Selles artiklis esitatakse teile patenteeritud sünteesiprotsess bensaldehüüdist BMK glütsidüülestrist P2P-ks.
See protsess pärineb 2009. aastal avaldatud patendist. Originaaltekstis kasutati 4-metoksübensaldehüüdi 4-metoksüfenüülatsetooni sünteesimiseks. Ma asendasin selle bensaldehüüdiga, et sünteesida fenüülatsetooni.
Selles protsessis ei eraldata BMK glütsidüülestrit.
Kirjanduse kohaselt on selle protsessi saagis bensaldehüüdist destilleeritud fenüülatsetooniks 82,9%.
Hr G. Patton esitas varem foorumis selle protsessi jaoks teise lahenduse ja ma olen teinud mõned kommentaarid selle postituse all(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Kuna minu inglise keele tase ei ole väga hea, on see artikkel pärast kirjutamist Google'iga tõlgitud, palun andestage mulle, kui on grammatilisi arusaamatusi.
Praktika sammud:
-Reaator 2000ml, mida hoitakse puhtana ja kuivana, peab olema täiesti veevaba.
-Lisatakse 280g 30% naatriummetoksiidi-metanooli lahust. (Kui kasutate 28% naatriummetoksiid-metanoolilahust, vajate 300g).
-Käivitage kondensatsioonitoru, paigaldage kuivatustoru kondensatsioonitoru kohale, et isoleerida väline vesi.
Lisage segatud 104g bensaldehüüdi ja 232g metüül-2-kloropropionaadi lahust, kasutades pideva rõhu all tilgutuslehtrit, segades.
Pärast lisamist kuumeneb kolvi sisemus spontaanselt umbes 60 °C-ni. Sel ajal reguleerige kuumutamistemperatuuri, et hoida kolvi sisemus 60 °C juures.
-Reguleerige ja tagasilöögi temperatuuril 60°C 2 tundi.
-Lisage segades 1160 ml 3mol/L soolhapet.
-Pärast lisamist kuumutatakse kiirel segamisel temperatuurini 90°C, segatakse ja refluksitakse sellel temperatuuril 4 tundi, tagades pideva segamise.
-Jahutage temperatuurini 20°C.
-Kasutage eraldussahtel, et eraldada õlikiht.
-Kasutage 3 × 100 ml diklorometaani, et ekstraheerida vesikiht ja ühendage kõik ekstraktid ja õlikihid.
-Organilise kihi pesemiseks kasutage 200 g 5% vesialuselist naatriumbisulfitit (NaHSO ).
-Organilise kihi pesemiseks kasutatakse 2 × 200 ml 1%-lise naatriumhüdroksiidi lahust, et tagada, et vesikihi pH väärtus oleks suurem või võrdne 7.
-Filtreerige õlikiht läbi 1,5 cm paksuse veevaba magneesiumsulfaadiga kaetud liivasüdamikuga varustatud lehtri, et see põhjalikult kuivaks, loputage liivasüdamikuga varustatud lehtrit väikese koguse diklorometaaniga ja ühendage.
-Kasutatakse pöörlev aurusti, et eemaldada madala keemistemperatuuriga lahustid 70 °C juures vähendatud rõhu all.
-Atmosfäärilise destillatsiooniseadme abil koguda põhifraktsioon 210 °C kuni 240 °C ja saada kollane 1-fenüül-2-propanoon.
-Kui toodetakse suurtes kogustes, saab värvitut fenüülatsetooni saada veel ühe vaakumdestillatsiooni teel.
Ettevaatusabinõud:
-Kui reaktsiooniseadmes on enne soolhappe lisamist niiskust, väheneb saagis oluliselt või isegi reaktsioon ei toimu.
-Kui soolhappe lisamise järel tuleb reaktsioonilahuse täielikuks segamiseks kasutada tugevat segamist. Kuna tegemist on õli-vee ristfaasireaktsiooniga, sõltub reaktsioon suuresti kokkupuutepinnast. Pärast arvutusi võib segamise ja mittesegamise vaheline kontaktpindala erinevus ulatuda sadade või isegi tuhandete kordadeni!
-Palun pöörake tähelepanu sellele, kas temperatuur on enne ekstraheerimist madalam kui 20 °C. Kui temperatuur on liiga kõrge, paisutab diklorometaan eraldussahtel ja avab eraldussahtel.
-Pesu naatriumbisulfitiga võib lisada, et eemaldada väike kogus reageerimata jäänud bensaldehüüdi, et parandada puhtust. Bensaldehüüdi ei ole lihtne destilleerimise käigus eemaldada. Palun ärge kustutage seda sammu suvaliselt.
