulemus näeb päris hea välja. See ei ole täpselt sama kollane, kuid ma ütleksin, et see on normaalse kõrvalekalde piires.
Üks asi, mida ma justkui vaatasin, oli kristalliseerumine. Pildil näevad nad välja nagu väikesed ruudud ja ei ole klaaskiudse välimusega. Aga hei... omatehtud mikrolaineahju abil???? Tundub päris hea.

Samuti näevad esimesed paar välja nagu minu saksa ämma kodune õlu

 

[handle]

Jah, need saagid olid kohutavad ! 10g. 80ml NE-st + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Päris kindel, et ma kuumutasin RM-i kolmandal kiirgusel üle, sest see kees ja muutus heledamast värvist selle "tumeda polü tõrva värvi" peale.
Ei aidanud ka see, et mikrolaineahi oli 1100W.....
Esmalt proovisin 70% 1 minuti jooksul @ 770W, see oli liiga pikk ja liiga kuum.
Järgmine kiiritus tegin 60% 30sek @ 660W, mis oli liiga lühike ja liiga külm.
Kolmas kiiritus oli 60% 1 minutiks @ 660W, mis oli natuke liiga pikk.
45 sekundit @ 660W oli umbes õige, kuid siis oli juba liiga hilja, oluline hoida RM 60c juures või veidi alla selle.
Järgmine kord tean alustada 60% 45 sekundit @ 660W, ahhh teadus.