PCE (etitsüklidiini) sünteesi protseduur

[mxtlrr_chem]

PCE on dissotsiatiiv, mis tekitab dissotsiatiivset, anesteetilist ja hallutsinogeenset mõju.

Reagendid:

- Veevaba etüülamiin
- Tsükloheksaanoon
- Kaaliumhüdroksiid
- Liitiummetall
- Bromobenseen
- Eeter
- Lahjendatud HCl
- Naatriumhüdroksiid
- Vesi

Protseduur:

100 g veevaba etüülamiini segatakse 220 g tsükloheksaanooniga. Hoida 16 tundi, seejärel loksutada tahke kaaliumhüdroksiidiga. Alumine õlikiht sisaldab N-tsükloheksülidenetüülamiini, mis on vaheprodukt. See tuleb dekanteerida. Seejärel valmistatakse fenüülliitium, lisades aeglaselt 11 g liitiummetalli 76 ml bromobenseenile 500 ml eetris. See lisati 11g vahesaadusele 500mL vees, segades ja jahutades, et hoida temperatuur 0C juures . Segu kuumutati segades 1 tunni jooksul tagasilöögini, seejärel lagundati vee lisamise teel.

Eetrikiht eraldatakse, pestakse veega ja ekstraheeritakse lahjendatud HCl-ga. Happekihti leotatakse naatriumhüdroksiidiga ja ekstraheeritakse tagasi orgaanilisse lahustisse. Lahusti aurustatakse, et saada N-etüül-1-fenüültsükloheksüülamiini (etitsüklidiin/PCE) vababaasi.

PCE puhastamiseks tuleb destilleerida vaakumis.

 

[mxtlrr_chem]

Kui midagi on ebaselge, võib see selgeks teha. Leitav: Rhodium Chemistry Archive:

N-(tsükloheksülideen)etüülamiini süntees

Kontsentreeritud veevaba etüülamiini (100 g) ja 220 g tsükloheksaanooni segu lastakse 16 tundi seista. Reaktsioonisegu raputatakse tugevasti tahke KOH-ga. Õlikiht eemaldatakse dekanteerimise teel. Seda võib kasutada töötlemata kujul või puhastada vaakumdestillatsiooni teel (kuid see ei ole vajalik).

(1-fenüültsükloheksüül)etüülamiin (etitsüklidiin) vahesaadusest

Fenüülliitiumi lahus valmistatakse 11,2 g liitiumist ja 76 ml bromobenseenist 500 ml eetris. See lisatakse tilkhaaval 0 °C juures 51 g vaheaine lahusele 500 ml eetris. Pärast täielikku lisamist segatakse segu 1 tund. Lagundamiseks lisatakse vett. Eetrikiht eemaldatakse, pestakse veega ja kuivatatakse. Eeter aurustatakse. Jäägid jäetakse alles, saades etitsüklidiini (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Puhastamine võib toimuda vaakumdestillatsiooni teel.

Etitsüklidiinvesinikhappel Freebase'ist

Eespool kirjeldatud meetodil saadakse etitsüklidiini freebaasi. Kui soovite HCl-soola, lahustage freebaas HCl(g) IPA lahuses, sadestage sool eetriga ja kristalliseerige toode ümber, mis saadakse eeter-IPA segust. (mp: 236-237C)