-Naatriumbisulfitiga pesemise ja esimese naatriumhüdroksiidiga pesemise protsess on raskem eraldada ja see võtab kaua aega seista, palun oodake kannatlikult.
-Palun veenduge, et vedelik on enne destilleerimist kuiv, muidu on destilleerimine kalduvus põrutada.
-30% naatriummetoksiidi/metanooli lahus proovige osta valmistoodangut otse, ärge kasutage tahke naatriummetoksiidi ja veevaba metanooli valmistamiseks.
Kogemused:
Bensaldehüüdi esimese astme reaktsioon metüül-2-kloropropionaadi ja naatriummetoksiidiga tagasilöögi all 60 °C juures on näidatud alljärgneval joonisel. Bensaldehüüdi ja metüül-2-kloropropionaadi lisamise protsess naatriummetoksiidi lahusesse keeb, palun kontrollige lisamiskiirust mõistlikult.
Soolhappe lisamise järel 90 °C juures toimuv tagasivooluprotsess on näidatud alljärgneval joonisel.
Õlikiht pärast ekstraheerimist ja pesemist on näidatud alljärgneval joonisel.
Madalalt keeva lahusti aurustamiseks kasutatakse pöörlev aurusti 70 °C juures, nagu on näidatud allpool oleval joonisel.
Destilleerimisaparaat on näidatud alljärgneval joonisel.
Kogumaht enne destilleerimist on umbes 250-300 ml. See on kahe toimingu tulemusena saadud üldkogus. Destilleerimise käigus voolab alla 110 °C umbes 70 ml värvitut destillaati. See sisaldab orgaanilisi lahusteid ja mõningaid teravaid lõhnu. See peaks olema madala keemistemperatuuriga lahusti.
Alates 110°C kuni 160°C voolab välja umbes 20 ml värvitut destillaati, millel on terav lõhn. Võimalik, et metüül-2-kloropropionaat ja mõned tooteestrid sellel keemistemperatuuril.
Alates 160°C kuni 210°C voolab välja vähem kui 5ml värvitut destillaati, millel on bensaldehüüdi lõhn, mis võib olla bensaldehüüd.
Kui temperatuur on 210°C lähedal, hakkab destillaat muutuma kollaseks ja temperatuur kõigub 210°C ja 240°C vahel. Välja voolab 120 ml destillaati, mis on oliivikollane ja mille konsistents sarnaneb oliiviõli konsistentsiga normaaltemperatuuril. Peamine fraktsioon koos P2P-ga.
Kui kolvis hakkab punakaspruun aur aurustuma, on destilleerimine lõppenud ja kolbi jääb umbes 25 ml jääki.
P2P-fraktsioon on näidatud alljärgneval joonisel.
Destilleeritud P2P ja bensaldehüüdi TLC võrdlus on näidatud alljärgneval joonisel.
Võib-olla on tootmispersonalil tehtud vigade tõttu saagis palju väiksem kui kirjanduses esitatud saagis. Ma jätkan järelkasvu saagise ajakohastamist. Lisaks näeme TLC abil, et bensaldehüüdi olemasolu ei ole destilleeritud P2P-s enam näha, kuid see on endiselt ebapuhas, kusjuures kaks väga ilmset komponenti on endiselt olemas. Lisandid on tundmatud ja on ilmne, et destilleerimine ei suuda neid eemaldada.
Praegu kavatsen ma komponendid eraldada ja saata need katseasutusele tuumamagnetresonantsi testimiseks, et teha kindlaks toote komponendid ja lisandite struktuur, kuid ebapiisavate rahaliste vahendite tõttu olen siin, et algatada BB foorumi netikodanikele ühisrahastamist. Allpool on minu krüptoraha kogumine Hinnanguliselt on selle protsessi täiustamiseks vaja umbes 10 kuni 12 NMR-testi ja mõningaid tarbekaupu ning kogukulu on umbes 1500 kuni 1800 USA dollarit. Kui vahendid on piisavad, kasutan toote komponentide eraldamiseks ja NMR-detekteerimiseks vedelikkromatograafiat ning seejärel postitan avastamistulemused BB-foorumisse. Seejärel teen katsetulemuste põhjal protsessi sihipäraseid parandusi, eesmärgiga saada lihtsa ja korratava protsessi abil kõrge puhtusastmega P2P, ning seejärel jätkan nende edusammude ajakohastamist BB foorumis, aitäh.
Minu BTC vastuvõtu aadress:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Minu LTC vastuvõtu aadress:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Minu ETH vastuvõtu aadress:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Ülaltoodud vastuvõtuaadress võib vastu võtta vastavat krüptoraha ja kõiki sellega seotud märke.
