Vajate abi Mcat-sünteesi kohta via propio

[MasoN]

Tere poisid, ma kasutasin seda Retsepti koos oma sõbraga, kuid meil oli sellega probleeme, Me tegime hästi kuni metüülamiini sammuni. Aga aminatsiooni kaudu metüülamiini, lahus ei muuda värvi nagu juhised (see võtab mõned kollane esimestel tundidel siis ei ole mõistlik muuta isegi 1 päev!).
Esimestel katsetel panime lihtsalt tagasivoolukondensaatori, kuid lugesin mõned asjad, et kork oleks parem metüülamiini vangistamiseks, nii et ma proovisin ka seda, seal oli mõningane paranemine värvi, kuid mitte lõpliku saagise osas,
kas see võib olla tingitud metüülamiini suurest lenduvusest? Me säilitasime temperatuuri alla 35' C ja jagasime metüülamiini lisamise 3 kuni 4 portsjonit 10 kuni 12h jooksul.

Sellepärast meie lõpptoode vaevalt jõuab mõne grammini.

meie skaala oli 25g propio
Ja me teeme oma HBr PBr ja H2SO4 abil.

 

[AgamemnonFromTroy]

Tere,
Ma isiklikult leidsin, et kogu metüülamiini lahuse lisamine korraga toimib kõige paremini ja kiiremini, kui reaktsioonisegu värvus areneb läbipaistmatuks, kahvatukollaseks värvuseks ja jääb sinna rohkem kui 40 minutiks, peaks aminatsioon olema lõpetatud ja reaktsioon tuleks kustutada destilleeritud veega, rohkem aega andes võib saagis väheneda, kuna hakkavad moodustuma kõrvalreaktsioonisaadused, selle aja jooksul peaks olema jõuline segamine. Kondensaator on minu arvates liigne, kuna olen varem kasutanud vigrux-kolonni ja ei märganud mingeid parandusi võrreldes reaktsioonikolvi osalise sulgemisega (kunagi ei sulgeda täielikult oma R.F., kuna see võib põhjustada rõhu tõusu), tagasivoolukondensaator on kohustuslik, kui te kavatsete kuumutada reaktsiooni üle 39°c (juhul, kui lahustina kasutatakse DCM-i), siis soovitan reaktsiooni mitte kuumutada, vaid lasta sellel lihtsalt toimuda ilma temperatuuri kontrollimata.

 

[MasoN]

Kas u oled kindel, et kahvatukollane on piisav?
Miks need eksperdid siis ootavad, kuni see punane/pruun värv apear?
Ja kui palju oli teie saagis?
Tänan teid vastuse eest

 

[AgamemnonFromTroy]

Lõplik värvus sõltub ka lahustist, DCMi puhul on kahvatukollane hea, kuid veenduge, et jätate selle mõnda aega pärast värvi muutumise peatumist, et olla kindel, et ei ole reageerimata substraati, sest see on väga ärritav ja pärast seda on tüütu välja saada. Kui see muutub punaseks, siis võivad tooted olla oksüdeerunud. Minu kõrgeim saagis on üle 90%.

 

[MasoN]

Okei, kallis
Me testime sünteesi varsti uuesti . Minu käsi on praegu katki

 

[Acidosis]

Kollane fluorestseeruv on värv

 

[MasoN]

Kena
Ikka ma ei saa aru, miks neis õpetustes nad tegid kuni tumepunase, hoolimata sellest, et nad kasutasid lahustina DCM-i

 

[MasoN]

@HectorFromTroy kas te saaksite mulle jutustada?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ei ole kindel, kuid see võib olla seotud sellega, et lõpptoode ei oleks saastunud bromoketooniga.

 

[terads]

Tere hector
Kuidas me saame olla kindlad oma propiohenooni kvaliteedis, kui meil ei ole mingeid teadmisi selle kohta, milline propiohenoon on originaal ja teeb selle reaktsiooni tõhusaks

 

[AgamemnonFromTroy]

Sulamistemperatuuri analüüs, peate määrama selle sulamistemperatuuri ja võrdlema teadaolevate väärtustega.

 

[WillD]

Kui palju bromoketooni saite esimeses etapis? Kas olete kindel, et see läks hästi?

 

[MasoN]

Noh, ma ei mõõtnud kaalu tht, kuid ma arvan, et see oli hea protsess, kuna värvi ja meie ootused
Me tegime Hbr 20g KBr ja 15ml H2SO4 ja meil oli mõned arvutused, et see on piisav meie skaala jaoks
Meie probleemiks oli aminatsioonietapp, kuna värv ei muutunud nagu videotes.

 

[MasoN]

Need pildid olid võetud paar tundi pärast kõigi metüülamiini osade lisamist

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Kui palju DCM-i kasutasite ?

 

[MasoN]

75ml pärast bromimisprotsessi

 

[AgamemnonFromTroy]

Samuti võib olla, et kuna te lisasite metüülamiini aja jooksul osa DCM-i aurustunud. Samuti arvan, et vett on liiga palju võrreldes sellega, kui palju DCM-i on põhjas. Lisasin pildi, kuidas see minu jaoks välja näeb pärast reaktsiooni kustutamist ja üleviimist sepsisahtrisse ning 2 korda destilleeritud veega pesemist.

 

[MasoN]

ma saan teie punktidest aru, kuid nad ei tundu nii tõhusad, et meie toode oleks sitt.
Liigne vesi ma ei suuda uskuda, et see võiks muuta mingeid asjaolusid.

teine küsimus mul on...
Kas teie propiofenoon on värvitu või natuke kollane?

 

[AgamemnonFromTroy]

Vesi teie reaktsioonisegus aeglustab kindlasti kõike, proovige vältida selle liigset kasutamist.
Minu substraadi puhul on see kergelt kollane toon nii halogeenitud kui ka halogeenimata.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Ma ei mõelnud selle peale. Tänulikud palju teie abi eest
Jagan varsti oma järgnevat toodangut