Autoklaavi maht 3L, mis on valmistatud roostevabast terasest torust 100 mm läbimõõduga ja seina paksusega 5 mm MMA-keevitusega. Keermestatud torud 1\2 keevitatud. ÄRGE KASUTAGE SELLE SÜNTEESI PUHUL VASK- JA ALUMIINIUMISULAMEID.
Autoklaavi panna 500ml stüreeni 1100ml 25% ammoniaaki 450 gr väävlit. Pärast täitmist autoklaav suletakse mutrivõtmega PTFE lääts kasutati. Autoklaav asetati veevannile 95C 5 päeva jooksul koos öise pausiga. Iga 1-3 tunni järel segati autoklaavi käte abil.
Pärast 5 päeva veevannil hoidmist avati autoklaav. Alumine orgaaniline pruun kiht eraldati ja pesti veega. Autoklaav pesti pesuvahendiga.
1,3 liitris vees lahustati 350 g naatriumhüdroksiidi. Naatriumhüdroksiidi lahus ja autoklaavitõrv asetati 1 meetri 2/3 toru (tagasilöögi) abil roostevabast terasest katlasse ja keedeti 2 päeva koos öise pausiga.
Pärast keetmist lisati segusse 300 ml ksüleeni ja eraldati ülemine orgaaniline kiht. Veekihti lisati 2 liitrit 15% soolhapet.
OHT!!! Palju vesiniksulfiidi aurustunud selle joad on nähtavad. Ruumis kõik kooperatiivsed asjad muutusid mustaks.
Vesiniksulfiid aurustub, kui lisate hapet soduimfenüülatsetaadi lahusesse, sest see sisaldab naatriumsulfiidi. Ka vesiniksulfiid seisab, kui aurustad ammooniumpolüsulfiidi lahust väävli taaskasutamiseks.
Kui teete reaktsiooni madalatel temperatuuridel (100C) on rõhk madal umbes 5-10bar. Kuid peamine reaktsiooniprodukt on tioamiid. Kui teete reaktsiooni kõrgel temperatuuril (150-180C), siis on rõhk kõrge (20bar) ja peamine reaktsiooniprodukt amiid fenüüläädikhape.
Pärast filtreerimist ja pesemist valmistati 190gr märga ebapuhast fenüüläädikhapet. Kui pärast filtreerimist ekstraheeritakse happeline vesilahus ja küllastunud naatriumkloriid(50-100 gr liitri) tolueeniga saab umbes 10-20gr fenüüläädikhapet. Fenüüläädikhape saastunud väävli ja vajab eraldamisel etanooliga näiteks.
Willgerodti reaktsioon stüreeni ja ammoniaagiga annab madala fenüüläädikhappe saagise (mitte rohkem kui 30-35%).
Hoiatus! Autoklaavitõrval on väga ebameeldiv lõhn väga väikeses kontsentratsioonis, mis on väga püsiv.
Märkused:
Autoklaavimaterjalina võib kasutada süsinikterast (näiteks tulekustuti või toru). TE EI TOHI KASUTADA MESSINGIST VÕI ALUMIINIUMIST PISTIKUT ). Esimeses katses kasutasin vanast torustikust pärit süsinikterastoru 1/1/2, mille siseläbimõõt on 40 mm ja seina paksus 3 mm. Aga see korrodeerub aeglaselt. Samuti soovitav lisada naatriumkarbonaati veevanni, et vältida korrosiooni
Autoklaavitõrv (orgaaniline kiht) sisaldab veidi vaba väävlit. Sellest vabanemiseks võib seda mitu päeva hoida.
Autoklaavitõrv sisaldab palju väävelorgaanilisi ühendeid (difenüültiopneen ja tiofaan põhiliselt) ja tõrva. Pärast ekstraheerimist fenüüläädikhappega umbes 1/2 tõrva ei lahustu vees leelisega
350gr leelist on palju. 200gr piisab
Etanooli lisamine reaktsioonisegusse võib suurendada saagist, kuid osa fenüüläädikhappe amiidi läheb veekihi ammooniumpolüsulfiidi ja selle vajalik aurustada (ammoniaak ja vesiniksulfiid vabaneb) ja pesta väävlist etanooliga.
Ammooniumpolüsulfiidi lahust saab uuesti kasutada, kui lisada pool väävlit ja 1/4 ammoniaaki. Või saab aurustada väävli taaskasutamiseks. Mina sain 450-500 gr algsest väävlist tagasi umbes 100-150 gr väävlit.
Kui soovite sellest happest P2P-d valmistada pürolüüsi teel atsetaadiga, siis PEAB väävlist puhastama fenüüläädikhapet. Väävel reageerib fenüüläädikhappega kõrgetel temperatuuridel. Moodustub väga palju vesiniksulfiidi(messingist liitmikud muutuvad mustaks)
Polüstüreeni pürolüüsist saab stüreeni. 1 kg polüstüreeni annab umbes 500 ml stüreeni. Parim polüstüreeni allikas on kompaktplaadi konteiner või muu TRANSPARENTne polüstüreen või EPS (seda saab sulatada tõrviku või soojuspüstoliga teraskonteineris). HIPS pürolüüsi käigus tekib palju etüülbenseeni ja kumeeni, mida on raske stüreenist eraldada. Ärge kasutage polüstüreeni, mis on tähistatud kui PS-FR(17)! See annab pürolüüsimisel vesinikbromiidi ja bromorgaanilisi ühendeid.