Ma uuendan ühisrahastuse olukorda kommentaariumis kord nädalas.
See protsess pärineb 2009. aastal avaldatud patendist. Originaaltekstis kasutati 4-metoksübensaldehüüdi 4-metoksüfenüülatsetooni sünteesimiseks. Ma asendasin selle bensaldehüüdiga, et sünteesida fenüülatsetooni.
Selles protsessis ei eraldata BMK glütsidüülestrit.
Kirjanduse kohaselt on selle protsessi saagis bensaldehüüdist destilleeritud fenüülatsetooniks 82,9%.
Hr G. Patton esitas varem foorumis selle protsessi jaoks teise lahenduse ja ma olen teinud mõned kommentaarid selle postituse all(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Kuna minu inglise keele tase ei ole väga hea, on see artikkel pärast kirjutamist Google'iga tõlgitud, palun andestage mulle, kui on grammatilisi arusaamatusi.
Praktika sammud:
-Reaator 2000ml, mida hoitakse puhtana ja kuivana, peab olema täiesti veevaba.
-Lisatakse 280g 30% naatriummetoksiidi-metanooli lahust. (Kui kasutate 28% naatriummetoksiid-metanoolilahust, vajate 300g).
-Käivitage kondensatsioonitoru, paigaldage kuivatustoru kondensatsioonitoru kohale, et isoleerida väline vesi.
Lisage segatud 104g bensaldehüüdi ja 232g metüül-2-kloropropionaadi lahust, kasutades pideva rõhu all tilgutuslehtrit, segades.
Pärast lisamist kuumeneb kolvi sisemus spontaanselt umbes 60 °C-ni. Sel ajal reguleerige kuumutamistemperatuuri, et hoida kolvi sisemus 60 °C juures.
-Reguleerige ja tagasilöögi temperatuuril 60°C 2 tundi.
-Lisage segades 1160 ml 3mol/L soolhapet.
-Pärast lisamist kuumutatakse kiirel segamisel temperatuurini 90°C, segatakse ja refluksitakse sellel temperatuuril 4 tundi, tagades pideva segamise.
-Jahutage temperatuurini 20°C.
-Kasutage eraldussahtel, et eraldada õlikiht.
-Kasutage 3 × 100 ml diklorometaani, et ekstraheerida vesikiht ja ühendage kõik ekstraktid ja õlikihid.
-Organilise kihi pesemiseks kasutage 200 g 5% vesialuselist naatriumbisulfitit (NaHSO ).
-Organilise kihi pesemiseks kasutatakse 2 × 200 ml 1%-lise naatriumhüdroksiidi lahust, et tagada, et vesikihi pH väärtus oleks suurem või võrdne 7.
-Filtreerige õlikiht läbi 1,5 cm paksuse veevaba magneesiumsulfaadiga kaetud liivasüdamikuga varustatud lehtri, et see põhjalikult kuivaks, loputage liivasüdamikuga varustatud lehtrit väikese koguse diklorometaaniga ja ühendage.
-Kasutatakse pöörlev aurusti, et eemaldada madala keemistemperatuuriga lahustid 70 °C juures vähendatud rõhu all.
-Atmosfäärilise destillatsiooniseadme abil koguda põhifraktsioon 210 °C kuni 240 °C ja saada kollane 1-fenüül-2-propanoon.
-Kui toodetakse suurtes kogustes, saab värvitut fenüülatsetooni saada veel ühe vaakumdestillatsiooni teel.
Ettevaatusabinõud:
-Kui reaktsiooniseadmes on enne soolhappe lisamist niiskust, väheneb saagis oluliselt või isegi reaktsioon ei toimu.
-Kui soolhappe lisamise järel tuleb reaktsioonilahuse täielikuks segamiseks kasutada tugevat segamist. Kuna tegemist on õli-vee ristfaasireaktsiooniga, sõltub reaktsioon suuresti kokkupuutepinnast. Pärast arvutusi võib segamise ja mittesegamise vaheline kontaktpindala erinevus ulatuda sadade või isegi tuhandete kordadeni!
-Palun pöörake tähelepanu sellele, kas temperatuur on enne ekstraheerimist madalam kui 20 °C. Kui temperatuur on liiga kõrge, paisutab diklorometaan eraldussahtel ja avab eraldussahtel.
-Pesu naatriumbisulfitiga võib lisada, et eemaldada väike kogus reageerimata jäänud bensaldehüüdi, et parandada puhtust. Bensaldehüüdi ei ole lihtne destilleerimise käigus eemaldada. Palun ärge kustutage seda sammu suvaliselt.
