Tere, ma olen selle postitanud vespiary ja reddit ja ei ole saanud abi. See on copy and paste redditi postitusest. Ma ei tea, kas mul on midagi puudu, kuid ma maksan abi eest praegusel hetkel.
PyCC vaheaine on tehtud bisulfiidi meetodil, kristalliseerub üleöö külmkapis ja sulab umbes 27c, mis on piisavalt lähedal kirjanduse väärtusele.
Grignardi reaktiivi valmistatakse reaktiivikvaliteediga bromobenseeni ja kuivatatud thf-ga, see laguneb ka vee lisamisel.
PyCC thf-is lisatakse tilgakesi grignard-reaktiivile thf-is, mis tekitab mõningaid mullikaid, ja seejärel refluksitakse 3 tundi. Kõik tundub sel hetkel korras olevat, aga olen seda jama nüüd 3 korda proovinud ja ei saa mingit toodet.
Ammoniumkloriidist ja veest on tehtud kustutussegu, reaktsioonisegu on lisatud tilgakalt, mis tekitab klimbid, mis on eeldatavasti magneesiumsoolad, mis lahustuvad pärast edasist ammooniumkloriidi ja vee lisamist.
Selge, kergelt aluseline segu ekstraheeritakse kaks korda tolueeniga ja seejärel lisatakse kontsentreeritud hcl-i kogus, mis on võrdne prognoositava toote kogusega. Aseotroopne destillatsioon viiakse läbi, kuni alles jääb ainult kollane tolueenimass ja see vähene kogus, mis kristalliseerub atsetooni lisamisel, on inaktiivne.
Kus ma töötluses eksin? Kas ma pean enne aseotroopset destillatsiooni tegema happelise aluse? Ma olen 99% kindel, et probleem on selles tööprotsessis, sest kõik eelnevad sammud ja reaktiivid toimivad ootuspäraselt. Mul ei ole hbr ja sõna otseses mõttes ainus asi, mida ma suudan veel proovida, on segu kustutamine hcl-ga, mitte ammooniumkloriidiga.
Edit: ei ole kindel, kui oluline see on, kuid midagi sellest ei tehtud jääl, PyCC lisamine lisati grignardile pärast seda, kui magneesium oli kõik lahustunud ja kuumusest maha võetud. Selle lisamine kustutuslahusele tehti pärast seda, kui see oli pärast 3-tunnist tagasivoolu 15 minutit toatemperatuuril. Kuid kummalgi korral ei toimunud mingit hullu reaktsiooni, nii et ma ei näe vajadust seda jääl teha
Edit edit: järgmine sõit läheb, pannakse sügavkülma tunniks enne kustutamist, mis tehti ainult jää ja ammooniumkloriidiga. Tegin veel põhilisemaks lahjendatud naohiga ja ekstraheerisin tolueeniga. Dean Stark asemel destillatsioon nüüd, thf tuli esimesena maha ja nüüd ootab hcl ära. Ikka avatud kõikidele soovitustele
Edit edit edit: ei ole midagi pistmist jää temp. Ikka kuradi midagi
PyCC vaheaine on tehtud bisulfiidi meetodil, kristalliseerub üleöö külmkapis ja sulab umbes 27c, mis on piisavalt lähedal kirjanduse väärtusele.
Grignardi reaktiivi valmistatakse reaktiivikvaliteediga bromobenseeni ja kuivatatud thf-ga, see laguneb ka vee lisamisel.
PyCC thf-is lisatakse tilgakesi grignard-reaktiivile thf-is, mis tekitab mõningaid mullikaid, ja seejärel refluksitakse 3 tundi. Kõik tundub sel hetkel korras olevat, aga olen seda jama nüüd 3 korda proovinud ja ei saa mingit toodet.
Ammoniumkloriidist ja veest on tehtud kustutussegu, reaktsioonisegu on lisatud tilgakalt, mis tekitab klimbid, mis on eeldatavasti magneesiumsoolad, mis lahustuvad pärast edasist ammooniumkloriidi ja vee lisamist.
Selge, kergelt aluseline segu ekstraheeritakse kaks korda tolueeniga ja seejärel lisatakse kontsentreeritud hcl-i kogus, mis on võrdne prognoositava toote kogusega. Aseotroopne destillatsioon viiakse läbi, kuni alles jääb ainult kollane tolueenimass ja see vähene kogus, mis kristalliseerub atsetooni lisamisel, on inaktiivne.
Kus ma töötluses eksin? Kas ma pean enne aseotroopset destillatsiooni tegema happelise aluse? Ma olen 99% kindel, et probleem on selles tööprotsessis, sest kõik eelnevad sammud ja reaktiivid toimivad ootuspäraselt. Mul ei ole hbr ja sõna otseses mõttes ainus asi, mida ma suudan veel proovida, on segu kustutamine hcl-ga, mitte ammooniumkloriidiga.
Edit: ei ole kindel, kui oluline see on, kuid midagi sellest ei tehtud jääl, PyCC lisamine lisati grignardile pärast seda, kui magneesium oli kõik lahustunud ja kuumusest maha võetud. Selle lisamine kustutuslahusele tehti pärast seda, kui see oli pärast 3-tunnist tagasivoolu 15 minutit toatemperatuuril. Kuid kummalgi korral ei toimunud mingit hullu reaktsiooni, nii et ma ei näe vajadust seda jääl teha
Edit edit: järgmine sõit läheb, pannakse sügavkülma tunniks enne kustutamist, mis tehti ainult jää ja ammooniumkloriidiga. Tegin veel põhilisemaks lahjendatud naohiga ja ekstraheerisin tolueeniga. Dean Stark asemel destillatsioon nüüd, thf tuli esimesena maha ja nüüd ootab hcl ära. Ikka avatud kõikidele soovitustele
Edit edit edit: ei ole midagi pistmist jää temp. Ikka kuradi midagi