Autoklaavi panna 500ml stüreeni 1100ml 25% ammoniaaki 450 gr väävlit. Pärast täitmist autoklaav suletakse mutrivõtmega PTFE lääts kasutati. Autoklaav asetati veevannile 95C 5 päeva jooksul koos öise pausiga. Iga 1-3 tunni järel segati autoklaavi käte abil.
Pärast 5 päeva veevannil hoidmist avati autoklaav. Alumine orgaaniline pruun kiht eraldati ja pesti veega. Autoklaav pesti pesuvahendiga.
1,3 liitris vees lahustati 350 g naatriumhüdroksiidi. Naatriumhüdroksiidi lahus ja autoklaavitõrv asetati 1 meetri 2/3 toru (tagasilöögi) abil roostevabast terasest katlasse ja keedeti 2 päeva koos öise pausiga.
Pärast keetmist lisati segusse 300 ml ksüleeni ja eraldati ülemine orgaaniline kiht. Veekihti lisati 2 liitrit 15% soolhapet.
OHT!!! Palju vesiniksulfiidi aurustunud selle joad on nähtavad. Ruumis kõik kooperatiivsed asjad muutusid mustaks.
Vesiniksulfiid aurustub, kui lisate hapet soduimfenüülatsetaadi lahusesse, sest see sisaldab naatriumsulfiidi. Ka vesiniksulfiid seisab, kui aurustad ammooniumpolüsulfiidi lahust väävli taaskasutamiseks.
Kui teete reaktsiooni madalatel temperatuuridel (100C) on rõhk madal umbes 5-10bar. Kuid peamine reaktsiooniprodukt on tioamiid. Kui teete reaktsiooni kõrgel temperatuuril (150-180C), siis on rõhk kõrge (20bar) ja peamine reaktsiooniprodukt amiid fenüüläädikhape.
Pärast filtreerimist ja pesemist valmistati 190gr märga ebapuhast fenüüläädikhapet. Kui pärast filtreerimist ekstraheeritakse happeline vesilahus ja küllastunud naatriumkloriid(50-100 gr liitri) tolueeniga saab umbes 10-20gr fenüüläädikhapet. Fenüüläädikhape saastunud väävli ja vajab eraldamisel etanooliga näiteks.
Willgerodti reaktsioon stüreeni ja ammoniaagiga annab madala fenüüläädikhappe saagise (mitte rohkem kui 30-35%).
Hoiatus! Autoklaavitõrval on väga ebameeldiv lõhn väga väikeses kontsentratsioonis, mis on väga püsiv.
Märkused:
Autoklaavimaterjalina võib kasutada süsinikterast (näiteks tulekustuti või toru). TE EI TOHI KASUTADA MESSINGIST VÕI ALUMIINIUMIST PISTIKUT ). Esimeses katses kasutasin vanast torustikust pärit süsinikterastoru 1/1/2, mille siseläbimõõt on 40 mm ja seina paksus 3 mm. Aga see korrodeerub aeglaselt. Samuti soovitav lisada naatriumkarbonaati veevanni, et vältida korrosiooni
Autoklaavitõrv (orgaaniline kiht) sisaldab veidi vaba väävlit. Sellest vabanemiseks võib seda mitu päeva hoida.
Autoklaavitõrv sisaldab palju väävelorgaanilisi ühendeid (difenüültiopneen ja tiofaan põhiliselt) ja tõrva. Pärast ekstraheerimist fenüüläädikhappega umbes 1/2 tõrva ei lahustu vees leelisega
350gr leelist on palju. 200gr piisab
Etanooli lisamine reaktsioonisegusse võib suurendada saagist, kuid osa fenüüläädikhappe amiidi läheb veekihi ammooniumpolüsulfiidi ja selle vajalik aurustada (ammoniaak ja vesiniksulfiid vabaneb) ja pesta väävlist etanooliga.
Ammooniumpolüsulfiidi lahust saab uuesti kasutada, kui lisada pool väävlit ja 1/4 ammoniaaki. Või saab aurustada väävli taaskasutamiseks. Mina sain 450-500 gr algsest väävlist tagasi umbes 100-150 gr väävlit.
Kui soovite sellest happest P2P-d valmistada pürolüüsi teel atsetaadiga, siis PEAB väävlist puhastama fenüüläädikhapet. Väävel reageerib fenüüläädikhappega kõrgetel temperatuuridel. Moodustub väga palju vesiniksulfiidi(messingist liitmikud muutuvad mustaks)
Polüstüreeni pürolüüsist saab stüreeni. 1 kg polüstüreeni annab umbes 500 ml stüreeni. Parim polüstüreeni allikas on kompaktplaadi konteiner või muu TRANSPARENTne polüstüreen või EPS (seda saab sulatada tõrviku või soojuspüstoliga teraskonteineris). HIPS pürolüüsi käigus tekib palju etüülbenseeni ja kumeeni, mida on raske stüreenist eraldada. Ärge kasutage polüstüreeni, mis on tähistatud kui PS-FR(17)! See annab pürolüüsimisel vesinikbromiidi ja bromorgaanilisi ühendeid.