Ma peaksin ilmselt alustuseks ütlema: rõhu all toimuvad reaktsioonid ei ole üldiselt hea mõte. Milleks üritada teha pommi, kui saab lihtsalt kondensaatori peale panna? Just. Siiski, proovimine ei ole ebaseaduslik (tegelikult sõltub sellest) ja minu puhul alustan 0,15g pseudost, hoian kõik väga väikeses koguses ja kontrollin rõhku teatud aegadel viaalis. Mingite arvutuste järgi peaksin selle minimaalse materjalikogusega igatahes ohutu olema, viaal ise on testitud 160 psi ja ilmselt rohkemgi (alati kontrollin, et poleks pragusid).
Puhastasin oma pseudo katioonivahetusega + alusekstraktsiooniga. Ma ei ole täiesti kindel selle puhtuses, aga ma pean arvama, et see on enamasti pseudofreebaas. Piss poor saagis btw (20%). Jäägid on mul veel alles. Kasutan freebase'i redutseerimiseks.
Minu esimene reaktsioon: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2 / 0,3 ml dH20. 120 °C (kolvis), 24 h. Kasutasin segamisriba, mille tulemusel kleepus klaasi külge palju RP-d, nii et ei ole kindel, kui hea see koostoime oli. Kolvis on refluks, kuna anuma ülaosa ei ole jahutatud. Lisasin vett -> kõik kollane -> filtreerisin RP--> lisasin filtraadile aluse + natuke tiosulfaati + tolueeni ja ekstraheerisin tolueeni ja lasin aurustuda. Väga vähe oli õlist ainet, ehk paar mg. Katsetasin seda ja see oli päris karm, söövitav suits; see oli metat. Aga mitte kuskil ligilähedane vastuvõetavale saagisele. Tegin rohkem tõmbamisi; peaaegu mitte midagi... Aurutasin vee ära: midagi ei jäänud (peale KOH/soola ilmselt, aga mitte midagi kasulikku. Nii et PSE/meth pääses minust minema (või ei olnud see lihtsalt üldse puhas?). Ma mõtlen ka, kas ma panin viga tolueeni aurustamisel koos metafreebaasiga? Kas see oleks võinud aurustuda koos tolueeniga. Mõtlesin, et see on ebatõenäoline, aga mitte võimatu...
Teine katse: Nüüd olin hoolikam, 0,15g PSE freebase / 50 mg RP / 0,3 I2 / 0,3 dH2O. Aga ma lasin kõigepealt RP ja I2 reageerida (need on puhtad). Tekkis pruun segu (mõtlesin, et kui rõhk vähendab HI moodustumist, siis võib-olla peaksin seda kõigepealt tegema (kuigi ma ise sellesse ei usu). Pärast 1 h lisasin 0,03g RP ekstra. Reaktsioon on enamasti kollakas ja RP on kokku klompunud, siiski fizzling kuigi ja tundub, et suureneb lisatava RP-ga. Lasin 24 h seista (120°C alati) ja ikka veel fizzling, otsustasin jätta veel 12 tundi seisma (ikka veel mullid tekivad RP-le). Kui ma eemaldan korgi, tekib veel veidi kihisemist, ka veidi valget suitsu, kuid ei mingit tõelist rõhu vabanemist viaali avamisel. Otsustan reaktsiooni peatada. Lisan vett, kuid seekord näeb segu välja piimjas valge... See ei ole hea. Ma teen kogu protsessi, lisan baasi --> nüüd muutub see väga häguseks, moodustub mingi kohev kraam (nii et minu PSE ei ole nii puhas kui ma arvasin?). Proovin pilti teha. Jumalateo korras teeb mu kass sissepääsu (ta ei tohi sellesse piirkonda minna ja ta on intelligentne, nii et ta teab seda, kuid kahjuks on tal ka hea varjatus). Kallutab kogu asja põrandale. Lisasin pisaratega põrandal olevale lahusele veel soolvee. Proovin kõige kurvemates stseenides natuke kosuda. Mis mul nüüd on jäänud, on pruun veesuspensioon selge tolueenikihiga (ja KOH-iga puhastatud hea välimusega põrand). Otsustan teha ekstraheerimise tolueeni ja lisada HCl (ei meeldinud minu freebase tulemused ja võib-olla väikseima saagisega vähemalt tsüstalid on visuaalselt mingi maht). Loomulikult on mul praegu vähe lootust. Panin aq Hcl lahusele ventilaatori ja vähe soojust (väljas). See toimub, kui ma kirjutan nii vähe cliffhanger siin.
Mõned mõtted:
-Ma pean vist oma pseudo ekstra puhastama. Piimane välimus pärast vee lisamist teisel katsel häirib mind. Kui mul on metüül HI või pseudo HI, peaksid nad vees lahustuma, nii et midagi juhtub, mida ma ei taha. Samuti ei juhtunud seda lühemate aegadega. Kas on võimalik kõrvalreaktsioon, mis moodustab ühendit, mis ei lahustu vees kergesti?
-ei ole liiga palju aimu, kas surveanum töötab siin minu vastu. Mul tekkisid mullid veel kaugelt üle 24h, aga ei ole kindel, kas ma pean sellest liiga palju välja lugema
-mõtlen, et lisan vähem vett ikkagi. Refluxi seadistuses koos jahutiga on sul rohkem veekaotusi võrreldes surveanumaga. Loomulikult ei keeda kogu reaktsioon tegelikult kunagi, kuna rõhk seda eeldatavasti takistab. Minu lihtsas mõttemaailmas ei ole mul vaja keemist, mul on vaja ainult temperatuuri, et jätkata redutseerimist.
Nõuanded on teretulnud;