-Naatriumbisulfitiga pesemise ja esimese naatriumhüdroksiidiga pesemise protsess on raskem eraldada ja see võtab kaua aega seista, palun oodake kannatlikult.
-Palun veenduge, et vedelik on enne destilleerimist kuiv, muidu on destilleerimine kalduvus põrutada.
-30% naatriummetoksiidi/metanooli lahus proovige osta valmistoodangut otse, ärge kasutage tahke naatriummetoksiidi ja veevaba metanooli valmistamiseks.
Kogemused:
Bensaldehüüdi esimese astme reaktsioon metüül-2-kloropropionaadi ja naatriummetoksiidiga tagasilöögi all 60 °C juures on näidatud alljärgneval joonisel. Bensaldehüüdi ja metüül-2-kloropropionaadi lisamise protsess naatriummetoksiidi lahusesse keeb, palun kontrollige lisamiskiirust mõistlikult.
Soolhappe lisamise järel 90 °C juures toimuv tagasivooluprotsess on näidatud alljärgneval joonisel.
Õlikiht pärast ekstraheerimist ja pesemist on näidatud alljärgneval joonisel.
Madalalt keeva lahusti aurustamiseks kasutatakse pöörlev aurusti 70 °C juures, nagu on näidatud allpool oleval joonisel.
Destilleerimisaparaat on näidatud alljärgneval joonisel.
Kogumaht enne destilleerimist on umbes 250-300 ml. See on kahe toimingu tulemusena saadud üldkogus. Destilleerimise käigus voolab alla 110 °C umbes 70 ml värvitut destillaati. See sisaldab orgaanilisi lahusteid ja mõningaid teravaid lõhnu. See peaks olema madala keemistemperatuuriga lahusti.
Alates 110°C kuni 160°C voolab välja umbes 20 ml värvitut destillaati, millel on terav lõhn. Võimalik, et metüül-2-kloropropionaat ja mõned tooteestrid sellel keemistemperatuuril.
Alates 160°C kuni 210°C voolab välja vähem kui 5ml värvitut destillaati, millel on bensaldehüüdi lõhn, mis võib olla bensaldehüüd.
Kui temperatuur on 210°C lähedal, hakkab destillaat muutuma kollaseks ja temperatuur kõigub 210°C ja 240°C vahel. Välja voolab 120 ml destillaati, mis on oliivikollane ja mille konsistents sarnaneb oliiviõli konsistentsiga normaaltemperatuuril. Peamine fraktsioon koos P2P-ga.
Kui kolvis hakkab punakaspruun aur aurustuma, on destilleerimine lõppenud ja kolbi jääb umbes 25 ml jääki.
P2P-fraktsioon on näidatud alljärgneval joonisel.
Destilleeritud P2P ja bensaldehüüdi TLC võrdlus on näidatud alljärgneval joonisel.
Võib-olla on tootmispersonalil tehtud vigade tõttu saagis palju väiksem kui kirjanduses esitatud saagis. Ma jätkan järelkasvu saagise ajakohastamist. Lisaks näeme TLC abil, et bensaldehüüdi olemasolu ei ole destilleeritud P2P-s enam näha, kuid see on endiselt ebapuhas, kusjuures kaks väga ilmset komponenti on endiselt olemas. Lisandid on tundmatud ja on ilmne, et destilleerimine ei suuda neid eemaldada.
Praegu kavatsen ma komponendid eraldada ja saata need katseasutusele tuumamagnetresonantsi testimiseks, et teha kindlaks toote komponendid ja lisandite struktuur, kuid ebapiisavate rahaliste vahendite tõttu olen siin, et algatada BB foorumi netikodanikele ühisrahastamist. Allpool on minu krüptoraha kogumine Hinnanguliselt on selle protsessi täiustamiseks vaja umbes 10 kuni 12 NMR-testi ja mõningaid tarbekaupu ning kogukulu on umbes 1500 kuni 1800 USA dollarit. Kui vahendid on piisavad, kasutan toote komponentide eraldamiseks ja NMR-detekteerimiseks vedelikkromatograafiat ning seejärel postitan avastamistulemused BB-foorumisse. Seejärel teen katsetulemuste põhjal protsessi sihipäraseid parandusi, eesmärgiga saada lihtsa ja korratava protsessi abil kõrge puhtusastmega P2P, ning seejärel jätkan nende edusammude ajakohastamist BB foorumis, aitäh.
Minu BTC vastuvõtu aadress:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Minu LTC vastuvõtu aadress:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Minu ETH vastuvõtu aadress:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Ülaltoodud vastuvõtuaadress võib vastu võtta vastavat krüptoraha ja kõiki sellega seotud märke.
Ma uuendan ühisrahastuse olukorda kommentaariumis kord nädalas.
