NaBh4 met probleemid

[Acab1312]

Tere, mul on hiljuti olnud probleem NaBh4 metoprobleemidega.
1.Ma lahustan metüülamiini hcl metanoolis
2. Jahutan ja lisan naho ja lasen 10min segada
3. Lisan kuiva ainet molekulaarsõel 3a või silikageeli
4.nüüd lisan p2p ja lasen segada 1 tund 15° all
5. Lisan NaBh4 (temperatuur alati alla 15°).
6. Kui kõik on lisatud, lasen segada 2 tundi.
7. Nüüd lisan h2o, lasen segada 5 minutit
8. Siis tolueen ja lasen 15min segada.
9.Ma olen kihid eraldanud.
10. Eraldan tolueeni, mis on nüüd kollane.
11. Lisage h2o ja seadke ph 4.
12. Eraldage vesikiht ja eraldage see uuesti freebaasiga, et eraldada isomeerid. Vastus tehtaks edukalt mitu korda. Kahjuks pidin tarnijat vahetama ja sellest ajast alates ei ole see enam toiminud. Kas ph 4 on valge aine (mis on arvatavasti naCI). Ja saagis null. Ainus muutus on minu kemikaalide tarnija. Või olen ma tema asemel teinud jämeda vea, sest ma ise ei näe?

 

[craris100]

1.Ma lahustan metüülamiini hcl metanoolis

See on probleem.

Kuidas õigesti genereerida metüülamiini gaasi metanooliks

Mul on probleem, sest ma ei tea, kuidas õigesti genereerida metüülamiini gaasi Ma putted 100 grammi metüülamiini 80g vees ja segada ühes keeduklaasis Siis ma putted 200 grammi NaOH erlenmeyeri kolbi, mis oli ühendatud silikoontorudega jääkülma liebig kondensaatoriga ja siis Jar, et...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Miks see täpselt probleemiks on?
Ma näen rohkem probleemi, et pesta segu tolueeniga PH4 juures ma alati kasutan ja soovitan PH2 selles etapis ja ei jäta seda segada vähemalt 4-12 tundi pärast NaBH4 lisamist.

 

[Acab1312]

OK, kui ma õigesti aru saan, siis peaksin ma selle seadma ph2-le.

Ja laske reduktsiooni vähendada 4-12 tundi?

Ma kindlasti proovin seda välja

Tänan teid väga

 

[btcboss2022]

Ei ole, on erinevad etapid Vabandust arusaamatuse pärast.
PH2 (happeline pesu) peab olema pärast NaBH4 redutseerimist.

 

[Acab1312]

OK täiuslik, nüüd ma saan aru, et aitäh, ma proovin seda niimoodi. Peaasi, et see jälle töötab.

 

[Acab1312]

Tänan teid väga. Ma proovin seda järgmine kord, olen lihtsalt veidi üllatunud. Kuna ma tegin seda varem ilma probleemideta. Et toota metüülamiini freebase kohapeal. Kas sa juhuslikult tead, mis on see valge sade, mis ph seadistuse lõpus ilmub?

 

[craris100]

Tõenäoliselt nakl ja muud soolad

 

[Acab1312]

OK aitäh

 

[Throw-off]

Mida kasutas vana LaBToP, et öelda "Time is NOT Money!" Laske seda kokku segada 8,5h...

Samuti, miks sa gaasitad seda Ph 4-le? Ma eeldan, et sinu kliendil ei ole maitsemeeli Ph 4 juures käik maitseks mäda!

Ma tahaksin vaadata, kuidas keegi proovib metüülamiini HCI-d happelistes tingimustes lahustada... Sul ei oleks juhuslikult vasakpoolne kruvikeeraja?

 

[Acab1312]

OK, tänan nõuannete eest vähendamise ajal rakendan järgmine kord.

Sest ma seadsin ph 4, et saada kogu toode. Seejärel taastatakse ph 11. Seejärel lisan uuesti ph11, seejärel soolhapet ilma h20 ilma ph5. Vaba baasi soolhappe segu kuumutatakse ja purustatakse jääkülma atsetooniga. Asetatakse 24h sügavkülma, eraldades tahke aine atsetoonist. Seejärel rekristallisatsioon. Tänan nõuannete eest, kuid kliendid ei ole kunagi üksteist maitse pärast kritiseerinud.