4-metüülpropiopnenooni oksüdatiivne alfa-aminatsioon ammooniumjodiidiga

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Süntees:
1. Naatriumperkarbonaadi (200 g), 4-metüülpropiofenooni (100 g) ja metüülamiini (200 ml 40%) segule DMF-is (600 ml) lisati toatemperatuuril NH4I (15 g).
2. Reaktsiooni segati 50 *C juures 18 tundi.
3. Seejärel lasti reaktsioonisegul jahtuda toatemperatuurini, lahjendati veega (1500 ml).
4. Ekstraheeriti benseeniga (500 ml).
5. Hapestati 5:1 lahus conc. HCl IPA-s kuni pH=5.
6. Kristalliseeriti külmas 12 tundi ja filtreeriti vaakumis, pesti külma atsetooniga ja kuivatati.

 

[ADATA]

Nii otse 4MMC ilma broomimata?
Kas DMF-ile on ka muid alternatiive?
atsetoon?

 

[G.Patton]

metüülamiin reageerib atsetooniga

 

[ADATA]

Kas lisaks DMF-le on ka muid võimalusi?

 

[WillD]

DMSO ja atsetonitriil võib-olla.

 

[w2x3f5]

Leidsin originaalallikas, seal on kirjas, et lahustina ei sobi DMSO, kasutatakse DMF, dikloroetaani või atsetonitriili

 

[ADATA]

Ma proovin sellest programmist koristatud 4MMC-d.
Kui palju toodangut võib 1KG toota?

 

[WillD]

Mõnel põhjusel on reaktsioon halvasti skaala, alustage väikesest skaalast

 

[ADATA]

Kas 1000G skaala on võimalik?

 

[WillD]

Võib-olla, kuid alustage väiksemate kogustega. Üldiselt on vaheaine süntees ja selle hilisem kasutamine parem variant kui see süntees.

 

[karamelosanto]

Tere, mul on selle marsruudi kohta mõned küsimused.
Metüülamiini 40% lahus on vees või metanoolis ?
Kas benseeni võib asendada heksaani või DCM-i või mõne muu lahustiga?
Sest skaala see alla nagu vahemikus 10g 4-mpf. Kas on õige vähendada kõiki teisi reagente samamoodi 10/1?
Tänud

 

[G.Patton]

vesi
jah, saate kõik need. Samuti võib kasutada petrooleetrit
dev 10

 

[zyuxo0]

Kas see on hea menetlus, et alustada oma seiklust orgaanilise keemiaga? Või peaksin ma alustama klassikalise halogeenimisega?

Ma teen ainult nanoskaala. Ja ma tahan proovida, sest tundub, et ma saan teha palju eksperimentaalseid katinoone ja see paneb mind sisse haha

Millised on selle protseduuri puudused?

Ma tean, et need on rumalad küsimused proffide jaoks, kuid igatahes...

 

[Mellym]

Ma arvan, et see peaks töötama karbamiidperoksiidi (hüdroperiidi) asemel naatriumperkarbonaadiga.
Üldiselt tundub see skeem mulle üsna räpane.

 

[w2x3f5]

tõenäoliselt on selles reaktsioonis parem kasutada eelnevalt valmistatud n-iodamiini

 

[w2x3f5]

selgitatud, see ei ole mõttekas, kuna reaktsioon järgib halogeenimise ja edasise aminatsiooni teed. reaktsioon ei kulge joodamiini kaudu.